离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子

目的建立离子色谱法同时测定微生物培养基蛋白胨中5种阴离子——氯离子Cl~-、硫酸根离子SO_4~(2-)、正磷酸根离子PO_4~(3-)、三偏磷酸根离子P_3O_9~(3-)和碘离子I-含量的方法。方法样品用10mmol/LNaOH溶液溶解浸提,经固相萃取柱OnGuard II RP柱和Na柱去除有机物及阳离子,净化后直接用于目标离子的测定。色谱分离选用强亲水性阴离子交换柱(IonPac AS11, 4.0 mm 250 mm),以KOH为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,于抑制电流为174 mA下用电导检测器检测。结果在35 min内完成5种阴离子的分离分析。该方法测定5种阴离子相关性好(r0.999),线性范围宽,检测限均1μg/mL,蛋白胨样品中目标物的平均加标回收率为99.6%～108.4%(n=9)。结论该方法实现了5种阴离子的同时测定,简单高效,灵敏度高,用于实际样品测定结果满意。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法测定昌都市江水中5种阴离子

建立了离子色谱法-电导检测器同时测定扎曲、昂曲与澜沧江水中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-及SO_4~(2-)等5种阴离子。采用Dionex Ion Pac AS19分离柱和Ion Pac AG19保护柱,在16 min内完成阴离子分离和检测。分析条件:淋洗液为20 mmol/L KOH,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。阴离子的定性限和定量限分别为0.5~3.8μg/L和1.7~12.7μg/L,线性相关系数在0.999 0以上,氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根和硫酸根回收率范围分别为97.1%~107.5%,91.3%~103.9%,97.4%~103.2%,94.8%~100.6%和93.8%~103.3%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法准确度好、精密度高、快速,适用于检测扎曲、昂曲与澜沧江水中5种阴离子含量。     

离子色谱法测定虾酱中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了虾酱中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱分析方法。样品经乙酸沉淀蛋白,经固相萃取小柱净化后,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。亚硝酸盐、硝酸盐在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999。虾酱样品中亚硝酸盐、硝酸盐的定量限分别为0.31 mg/kg、0.14mg/kg,实际样品加标回收率为93.3%~102.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.51%~5.70%。该方法操作简便快速,结果准确,精密度高,能够满足检测工作的实际要求。     

青稞酒酿酒用水中6种阴离子检验方法的研究

研究直接进样自循环抑制电导-离子色谱法同时测定酿酒用水中氟离子、氯离子、溴离子、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐等6种常规无机阴离子的分析方法。采用Metrosep A Supp 7-250/4.0分离柱,以3.6 mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液,探讨了实验最佳流速、进样体积及温度。结果表明,在流速0.7 mL/min,进样体积100μL和柱温25℃条件下,各离子峰型及分离度良好。标准曲线的相关系数均满足实验要求;从低、中、高三梯度加标回收率为93.9%~96.9%,连续进样12次后,各阴离子相对标准偏差为0.17%~0.47%,该方法准确度高,精密度好,且具有灵敏、分析快速的特点,实验最后对青海15家酒厂酿酒用水进行分析检测,结果较为满意。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(ultimate performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLCMS/MS)方法同时定性定量测定饮料中γ-羟基丁酸(γ-hydroxybutyrate,GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-butyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)。样品经适当倍数稀释,经0. 22μm滤膜过滤后,选用Thermo Gold C18色谱柱(150×2. 1 mm,3. 0μm),以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0. 2 m L/min,采用Waters Xevo TQD超高效液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式进行检测。试验表明,3种化合物在10 min内基线完全分离,峰型良好。采用外标法定量,GHB、GBL和1,4-BD在0. 5~10. 0μg/m L范围内线性良好(r 0. 99),检出限为0. 5μg/m L。GHB的回收率为81. 1%~87. 7%,RSD为3. 3%~5. 7%(n=6),1,4-BD的回收率为98. 5%~99. 8%,RSD为3. 7%~5. 3%(n=6),GBL的回收率为107. 5%~116. 2%,RSD为3. 5%~5. 1%(n=6)。该方法精密度、重复性、稳定性及加标回收率的RSD均小于6%(n=6),所建立的方法灵敏度高、简便快速,能应用于不同饮料中目标物质的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定肉类食品中多种抗生素残留

目的建立能同时检测肉类食品中20种磺胺和8种喹诺酮类抗生素残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品加1%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用Waters C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果 28种抗生素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5~0.999 6,检出限(LOD)为0.17~0.91μg/kg(S/N=3),磺胺类抗生素回收率在70.9%~115.2%之间,RSD在2.8%~15.9%(n=6)之间;喹诺酮类抗生素回收率在71.3%~112.3%之间,RSD在2.5%~14.6%(n=6)之间。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,可对动物源性食品中多种抗生素残留进行快速分析。     

高效毛细管区带电泳法同时检测3个产地沙棘果粉中的活性物质

利用高效毛细管区带电泳法,对3个产地沙棘果粉中的芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4种活性物质进行同时分离测定。考察不同电泳条件对分离效率的影响,得出最佳电泳条件:缓冲溶液20 mmol/L Na_2B_4O_7-H_3BO_3(质量浓度为1.5 mg/mL的β-环糊精),pH 9.55,检测波长370 nm,分离电压25 kV,进样时间5 s。在该条件下,芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4种活性物质在11 min内得到分离,线性范围分别为0.01~0.51、0.05~0.93、0.02~0.65、0.03~0.81 mg/mL,相关系数在0.997 1~0.999 1之间,检出限分别为5.05×10~(-5)、2.10×10~(-5)、3.75×10~(-5)、1.31×10~(-5) mg/mL(RSN=3),各物质线性关系良好。日内及日间精密度范围为0.08%~4.72%,平均回收率在95.51%~104.66%之间,相对标准偏差不大于3.92%(n=3)。在优化条件下,对4种活性物质标准品的混合物进行测定,并用相同方法对3个产地沙棘果粉中活性物质的提取液进行检测。结果表明:不同产地沙棘中,4种被检测化合物的含量各不相同。沙棘中被测4种化合物总量最高的产自新疆乌鲁木齐,最低的产自甘肃武威,而槲皮素含量以产自山西吕梁的最高,山柰酚和异鼠李素以产自新疆乌鲁木齐最高。本方法快速简便、准确可靠,可用于沙棘果粉中多种活性物质的同时检测。     

北京市农田回用再生水中无机阴离子的 分布规律研究

目的建立离子色谱法测定北京市农田回用再生水水体中F~-、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)6种无机阴离子的分析方法。方法分别采集北京某再生水厂出水口、再生水灌溉渠、农田灌溉点的36份水样,经Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H银离子交换柱处理后,采用离子色谱法测定,色谱柱为Dionex IonPac~(TM)AS11-HC,检测器为电导检测器。结果该方法能有效分离6种无机阴离子,且在0.016~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.99),相对标准偏差在0.54%~3.65%之间。北京市农田回用再生水中检出了不同浓度水平的6种无机阴离子,其中Cl~-检出浓度最高,浓度范围为121~211 mg/L,不同位点的再生水中的浓度存在空间分布差异,NO_3~-和PO_4~(3-)在再生水出水口的浓度要高于再生水灌溉渠和农田灌溉点。结论本方法稳定性和分离效果好,准确率高,可适用于再生水中6种阴离子的监测。建议加强农田回用再生水的长期监测,并根据作物种类和土壤类型等制定更加严格的农田回用再生水水质标准。     

离子色谱法测定酒精和甲醇中的四种无机阴离子

建立了离子色谱测定酒精和甲醇中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-4种无机阴离子的方法。试样中加入适量氢氧化钠溶液,恒温水浴蒸至近干,用水定容至刻度。色谱柱采用AS15-HC阴离子色谱柱,流动相为40 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 m L/min。结果表明:4种阴离子呈良好线性关系(r=0.99902~0.99983),方法检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为82%~110%,相对标准偏差为1.45%~4.64%(n=6)。该方法准确、简便、灵敏、通用、重现性好,可用于酒精、甲醇中4种阴离子的实际检测。     

离子色谱法同时测定大蒜鳞茎中7种无机阴离子含量

建立了抑制型电导离子色谱法同时分离检测大蒜鳞茎中F~-,Cl~-,NO_3~-,NO_2~-,Br~-,SO_4~(2-)和PO_4~(3-) 7种无机阴离子含量的测定方法。样品经破碎提取后,用C_(18)固相萃取小柱分离净化,以Na_2CO_3和NaHCO_3为淋洗液,Ion Pac AS14离子色谱柱分离,外标法定量。结果显示:7种阴离子在0.1~150mg/L范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.7 mg/L,加标回收率为92%~103%。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,分析效率高,适用于大蒜鳞茎中常规无机阴离子的检测。     

微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱联用检测乌龙茶茶叶中无机砷

目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsinic acid,DMA)解离常数的差异,通过强阴离子交换柱(strong anion exchange cartridge,SAX)实现无机砷和有机砷的有效分离,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行无机砷含量测定。结果在0~30μg/L浓度范围内,无机砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r=0.9994),检出限(limit of detection,LOD)为0.208μg/L,样品加标回收率在95.7%~103.6%,相对标准偏差为1.8%~6.8%。结论该方法采用微波辅助消解结合固相萃取提取、分离茶叶中无机砷,具有效率高、成本低、易操作等优点,且可实现乌龙茶茶叶中无机砷高选择性、高灵敏度的分离分析检测。     

毛细管电泳-电化学发光法测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量

建立毛细管电泳-电化学发光法同时测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量的方法。对三联吡啶钉(Ru(bpy)_3~(2+))溶液浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和分离电压等实验条件进行考察和优化。结果表明,在检测电位为1.20 V,运行缓冲液为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.74),5 mmol/L Ru(bpy)_3~(2+)溶液,检测池内磷酸盐缓冲液浓度为60 mmol/L(pH 8.30),进样电压为8 kV,进样时间为10 s,分离电压为13 kV,荷叶碱检出限为7.7×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3),莲心碱检出限为7.8×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3)。对浓度为6.8×10~(-5)mol/L荷叶碱和3.1×10~(-5)mol/L莲心碱的标准品溶液进行5次平行测定表明:荷叶碱峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.76%,迁移时间RSD为0.83%;莲心碱峰面积RSD为4.28%,迁移时间RSD为1.37%。该方法可用于测定荷叶中的荷叶碱与莲子心中莲心碱含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品中7种酚类抗氧化剂和对羟基苯甲酸酯类防腐剂

针对多种食品基质(水果罐头、腌鱼罐头、白酒、果酒、饮料、海鲜酱油、糖果、糕点、调味酱和泡菜),建立了同时测定2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)残留量的高效液相色谱-质谱联用分析方法。样品经饱和无水Na_2SO_4溶液(用磷酸调p H值至2~3)和乙腈提取各种样品中的待分析物,考察了提取溶剂、净化方式对抗氧化剂和防腐剂萃取量的影响。萃取液经色谱柱Kromasil 100-5(150 mm×2.1 mm×5.0μm)分离,进行MRM多反应监测扫描,外标法定量。结果表明:7种抗氧化剂和防腐剂呈良好的线性关系(r2=0.992 8~0.999 6),方法的测定低限为0.03~0.14 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平的添加实验的平均回收率为85.8%~97.0%,相对标准偏差为1.43%~4.18%(n=10)。该方法准确、灵敏度高,重现性好,适合于多种食品中7种抗氧化剂和防腐剂的检测。     

离子色谱法测定发酵乳制品中的NO_2~-、NO_3~-和SCN~-

建立了发酵乳制品中亚硝酸根、硝酸根和硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经超纯水提取,过C18柱净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,KOH淋洗液梯度洗脱,外标法定量。结果显示:3种阴离子的质量浓度在0.006~5.0μg/m L范围内呈良好线性(r20.999 8),方法检出限为0.02~0.04m g/kg。在发酵乳制品中加标回收率为78%~106.9%,相对标准偏差为0.75%~2.55%。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

水产品中腐胺和亚精胺的快速分离与检测

基于腐胺、亚精胺能够与Ru(bpy)32+发生电化学反应,显著增强Ru(bpy)32+的发光强度,通过毛细管电泳-电化学发光联用,对水产品中的腐胺和亚精胺进行快速分离检测。经试验得到最优条件:检测电位1.15 V;Ru(bpy)32+浓度5 mmol/L(溶于p H 7.50磷酸盐缓冲液);运行高压16 k V;进样电压10 k V,进样时间10 s;运行缓冲液使用p H 7.00,50 mmol/L磷酸盐缓冲液。在此条件下,5×10-5~1×10-2mg/L的腐胺标准品浓度与发光强度呈良好的线性关系,线性方程为I=57.524c+292.88,相关系数r=0.9888(n=5),最低检出限(S/N=3)为1×10-7mg/L。1×10-5~1×10-3mg/L的亚精胺标准品浓度与发光强度呈良好的线性关系,线性方程I=7 581.2c+1 155.6,相关系数r=0.9967(n=5),最低检出限(S/N=3)为1×10-8 mg/L。在最优条件下对样品中腐胺、亚精胺进行分离、检测,4种样品中均未发现亚精胺,沙丁鱼、巴浪鱼中未发现腐胺。带鱼中腐胺的峰高、迁移时间的相对标准偏差分别为2.35%,0.71%,加标回收率,102.76%~103.2%;秋刀鱼中腐胺的峰高、迁移时间的相对标准偏差分别为3.41%,0.52%,加标回收率96.1%~117.76%。     

离子色谱法检测挂面中的溴酸盐残留研究

研究了离子色谱法测定挂面中溴酸盐含量的方法。溴酸盐以去离子水提取,以Ag/H柱和RP柱净化。选用IonPac AS19型阴离子分离柱(4 mm×250 mm),ASRS 300 4-mm阴离子抑制器,电导检测器测定。方法在(0~2.4)μg/mL线性良好(R=0.9997)。在0.3、0.6、3 mg/kg 3个水平的回收率为85.3%~95.4%。方法检出限为0.3 mg/kg。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

气相色谱-串联质谱法检测花生油中的250种 农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定花生油中250种农药残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈提取,以乙腈+甲苯(3:1,V:V)作为洗脱液经C_(18)固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式对样品进行测定。结果本方法分为7组,完成250种目标化合物的分离分析。250种农药残留在0.02~0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.990~0.999;样品中添加5、10和20μg/kg 3个浓度水平的250种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为70%~130%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为5~10μg/kg。结论该方法准确、灵敏、重现性好、高通量,适合测定花生油中的多种农药残留。     

高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999 5),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。