气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的 建立气相色谱-三重四极杆-串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定莲子中59种农药残留量的快速检测方法.方法 利用乙腈提取样品,分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×32...     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法：采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果：当浓度在0.01～0.20μg·mL^-1,25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003～0.008 mg·kg^-1,定量限为0.005～0.015 mg·kg^-1,平均回收率为78.5%～106.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。结论：该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定果蔬中222种农药残留

目的 建立一种QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)快速测定水果、蔬菜中222种农药残留的分析方法。方法 样品用乙腈均质提取, QuEChERS技术提取和净化, 经气相色谱分离, 用GC-MS/MS在动态多反应离子监测(dynamic multiple reaction monitoring, dMRM)下进行检测, 基质匹配标准溶液进行内标法测定。结果 222种农药在0.005~0.2 mg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均≥0.990, 不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下大部分农药的平均回收率为90%~120%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.9%, 方法的定量限(limit of quantitation, LOQ)为0.01~0.02 mg/kg。结论 该法快速、准确、灵敏、重现性较好、适用于大批量水果、蔬菜中农药残留的快速筛查分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定大白菜中80种农药残留

目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用多反应离子监测模式对80种农药的定量离子对和定性离子对进行监测。结果在42 min内完成80种目标化合物的分离分析。80种农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,定量限为1.00～8.53μg/kg。80种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为80.1%～113.0%,相对标准偏差为0.1%～7.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于大白菜中多农药残留的测定。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯

文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989～0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%～109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1～2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。     

气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定甘蔗中苯酰胺类农药残留

建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的方法。破碎的甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化后,采用GC-MS/MS进行分析检测,在动态多反应监测模式下(dMRM),外标法定量。22种苯酰胺类农药在5～500μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.1～3.8μg/kg,定量限为0.4～12.5μg/kg。分别在样品中添加22种苯酰胺类农药标准溶液,进行3水平(10、50、500μg/kg)添加回收实验,加标回收率范围为71.7%～104.0%,日内精密度相对标准偏差(RSD)(n=6)为0%～6.7%,日间精密度相对标准偏差(RSD)(n=3)为4.7%～9.0%。该方法高效便捷、灵敏度和准确度高,适用于甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的检测。     

二步净化-气相色谱-串联质谱测定茶叶中22种农药残留量

目的建立了基于多酚-钙沉淀及磁性吸附材料二步净化与气相色谱-串联质谱测定茶叶中多种农药残留的方法。方法根据多酚类物质与金属离子尤其是钙离子的作用原理在前处理方法中引入无水氯化钙进行初步净化和除水,后续采用磁性石墨烯与石墨化炭黑进行二次净化。对提取方式、二步净化条件进行了优化,选择了22种有代表性的农药化合物,验证了线性范围、检出限、定量限、精密度与回收率,并对仅采用磁性石墨烯进行净化可行性进行了探讨。结果所建立的方法在0～200 ng/mL浓度范围呈良好线性关系,相关系数均大于0.995,在0.01、0.05和0.10 mg/kg添加水平下,平均回收率为63.03%～98.69%,相对标准偏差为2%～21%,检出限和定量限分别在1～10μg/kg和5～35μg/kg。结论该方法操作简便、准确、快速,适用于乌龙茶、红茶和黑茶中农药残留的分析与监控。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中二十种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种农药残留

目的建立QuEChERS法与气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用快速检测蜂蜜中20种农残的分析方法。方法样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与乙酸钠盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和C_(18)净化后,用GC-MS/MS分析。质谱采用多反应监测模式(multiple reation monitoring, MRM),保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果结果表明20种农药在10～400 ng/mL范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.003～0.082μg/kg,相对标准差(n=6)为3.9%～10.6%,当样品的加标水平为40、100和200μg/kg时,除伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯和溴氰菊酯的回收率偏高,其他17种农药各浓度回收率为83.16%～119.88%。结论该方法操作简单,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶茶汤中多种农药残留量

目的采用Qu ECh ERS方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析技术,建立茶叶茶汤中65种不同极性农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈(含1%乙酸)提取茶叶茶汤样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring,SRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 65种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是76%~134.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.0%~18.41%,茶叶样品定量限是0.15~3.0μg/kg,茶汤样品定量限是0.1~1.5μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于绿茶、乌龙茶、白茶和红茶中多种农药残留量的检测。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

气相色谱-串联质谱法测定植物性食品中50种农药残留

目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测农药保留时间,最后经三重四极杆质谱仪结合基质匹配标准系列定性及定量检测。结果在0.05～2.00μg/mL范围内50种农药线性良好,相关系数r均大于0.995,方法检出限在0.002～0.007 mg/kg,加标回收率为77.7%～122%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%～12.1%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适合测定植物性食品中50种农药残留。     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

气相色谱-串联质谱法检测花生油中的250种 农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定花生油中250种农药残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈提取,以乙腈+甲苯(3:1,V:V)作为洗脱液经C_(18)固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式对样品进行测定。结果本方法分为7组,完成250种目标化合物的分离分析。250种农药残留在0.02~0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.990~0.999;样品中添加5、10和20μg/kg 3个浓度水平的250种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为70%~130%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为5~10μg/kg。结论该方法准确、灵敏、重现性好、高通量,适合测定花生油中的多种农药残留。