顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量 的不确定度评定

对茶叶中草甘膦残留量的气相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。此方法主要不确定度来源为标准物质纯度和标准曲线拟合。当茶叶中草甘膦残留量为0.573 mg/kg时,扩展不确定度为0.042 mg/kg,测定结果表示为X=(0.573±0.042)mg/kg,k=2,P=95%。     

气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

GC-MS测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定研究

目的 采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法 通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459 mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg (k=2)。结论 影响测量结果不确定度的主要来源为测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定

目的采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg(k=2)。结论影响测量结果不确定度的主要来源为标准溶液配制的准确性、测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

分散固相萃取-液相色谱法测定水果中氟吗啉残留量的不确定度

对分散固相萃取法-液相色谱法测定水果中氟吗啉残留量过程进行分析,建立数学模型。评定各不确定度分量,合成标准不确定度,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明:主要来源于标准系列溶液配制,样品的均匀性和样品前处理过程的一致性,以及标准曲线的拟合。当置信概率为95%,采用该方法测定试样中氟吗啉残留的扩展不确定度为0.18,则试样中茚虫威残留的检测结果可表示为(1.46±0.18)mg/kg(k=2)。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度分析

目的评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度。方法按照GB 5009.254-2016对植物油中聚二甲基硅氧烷进行测定,参照JJF 1135-2015、JJF 1059.1-2012等标准建模,分析植物油中聚二甲基硅氧烷测定的不确定度的来源,幵对各不确定度分量进行量化和合成。结果当植物油中的检测结果为10.1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.111 mg/kg(k=2)。结论影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,样品称量、试样定容以及重复性测定引入的不确定度可以忽略不计。可以通过多次测量标线点、调整曲线范围、熟练实验步骤、增加平行样、保持仪器的稳定性等来减小测量不确定度。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈的不确定度。方法采用气相色谱-质谱法(GB23200.8-2016)对芥蓝中虫螨腈残留量进行测定,建立测量不确定度的数学模型,计算检测过程中不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当芥蓝中虫螨腈残留量为0.091mg/kg时,其扩展不确定度为0.0060mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制过程引入的不确定度贡献率最大,使用的量具标称容量越小引入的不确定度越大,使用体积越小引入的不确定度越大。实验室可通过选择合适的量具、增加平行样品测定,提高人员操作熟练度及稳定性等来减小测量不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometery,ICP-OES)检测油条中铝含量的不确定度。方法根据测量不确定度的评定原理和方法,建立测量不确定度数学模型,进行分量计算,确定不确定值,对测量结果的不确定度进行评定。结果油条中铝元素测定结果为12.65 mg/kg,扩展不确定度为0.53 mg/kg(k=2,P=95%)。结论测定过程不确定度主要来源于标准曲线拟合、重复性测定、回收率。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

高效液相色谱法测定植物油中游离棉酚的不确定度评定

依据植物油中游离棉酚的检测方法,建立了一种植物油中游离棉酚检测结果不确定度的数学模型,并对其检测过程中产生不确定度的主要来源进行了分析与评定。结果表明:高效液相色谱仪的性能、样品前处理的重复性和标准曲线的拟合对游离棉酚检测结果的不确定度的贡献较大,当植物油中游离棉酚含量为48mg/kg时,其扩展不确定度为5mg/kg(k=2)。