高效液相色谱法同时测定蜜饯中的5种食品添加剂

采用高效液相色谱法同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。试验结果表明,制备的样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分离良好,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸在0.0μg~3.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率均超过94.0%。该方法稳定性和重复性好,可作为测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种添加剂

利用高效液相色谱法同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶乙酸铵(p H=6.5)=5∶95(体积比)为流动性,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品,外标法定量分析。结果浓度在1μg/m L~200μg/m L时,各组分的校准曲线的相关系数分别为:安赛蜜(0.999 6);苯甲酸(0.999 5);山梨酸(0.999 7);糖精钠(0.999 5);脱氢乙酸(0.999 8)。两种样品的回收率范围为:95%~105%。表明该方法快速、准确、简便。     

超高效液相色谱法同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

建立了一种同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的超高效液相色谱法。样品前处理后,经Agilent Ecilpse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.28)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm,流速为0.30mL/min,柱温为40℃,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在5min内可以完全分开,样品在0.02～0.10g/kg添加三水平范围内的回收率在66.43%～102.87%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法快速准确,分离效果好,适用于陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的快速检测。     

高效液相色谱法检测果蔬汁中五种添加剂

目的:运用高效液色谱法对果蔬汁中苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸添加剂进行检测。方法:色谱柱:Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μg);流动相:甲醇∶0.02mol/L乙酰胺溶液=5∶95(V∶V);流速:1.0m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;波长:230nm。结果:苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸在0.00~0.1mg/m L浓度范围内,均表现为良好的线性关系(r=0.97、r=0.98、r=0.96、r=0.98、r=0.98)。山梨酸、安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、脱氢乙酸RSD分别为1.13%、1.01%、1.51%、1.05%、1.18%;平均回收率分别为98%~99%。结论:在液果蔬汁添加剂检测中,高效液相色谱法快速准确,且灵敏度较高,可满足检查需要。     

RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。该方法糕点样品经处理后,采用SunFire C185μ4.6 mmmm反相色谱柱,流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6.7=793等度洗脱,流速为1.0 mL/min检测波长230 nm柱温为30℃进样量为20μ。线性范围0.2 mg/L120 mg/L检出限0.4 mg/kg1.0 mg/kg加标回收率为87.7%105.3%相对标准偏差小于5%。结果表明,该方法操作简便、结果可靠,可用于同时检测糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。     

UPLC同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸方法研究

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术.实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100mm ×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(95:5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230nm进行检测.整个分离过程在3min内完成,HPLC检测方法至少需要12min,大大节约了检测时间.安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%.方法快速准确.     

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。     

中空纤维离心超滤法测定乳制品中5种添加剂

建立中空纤维离心超滤-高效液相色谱法分析乳制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。采用中空纤维超滤法进行分离、纯化,一步即可完成样品前处理过程;色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol/m L乙酸铵溶液(4∶96,体积比),采用多波长检测。结果表明:安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠分别在0.50μg/m L~50.1μg/m L范围内线性关系良好,3种乳制品所得加样回收率均93.5%,RSD1.4%。该方法简便快捷,为乳制品中5种添加剂的含量测定提供了准确、可靠的样品前处理方法。     

豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂的检测方法研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定豆制品中甜味剂安赛蜜、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的九种食品添加剂检测技术。实验采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,Diamonsil),以0.02mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温25℃,DAD检测器在波长236nm进行检测。整个分离过程在22min内完成。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的回收率分别为97.5％～102.1％,相对标准偏差小于0.99％。方法快速准确。     

高效液相色谱法同时检测食用槟榔中常见甜味剂和防腐剂的方法研究

目的:建立食用槟榔中常见甜味剂和防腐剂同时检测的方法。方法:采用沸水浴提取法处理样品,提取时间为1.0 h,提取p H为8.0,提取温度为100℃;之后将提取液于高效液相色谱仪中检测,色谱柱为WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm×5μm),以乙酸铵缓冲液(p H=6.25±0.02)-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为230 nm。结果:安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在线性范围0.005~0.1 mg·m L~(-1)内线性关系良好(R2=0.9999);在加标浓度为1.5~15mg·kg~(-1)时,回收率范围为80.2%~106.4%;该方法精密度良好,RSD值为3.5%~6.3%;安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸定量限分别为0.0015、0.0017、0.0011、0.0005、0.0008g·kg~(-1)。结论:该法操作简单,分析速度快,重现性好,结果准确可靠。     

Anti-obesity effects of conjugated linoleic acid, docosahexaenoic acid, and eicosapentaenoic acid

Obesity has become a prevailing epidemic throughout the globe. Effective therapies for obesity become attracting. Food components with beneficial effects on "weight loss" have caught increasing attentions. Conjugated linoleic acid (CLA), docosahexaenoic acid (DHA), and eicosapentaenoic acid (EPA) belong to different families of polyunsaturated fatty acids (PUFA). However, they have similar effects on alleviating obesity and/or preventing from obesity. They influence the balance between energy intake and expenditure; and reduce body weight and/or fat deposition in animal models, but show little effect in healthy human subjects. They inhibit key enzymes responsible for lipid synthesis, such as fatty acid synthase and stearoyl-CoA desaturase-1, enhance lipid oxidation and thermogenesis, and prevent free fatty acids from entering adipocytes for lipogenesis. PUFA also exert suppressive effects on several key factors involved in adipocyte differentiation and fat storage. Despite their similar effects and shared mechanisms, they display differences in the regulation of lipid metabolism. Moreover, DHA and EPA exhibit "anti-obesity" effect as well as improving insulin sensitivity, while CLA induces insulin resistance and fatty liver in most cases. A deeper and more detailed investigation into the complex network of anti-obesity regulatory pathways by different PUFA will improve our understanding of the mechanisms of body weight control and reduce the prevalence of obesity.     

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。     

花生四烯酸、二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸 在炎症中的作用概述

心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病、神经系统疾病、自身免疫等疾病严重危害着人类的生命和健康,并消耗着大量医疗资源。事实上,很多疾病发生和发展的背后都伴随着炎症反应,炎症是众多疾病的病理基础,甚至是导致这些疾病的诱因。炎症本身是机体的防御性反应,但过度的炎症反应和长期慢性炎症会损害机体的稳态。炎症的调节和控制由炎症介质介导,花生四烯酸(arachidonic acid,AA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)等长链多不饱和脂肪酸(10ng-chain polyunsaturated fatty acids,LC-PUFAs)的衍生物是一类重要的调控炎症的介质。炎性细胞间的交流和细胞内信号传递与LC-PUFAs有关。AA经环氧酶和脂氧合酶合成的类二十烷酸主要起促炎作用,但有的也有抗炎作用。DHA和EPA在体内起抗炎作用,由它们合成的消退素(resolvins,Rvs)和保护素(protectin,PD)是重要的抗炎活性物质。DHA和EPA还可以干扰炎性细胞内信号传导途径来抑制炎症反应。本文从炎症与疾病的关系、LC-PUFAs的衍生物及其促炎和抗炎机制等方面综述了AA、DHA和EPA在炎症中的作用。     

气相色谱法测定鱼油中的二十碳五烯酸、 二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸

目的通过优化鱼油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的测定条件,建立鱼油中EPA、DHA和DPA气相色谱定量检测分析方法。方法采用正己烷处理样品,经色谱柱(Agilent,Elite-WAX,30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鱼油中的EPA、DHA、DPA甲酯标准品,并进行定量检测。结果 EPA浓度在0.36~3.6 mg/m L、DHA浓度在0.37~3.7 mg/m L、DPA浓度在0.16~1.62 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,EPA、DHA和DPA的检出限分别为0.01%、0.03%、0.009%,EPA、DHA和DPA的回收率分别为96.2%、96.4%、95.7%。结论气相色谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于鱼油中EPA、DHA和DPA的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸

建立食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5um,4.6mm×150mmi.d)反相色谱柱,流动相:v(甲醇)∶v(0.02moL/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。样品的检出限1.5～4.4mg/kg,线性范围1～10mg/L,加标回收率95.5%～103.6%,相对标准偏差为0.95%～2.81%(n=6)。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于食品样品的直接测定。     

毛细管区带电泳法测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量

采用毛细管区带电泳(CZE),以10mmol/L硼砂和0.1%草酸(pH8.26)为缓冲液,分离电压20kV,检测波长230nm,压差进样时间10s,以焦性没食子酸为内标,在7min内分离和测定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量。线性范围:山梨酸4～640mg/L、苯甲酸4～640mg/L、糖精4～1000mg/L;样品加标回收率在95.0%～98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于4%。方法简便、快速、准确。     

气相色谱法多重检验海豹油中二十碳五烯酸、 二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸方法研究

目的建立多重检验海豹油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳五烯酸(docosapentenoic acid,DPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)的气相色谱法。方法用氢氧化钾甲醇溶液将样品中EPA、DPA和DHA甲酯化,气相色谱程序升温同时分析3个ω-3多不饱和脂肪酸,分别用外标法和内标法进行定量。结果 3个ω-3多不饱和脂肪酸的外标法定量线性范围为50~5000μg/m L,相关系数均0.999,精密度相对标准偏差均10%,回收率均90%;内标法定量的精密度相对标准偏差均10%,回收率均85%;外标法和内标法对3个ω-3多不饱和脂肪酸的结果比较,CV%均小于10%。结论该方法操作简单快捷,适用于进口海豹油中EPA、DPA和DHA的含量简便和准确的测定。     

富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、 脱氢乙酸的测定

目的建立高效液相色谱法同时测定富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的分析方法。方法样品经过沉淀剂沉淀蛋白后过滤,使用C_(18)反向色谱柱(pH1.5～9.0)分离,用甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱紫外检测器和二极管阵列检测器检测,检测波长为230 nm。结果 5种添加剂具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为1.0～2.0mg/kg。应用该方法检测富硒豆豉的加标回收率为90.2%～101.1%,相对标准偏差小于2.0%。结论本研究建立的方法有效可行,结果可靠,适用于富硒豆豉中5种添加剂的检测。     

高效液相色谱法测定山楂制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比5∶95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。     

Naturally occurring benzoic,sorbic, and propionic acid in vegetables

ABSTRACT

Benzoic, sorbic and propionic acid are used as preservatives in foods and can also be naturally present in processed foods. The levels of preservatives in 939 vegetables were determined. Benzoic and sorbic acid were analysed by high-performance liquid chromatography with a diode-array detector and further confirmed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry, whereas propionic acid was analysed using a gas chromatography-flame ionization detector and further confirmed by gas chromatography-mass spectrometry. Benzoic and propionic acid were found in 10.9% and 36.2%, respectively, of the samples. In contrast, sorbic acid was not found in any of the samples. The highest amounts of benzoic and propionic acid were found in perilla leaves (0.33?298 mg kg^–1) and ginseng (<LOD?32.8 mg kg^–1), respectively. The background concentration ranges of naturally occurring preservatives in vegetables determined in this study could be used for inspection services of standard criteria to address consumer complaints or trade disputes.