UPLC-MS/MS检测牛奶中硝基呋喃类代谢物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定牛奶中4种硝基呋喃类药物残留的方法。通过硝基呋喃代谢物与2-硝基苯甲醛进行反应,对硝基呋喃类代谢物进行衍生化,确定了从牛奶中提取硝基呋喃类药物代谢物的处理条件并优化了质谱的测定参数。4种代谢物在为0.5~20.0 ng/m L的范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.993 5~0.997 8,回收率在89.24%~112.20%范围内,精密度为1.84%~11.21%(n=6),方法定量限为0.5μg/kg,提供了一种有效检测牛奶中硝基呋喃类代谢物残留的方法。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的黄曲霉毒素M1

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法 采用Acquityuplc BEH C_(18)液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),梯度洗脱,多反应监测(MRM)。通过黄曲霉毒素M_1与免疫亲和柱中抗体结合,确定了从牛奶中提取黄曲霉毒素M_1的处理条件并优化了质谱的测定参数。结果 黄曲霉毒素M_1在0.1~10.0 ng/ml的范围内线性良好,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 8,回收率94.8%~98.2%,RSD为2.34%~3.87%,方法定量限为0.005μg/kg。结论 提供了一种有效检测牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定棉织物苯氧羧酸农药残留

建立了一种同时测定棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法进行提取,之后采用电喷雾电离-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,6种苯氧羧酸农药在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.4%~100.1%,相对标准偏差在2.1%~6.5%,方法检出限为0.5~1.2μg/kg,测定低限为1.7~4.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确度高、重现性好,适用于棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4种激素本底值

建立牛奶和鸡肉中4种激素(睾酮、甲基睾酮、孕酮、氢化可的松)本底值同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解,加入乙腈超声提取,正己烷除脂肪。采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式分段扫描同时检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4种激素在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991;在牛奶中的检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.02~0.10μg/kg和0.06~0.33μg/kg,在鸡肉中的检出限和定量限分别为0.03~0.12μg/kg和0.10~0.40μg/kg;在3个水平下的平均回收率为牛奶56.0%~132.8%,鸡肉79.6%~122.0%;相对标准偏差为牛奶1.8%~17.3%,鸡肉2.0%~18.1%。该方法简单、快速、准确,适用于对牛奶和鸡肉中4种激素进行快速筛查和本底值测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种氨基糖苷类抗生素

目的：建立分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS,Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry）检测牛奶中11种氨基糖苷类抗生素（巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、阿米卡星、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、新霉素、壮观霉素、潮霉素B）残留的测定方法。方法：样品经5%三氯乙酸-乙腈提取,氨基糖苷类分子印迹聚合物（MIP）固相萃取柱净化,SiELC Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果：方法检出限为1.0~5.0 μg/kg,定量限为2.0~10.0 μg/kg。11种氨基糖苷类药物在1.0~500 μg/kg范围内关系良好（r2>0.9911）,牛奶中加标回收率为70.7%~115.6%,相对标准偏差（RSD,relative standard deviation, n=6）为1.1%~9.8%。结论：本方法准确度、灵敏度高,可用于牛奶中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测。     

纺织品中磷酸三酯类化合物的超声提取-GC/MS检测

基于超声波提取技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了纺织品中11种磷酸三酯类化合物(OPEs)的测定方法。样品加入同位素内标,丙酮超声提取,丙酮提取液直接以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下程序升温分离测定;丙酮提取液或经溶剂置换后,以UPLCMS/MS在多反应监测模式(MRM)下梯度洗脱分离测定。两种方法均以同位素内标法定量。结果表明,目标OPEs在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;GC-MS方法检出限为40~75μg/kg,UPLC-MS/MS方法检出限为20~40μg/kg;三个添加水平在两种测定条件下的平均回收率在78.5%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~11.2%。该方法前处理简单、准确灵敏,适用于纺织品中多种OPEs的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

GC-MS法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,分散固相萃取净化后氮吹浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。6种丁香酚类化合物在1.0~200.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9956~0.9995。又分别在罗非鱼、南美白对虾以及扇贝肌肉样品中添加1.0~10.0 μg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在82.2%~100.7%范围内,相对标准偏差在0.6%~7.4%之间。方法的定量限(LOQ),丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酰基异丁香酚为1.0 μg/kg,甲基异丁香酚和乙酸丁香酚酯为0.5 μg/kg。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

气-质联用法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法,研究了邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在0.025~4.000mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.998,16种化合物的检出限为0.010~0.025mg/kg,平均回收率为85.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.4%。该方法灵敏度高,用于料酒中16种邻苯二甲酸酯类残留增塑剂的测定,结果令人满意。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素

目的建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种头孢菌素类抗生素含量的方法。方法样品经0.05 mol/L的磷酸氢二钾缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,采用多反应监测模式进行定性和定量分析。结果 6种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.05~0.4μg/kg和0.1~1.6μg/kg。样品加标回收率范围为66.3%~110.0%。结论该方法便捷、快速、高效,能够满足牛奶中头孢菌素类抗生素的检测。     

HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留

建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ,S/N=10)为15~25μg/kg,检出限(LOD,S/N=3)为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定肉制品中5类药物残留

建立了同时测定肉制品中16种β-激动剂、6种头孢菌素类、6种青霉素类、3种氟喹诺酮类和2种糖肽类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解后,以0.1%甲酸-乙腈(体积分数)提取,分散固相萃取净化,串联质谱ESI正、负模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,33种目标物在1.0~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,β-激动剂和氟喹诺酮类药物的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,其他目标物的LOD为3.0μg/kg;加标水平为2.0~100μg/kg时(n=6),平均回收率为74.9%~112%,相对标准偏差为2.2%~10.8%。方法准确、灵敏,适用于肉制品中β-激动剂、头孢菌素类、青霉素类、氟喹诺酮类和糖肽类等药物残留的高通量测定。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中17种磺胺类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定畜禽肉组织中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品经乙腈提取、浓缩,正己烷脱脂后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果 17种磺胺类药物在5μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在10、20、100μg/kg的添加水平下,17种磺胺类药物的平均回收率在84.0%~114.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)在0.59%~7.96%之间。结论本方法快速、准确、灵敏,可应用于畜禽肉中17种磺胺类药物残留的同时检测。     

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中44种药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中44种药物的残留量。样品加入乙腈沉淀蛋白后,再经多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷组合技术净化后,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,44种药物在0.1~200 ng/mL范围内线性良好,R2为0.9909~0.9999,方法检出限0.007~0.3571 μg/kg,定量限为0.005~1.190 μg/kg,样品回收率在77.9%~114.5%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于鸡蛋中药物残留的高通量筛查。     

石斑鱼中阿维菌素类药物多残留测定及食用安全风险评估

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配法外标定量。分别以环境水体中阿维菌素上下限质量浓度(4、8 ng/mL)、伊维菌素上下限质量浓度(6、12 ng/mL)作为受试质量浓度开展生物富集、消除实验,并对石斑鱼的食用安全进行了风险评估。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在2.5~200 ng/mL范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.25~20 ng/mL范围内,线性回归系数均大于0.99。方法检出限分别为2.5、2.5、0.25 ng/mL(血浆),1、1、0.1μg/kg(肌肉组织),2.5、2.5、0.25μg/kg(肝脏组织),方法定量限分别为5、5、0.5 ng/mL(血浆),2、2、0.2μg/kg(肌肉组织),5、5、0.5μg/kg(肝脏组织)。3个添加量的平均回收率为74.6%~93.6%,日内相对标准偏差为2.3%~10.9%,日间相对标准偏差为9.2%~12.6%。阿维菌素、伊维菌素均属于非生物累积性物质,在石斑鱼体内代谢规律相同,均按一级动力学过程从体内消除。本研究条件下,环境水体中药物质量浓度是石斑鱼肌肉组织中药物残留质量浓度及消除时间的重要因素。为保证食用安全,环境水体中阿维菌素质量浓度达到4~8 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为22 d;环境水体中伊维菌素质量浓度达到6~12 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为39 d。