选择离子流动管质谱法测定油脂中的呋喃

目的测定食用油等油中的呋喃含量。方法将5 g油样密封于(540±5)mL瓶中,加入一定量呋喃(X),于65℃水浴加热1 h后测定其呋喃(Y)含量。选择离子流动管质谱(selected ion flow tube mass spectrometry,SIFT/MS)方法,以NO+为初始离子,测定油样密封瓶顶空中呋喃浓度,再据呋喃标准曲线定量密封瓶中油样的呋喃含量。结果所得标准曲线为:Y=29.55X+1.11(r~2=0.9867,n=6),其检测限和定量限分别为0.052 ng/g和0.063 ng/g。利用该标准曲线测定多种油,其中废弃餐用油(即各种类型的地沟油、煎炸老油等)呋喃含量为4.37~17.83 ng/g;大豆油、花生油、两种菜籽油、茶油、葵花油的呋喃含量均小于1 ng/g;两种冷榨橄榄油的呋喃含量分别为1.19和4.39 ng/g。结论该法可方便、快速、准确地测定油样中呋喃的含量,呋喃可以作为鉴伪食用油和废弃餐用油的特征性指标。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定罗布麻茶香气成分

目的建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定罗布麻茶香气成分的方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆罗布麻茶在100℃沸水浸泡后对其香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果共鉴定出52种化学成分,主要有醛类(48.88%)、酮类(30.88%)、烯烃类(6.27%)、酯类(4.42%)、醇类(3.86%)、呋喃类(2.84%)、烷烃类(2.49%)、杂环类(0.36%)等。结论顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术具有样品用量少、前处理过程简单等优点,适用于测定罗布麻茶香气成分。     

静态顶空与顶空固相微萃取-气相色谱法测定食用油中正己醛含量比较

分别采用静态顶空（SHS）及顶空固相微萃取技术（HS-SPME）与气相色谱联用来分析食用油中的正己醛的含量。SHS中选用的提取温度和时间为130℃和15 min,HS-SPME中用85μm Carboxen/PDMS萃取头,在130℃萃取15 min。通过同一浓度的标准溶液来比较两种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果表明:两种方法在0.00¹.00μg/g范围内都具有良好的线性,标准曲线相关系数都在0.999以上,SHS法的结果稳定,重现性好,加样回收率为98.63%¹00.02%,RSD为0.74%².92%,结果优于HS-SPME法。且SHS法的检出限（5.3 ng/g）也低于HS-SPME法（31.5 ng/g）。采用F检验和t检验分析统计两种方法的测定结果无显著性差异,综合比较来看,采用SHS法测定更合理准确,节约成本,在实验室分析油脂中正己醛含量的测定中可优先考虑SHS前处理法。      

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香紫苏香气成分

目的 建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定香紫苏香气成分的方法.方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆香紫苏香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量.结果 共鉴定出18种化学成分,主要成分为乙酸芳樟酯(79.58％)及芳樟醇(8.32％).结论 顶空固相微萃取与气相...     

食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线性关系,方法检出限在0.05 mg/kg以下,加标回收率在80%～110%之间,RSD小于15%。该方法为检测食用油中苯系物残留提供了一种精确、快速、简便的分析方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分

目的:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析乌骨藤挥发性成分。方法:前处理采用干法和湿法2种不同方法,顶空固相微萃取提取后,用气相色谱-质谱联用技术检测乌骨藤挥发性化学成分。结果:采用干法前处理共鉴定了71种成分,占总成分含量的93.5%;湿法前处理共鉴定了53种成分,占总成分含量的99.55%。干法处理后所提取的挥发性成分主要为萜烯类(20.01%)、醇类(17.86%)和脂类(11.92%),湿法处理后所提取的挥发性成分主要为醇类(60.31%)、醛类(12.80%)。结论:干法和湿法前处理测得的挥发性成分差异较大,各成分含量差异也较大。同时用干法和湿法前处理后,再用HS-SPME-GC-MS方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分,既简单快速又能全面科学的分析出各挥发性组分。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

采用顶空固相微萃取气相色谱一质谱法测定大曲中的香味成分。测定条件为：恒温水浴温度75℃,稳定时间4h,解吸时间2min。结果表明,该法可定性大曲中的68种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量香味成分如乙醇、己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯等与基础酒中的微量香味成分相似;大曲中的微量成分的含量远远高于其在基础酒中的含量;初步定性分析了大曲中的部分微量成分,主要是以杂环化合物为主的复合香味成分。     

顶空固相微萃取-气-质联用技术分析传统甜面酱中挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取技术提取3种不同地方传统甜面酱中的香气成分,再经气质联用进行分析鉴定。甜面酱样品的分析结果表明,酯类在其挥发性风味物质中相对含量最高,其中又以十四烷酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯为主。同时还含有2-甲基正丁醛、苯乙醇、棕榈酸、肉豆蔻酸、5-（1,5-二甲基-4-已烯基）-2-甲基-1,3-环己二烯、5-甲基-2-苯基-2-己烯醛等醛、醇、酸、烯类物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测茶叶中雪松醇

该文建立一种顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction,HS-SPME）和气相色谱质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用的分析技术,用以检测茶叶香气成分雪松醇。通过优化HS-SPME萃取纤维、萃取温度、萃取时间及搅拌速度因素,确定最适宜HS-SPME条件：采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取涂层的萃取纤维,在萃取温度为80℃、转速为300 r/min下萃取30 min,雪松醇萃取和检测效果最好。此外,为评估该方法的萃取性能,对方法加标回收率、线性关系及实际茶叶样品进行分析,结果证实该方法灵敏度和重复性高。     

顶空-固相微萃取法并气相色谱-质谱法测定八角茴香挥发性成分

采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)分离富集八角茴香中挥发性成分,再利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析八角茴香中的挥发性成分,然后与传统的同时蒸馏萃取(SDE)并GC-MS法测定结果进行对比.结果表明,以萃取量作为考察指标时,最佳萃取条件为:称取1.0 g样品,选用100μm PA萃取头,温度50℃,萃取40 min,250℃下解吸10 s,GC-MS分析得到102种成分,定性确认其中69种成分,占总峰面积的85.46%.此时测出的八角茴香中主要挥发性成分为反式茴香脑(58.75%)、1-[3-甲基-2-丁烯基]-4丙烯基苯(12.68%)、茴香脑(7.50%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(2.22%)等.SDE法提取出93种成分,定性确认其中61种,占总峰面积的92.62%.此时测出的八角茴香主要挥发性成分与HS-SPME法测得的相同,其中58种为2种方法所共有.HS-SPME法可以代替SDE法对八角茴香中挥发性成分进行分离富集.     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

顶空气相色谱法测定食用油中低沸点卤代烃

以顶空气相色谱法测定食用油中10种低沸点卤代烃,采用电子捕获检测器(ECD),内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用HP-5色谱柱,样品热浴温度为80℃,平衡时间为60 min时,各卤代烃测定效果好。方法检出限为0.001~0.300 mg/kg,回收率在75.28%~109.68%之间,相对标准偏差在1.51%~5.34%之间。该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于食用油中低沸点卤代烃的测定。     

液相色谱-质谱法测定食用植物油中缩水甘油酯的含量

采用液相色谱-质谱法检测食用油脂中缩水甘油酯的含量,以AOCS方法为基础,优化了前处理条件和流动相梯度洗脱程序。方法的缩水甘油酯回收率为92.42%¹09.20%,相对标准偏差RSD为4.01%⁷.52%,五种缩水甘油酯的最低检出限在9³0μg/kg之间。本方法灵敏度高,重复性好,能够满足实际工作中油脂中缩水甘油酯含量分析的需要。      

顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。     

Monitoring of cocoa volatiles produced during roasting by selected ion flow tube-mass spectrometry (SIFT-MS)

Selected ion flow tube-mass spectrometry (SIFT-MS) was used to measure the real-time concentrations of cocoa volatiles in the headspace during roasting. Alkalized and unalkalized Don Homero and Arriba cocoa beans were roasted at 120, 150, and 170 °C in a rotary roaster. The concentrations of total alcohols, acids, aldehydes, esters, ketones, and alkylpyrazines increased, peaked, and decreased within the timeframe used for typical roasting. The concentrations of alkylpyrazines and Strecker aldehydes increased as the roasting temperature increased from 120 to 170 °C. For most of the volatile compounds, there was no significant difference between Arriba and Don Homero beans, but Arriba beans showed higher concentrations of 2-heptanone, acetone, ethyl acetate, methylbutanal, phenylacetaldehyde, and trimethylpyrazine. For unalkalized Don Homero beans (pH 5.7), the time to peak concentration decreased from 13.5 to 7.4 min for pyrazines, and from 12.7 to 7.4 min for aldehydes as the roasting temperature increased from 120 to 170 °C. Also, at 150 °C roasting, the time to peak concentration was shortened from 9 to 5.1 min for pyrazines, and from 9.1 to 5 min for aldehydes as the pH increased from 5.7 to 8.7. PRACTICAL APPLICATION: SIFT-MS allows for real-time monitoring of the key volatile compounds contributing to chocolate flavor, with minimal sample preparation, thus can be used to facilitate adjusting the roasting conditions, such as temperature and time, to optimize chocolate flavor during roasting. Real-time monitoring during roasting can also be used to evaluate the flavor quality of different types of beans by comparing the concentrations of key flavor compounds.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中辣椒素

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定食用油脂中辣椒素的分析方法。方法 试样经正己烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,碱性提取液经硫酸酸化后,过PEP-2固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱－串联质谱仪检测,外标法定量。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.7μm)为固定相,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。结果 天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素的质量浓度在0.1μg/L~100μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)合成辣椒素为0.01 μg/kg;天然辣椒素为0.006 μg/kg;二氢辣椒素为0.005 μg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在80.3%～96.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。结论 该方法快速、准确,能满足食用油脂中辣椒素的快速筛查和检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱测定食用植物油中的重金属元素北大核心CSCD

研究快速准确测定食用植物油中重金属元素的方法。采用微波消解对食用植物油样品进行预处理,在多模式进样系统(MSIS)的双重模式下,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中可形成蒸气重金属元素As、Sb、Hg和不可形成蒸气重金属元素Ni、Cd、Pb的含量。选择盐酸对样品进行酸化并还原氧化态元素,通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率,利用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除光谱干扰。方法的检出限(LOD)为0.63~20.60μg/kg,加标回收率为97.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.6%。该方法在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统,能满足食用植物油中微量重金属元素的高通量分析需要。     

Determination of furan in jarred baby food purchased from the Spanish market by headspace gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC-MS)

The aim of this paper is to offer a method based on headspace gas chromatography-mass (HS-GC-MS) spectrometry technique in-house validated and use to estimate furan concentrations in jarred baby-food samples purchased from the Spanish market. The validation was performed according to ISO 17025 and European Food Safety Authority (EFSA) requirements and the results obtained (limit of detection (LOD) = 0.05 µg kg^?1; limit of quantification (LOQ) = 4 µg kg^?1, lowest validated level; relative standard deviation (RSD) = 3.1–10.5%; recoveries = 85.4–101.5%) confirm that this method is fit for the routine analysis of furan in jarred baby food control. Furan was analysed in 39 different baby-food samples and the mean levels varied between 64.6 µg kg^?1 (rice and chicken samples) and less than or equal to the LOQ (fruit-based samples). The mean concentrations found for the different matrices were 5.0, 37.8, 25.2, 33.8 and 30.5 µg kg^?1 for fruit, vegetables, meat/vegetables, fish/vegetables and dairy-containing baby foods, respectively. According to the statistical analyses, fruit-based baby-food samples had significantly lower concentrations of furan. Mean values for the other matrices were at least five times higher, and this is in accordance with the levels reported in other studies.