液相色谱-串联质谱法测定食品包装PE材料中荧光增白剂残留量

目的建立同时测定食品包装PE材料中荧光增白剂WS、PF、OB、EBF、EGM、KCB、KSN、OB-1等8种荧光增白剂含量的检测方法。方法采用液相色谱-串联质谱法建立食品包装PE材料中8种荧光增白剂同时测定方法。食品包装PE材料中的荧光增白剂经四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺提取后,采用Discovery C_(18)柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)电喷雾电离源,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果本文建立的食品包装PE材料中8种荧光增白剂检测低限均可达到0.01 mg/kg;在0.01～6.25 mg/L浓度范围内相关系数均大于0.995,线性关系良好;在0.05、0.25、1.25 mg/kg 3个浓度水平加标回收,回收率在70.8%～99.6%之间;相对标准偏差在1.56%～9.66%之间。结论该方法净化效果好、灵敏度高,且快速简便,可应用于食品包装PE材料中荧光增白剂残留量的检测分析。     

纸质食品包装材料中荧光增白剂迁移规律的研究

采用浸泡方式提取纸质食品包装中的荧光增白剂,并以VBL为标准物质建立了对纸质食品包装中荧光增白剂定量检测的方法。该方法激发波长345nm,发射波长430nm;定量标准曲线为y=121.58x-0.6535,在0～0.8μg/ml范围内线性相关性R2=0.9997;回收率在78%～90%之间,三种加标浓度测定值的相对标准偏差RSD均小于3%,可满足检测要求。通过对荧光增白剂迁移规律的探讨,发现浸泡时间到2h时,迁移量会出现大的跳跃;温度升高会使荧光增白剂的迁移量增大;VBL在酸性条件下的荧光强度明显下降,而碱性条件下荧光强度会增强。     

食品包装材料中双酚A迁移量的测定

建立采用高效液相色谱法对塑料食品包装材料中双酚A向食品模拟物迁移量的检测方法。使用4种食品模拟物：水、质量分数为4%乙酸溶液、体积分数30%的乙醇溶液和脂肪类模拟物(正己烷、异辛烷和橄榄油)。结果表明,双酚A在与食品塑料包装接触过程中,无论在何种情况下都会向食品模拟物中迁移,尤其向醇类模拟物中迁移最严重;在温度超过60℃时,双酚A向食品模拟物中的迁移率骤增;在微波加热条件,高火700W功率时双酚A向食品模拟物中的迁移速率最快。该方法检测限为0.3ng/mL,线性范围为0.5～100ng/mL,线性相关系数为0.9997,回收率在92.0%～102.4%之间,相对标准偏差≤2.84%(n=5)。     

市售纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的调查研究

调查市售纸质食品包装材料中11种双三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂(DSD-FWAs)的含量。方法 从福州、厦门的市场采集食品用纸样品,样品中的DSD-FWAs用乙腈-水-三乙胺(40∶60∶1,V/V)提取,在Symmetry C₁₈上分离,二极管阵列检测器(PDA)串联荧光检测器(FLD)检测。结果 样品中DSD-FWAs的检出率为41.4%(36/87),检出的DSD-FWAs总量为0.20～2 027 mg/kg,4类样品中纸袋和方便面纸碗的问题较大；11种DSD-FWAs均有检出,其中C.I.220的检出率和平均值均最高,分别为40.2%和75.3 mg/kg,有6种DSD-FWAs的检出率>10%；同一份样品存在检出多种DSD-FWAs的现象。结论 市售纸质食品包装材料普遍存在非法添加DSD-FWAs的情况,因此政府部门需要加强其风险监测与监管。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

食品包装荧光增白剂检测方法研究进展

荧光增白剂在食品包装中的违法添加近年来引起国内外极大关注。本文综述了荧光增白剂检测方法的研究进展,分别对荧光分光光度法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法进行介绍,并探讨这一领域存在的问题及展望未来的发展方向。      

荧光分光光度法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

建立纸质食品包装材料中荧光增白剂(FWAs)快速筛选的荧光分光光度测定方法。方法 以C.I. 220为定量标准,试样用重蒸无水乙醇-水(1∶4,V/V)经三次超声提取,提取液在激发波长为350nm和发射波长为430nm条件下用荧光分光光度仪测定。结果 C.I.220在12.5～400ng/ml范围内呈良好的线性相关(r=0.9997),3个添加浓度水平(1.5、2.5和6.0μg/g)的平均回收率为84.4%～90.9%,定量限为1.2μg/g。结论 该方法简便、灵敏和准确,适合纸质食品包装材料中FWAs的快速筛选检测要求。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯的迁移规律研究

目的研究不同食品包装材料中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的迁移规律。方法采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对不同温度、不同时间条件下PAEs从食品包装材料中向水、4%乙酸、50%乙醇与异辛烷食品模拟物中的迁移规律进行研究。结果 PAEs的迁移受食品模拟溶液、温度、时间、包装材料的影响。不同食品模拟物中迁移率为:异辛烷50%乙醇4%乙酸≈水;在同一种食品模拟物中,随着迁移时间延长和温度增加PAEs迁移量增大,温度越高迁移速率越快;食品包装材料的材质不同,PAEs含量不同,PAEs含量越高的包装材料迁移到食品中的量也越大。结论本研究可以为食品的加工生产、存储、运输过程的安全控制提供理论基础和方法依据。     

塑料包装酒精饮料中荧光增白剂迁移危害研究

采用高效液相色谱法建立了塑料包装酒精饮料中荧光增白剂的检测方法。并对荧光增白剂在酒精饮料中的迁移危害进行系统、深入地研究,研究荧光增白剂溶出量与酒精浓度、存放温度、存放时间和重复使用等因素的关系,以及不同荧光增白剂的变化情况。结果表明,10种荧光增白剂在质量浓度0.1～2.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（R）≥0.997,方法检出限＜0.1 mg/kg;酒精浓度、存放温度、接触时间和多次重复使用对塑料包装酒精饮料中荧光增白剂的迁移溶出具有显著影响,且不同类别荧光增白剂影响程度存在明显差异。     

塑料食品包装材料中双酚A的迁移量检测

目的检测液体食品模拟物中源于塑料包装材料的双酚A(bisphenol A,BPA)的迁移量。方法建立高效液相色谱检测双酚A的方法学,通过液体食品模拟物探讨了时间、温度、酸度、乙醇浓度、微波加热时间、油脂6种因素对BPA迁移率的影响。结果 BPA在0.0464~1.044μg/m L内线性关系良好(r2=0.9993),精密度、稳定性、重复性的RSD分别为0.81%、1.42%、2.59%,加样回收率范围为95.0%~96.9%,RSD为0.80%。通过对液体食品模拟物中BPA含量的检测,发现随着储存时间延长、温度升高、酸度和乙醇浓度增加、微波加热时间延长、油脂增加,BPA从塑料食品包装材料转移到饮用品中的迁移率增加。结论正确使用塑料食品包装,对于减少BPA在体内蓄积至关重要。     

微波条件对食品接触材料化学迁移的影响

模拟微波炉使用条件,考察了多种不同材质的食品接触材料在4种食品模拟物(水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷)中总迁移量大小和迁移规律。结果表明,样品在一种或多种食品模拟物中都有一定程度的迁移,且在4%乙酸中迁移相对较大。通过研究微波条件对食品接触材料迁移的影响,发现随着微波加热功率的增大和加热时间的延长,样品向食品模拟物中的迁移量增大。随着样品循环使用次数的增加,迁移量逐渐减少。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料中的水溶性及脂溶性荧光增白剂

建立食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 种水溶性荧光增白剂（FWA49、FWA220）的高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经简单的超声提取后采用C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,并采用荧光检测器进行检测。在最佳实验条件下,FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的线性范围为1～200 μg/L,FWA49和FWA220的线性范围分别为10～2 000、50～2 000 μg/L,8 种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.998 2,方法的回收率为87.8%～99.7%,相对标准偏差为2.1%～6.4%（n=6）。该方法简便、准确,可用于食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂和2 种水溶性荧光增白剂的测定。     

食品包装材料中有害物质迁移行为的研究进展

食品包装材料在食品安全中发挥了重要的作用。食品包装能有效地保护食品,防止变质,但其中化学物质的迁移,又会给食品质量和安全带来负面影响。因此,对食品包装材料中化学物质的迁移进行研究显得非常必要。本文综述了近几年食品包装材料中有害物质的检测分析、迁移规律以及传质模型;对主要被检物质所采用的检测方法进行了总结,并对塑料与纸基材料中物质的迁移规律和传质模型进行了对比;最后对食品包装材料未来的发展方向进行展望。     

荧光分光光度法测定餐巾纸中荧光增白剂特定迁移量

建立了基于荧光分光光度法对直接接触口腔的餐巾纸向蒸馏水模拟物的特定迁移量的测量方法。餐巾纸中迁移出的被分析物迁移至模拟物中,采用外标法进行定量。目标分析物在0.01～0.5 mg/L内线性关系良好（R² > 0.999）。3个加标水平（加标水平分别为25、50和100 μg）的回收率在97.9％～102.3％之间,相对标准偏差（RSD）小于8.0％, 检出限（LOD）为0.0012 mg/dm²。该方法准确、灵敏,适用于餐巾纸中荧光增白剂特定迁移量的测定。实际普查市面上10种品牌17个餐巾纸样品显示：荧光增白剂特定迁移量检出率为41.2%;荧光增白剂特定迁移量范围0～0.0061 mg/dm²。     

薄层色谱原位富集显微拉曼检测荧光增白剂

利用薄层色谱(TLC)原位富集与显微拉曼光谱(micro-Raman)联用的方法对食品包装材料中荧光增白剂71(C.I.71)和113(C.I.113)进行检测。采用硅胶60F₂₅₄铝板为固定相,甲醇-乙酸乙酯-冰醋酸-水(0.6︰3.4︰0.5︰0.5)混合溶液为展开剂,在UV₂₅₄nm和UV₃₆₅nm下检测定位,用乙醇对薄层板上的目标斑点进行原位富集,在波长532nm条件下进行显微拉曼光谱micro-Raman检测,并对专属性、灵敏度进行考察。结果显示,C.I.71和C.I.113检测限分别为1.25 mg/kg和3.75 mg/kg,该法检测的7批食品包装材料一次性纸杯中,有2批含有C.I.113。所建立的方法专属性强、灵敏度高,可为食品包装材料中荧光增白剂的检测提供备选方法。     

塑料包装材料化学物迁移试验中食品模拟物的选用

人们对健康的广泛重视引发了国际社会对食品安全的普遍关注。塑料包装材料化学物向食品的迁移与食品安全息息相关,美国FDA、欧盟EC等就此进行了广泛而深入的理论与试验研究。本文综述了包装材料化学物迁移试验中应用的食品模拟物并对其选用作了分析。     

食品包装污染物双酚类物质在食品模拟体系中的迁移规律研究

采用4 种食品模拟物包括超纯水、30 g/L乙酸水溶液、10%乙醇水溶液和异辛烷对食品金属罐中4 种双酚物（包括双酚A、双酚F、双酚A二缩水甘油醚和双酚F二缩水甘油醚）迁移情况进行研究,并建立半经验的双酚物迁移规律数学模型。结果表明：4 种双酚物同时在10%乙醇溶液中出现最大迁移,且贮存温度和时间对迁移量变化有显著影响。根据模拟实验得到的迁移数据和Fick第二定律建立数学模型,初步确定扩散系数DP,再根据DP估计得到包材的特征参数AP的范围为35.38～48.48。     

食品包装油墨迁移研究进展

食品安全越来越受到广泛关注,包装材料中油墨引起的食品质量问题频频发生,本文论述国内外包装油墨安全相关的法规及要求,总结国内外油墨迁移研究现状,为今后的食品包装油墨安全提供法律依据和实验指导。