直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较

目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0～2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%～106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0～20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%～103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。     

DMA-80 直接测汞仪测定四种中药中汞含量

目的 用DMA-80直接测汞仪对山楂、金银花、白芍、中槐提取物四种中药的汞含量进行测定。方法 利用DMA-80直接测汞仪对四种中药的汞含量进行测定, 样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理, 可全自动直接进样。结果 样品回收率在90.1%~103.4%之间, RSD为2.0%~3.0%。结论 该方法无需前处理, 简便快捷, 可得到满意的测定结果, 适用于中药中汞含量的测定。     

DMA-80直接测汞仪测定四种中药中汞含量

目的：用DMA-80直接测汞仪对山楂、金银花、白芍、中槐提取物四种中药的汞含量进行测定。方法利用DMA-80直接测汞仪对四种中药的汞含量进行测定,样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理,可全自动直接进样。结果样品回收率在90.1%~103.4%之间, RSD为2.0%~3.0%。结论该方法无需前处理,简便快捷,可得到满意的测定结果,适用于中药中汞含量的测定。     

DMA 80直接测汞仪检测卷烟中的汞含量

对比了使用直接测汞仪和原子荧光光谱仪测定卷烟中汞含量。在测汞仪法中,检测范围为0～20 ng,相关系数≥0.999 90,方法检出限为0.025μg/kg,加标质量浓度分别为20, 40和60μg/L时,回收率为100.15%～101.84%,相对标准偏差(N=11)为0.64%～1.39%。测试常见卷烟中的汞含量为20～60μg/kg。相比于原子荧光光谱法,直接测汞仪法前处理简单,用量少,检出限低,结果准确,稳定性好,适用于卷烟中汞含量的快速测定。     

保健食品中总汞测定方法的比较

摘要：目的 验证测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的结果可靠性。方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定。结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88%～116%之间、RSD<10%。结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性。     

水产品中汞含量测定方法对比研究

使用DMA-80直接测汞仪和原子荧光光谱仪对水产品汞含量的测定方法进行对比研究。结果显示,在1.0～20.0 ng质量范围内,汞线性良好, DMA-80直接测汞仪方法定量限为0.15μg/kg,原子荧光光谱仪定量限为1.55μg/kg。当加标量为50, 100和150μg/kg时, DMA-80直接测汞仪回收率为92.0%～98.8%,原子荧光光谱仪回收率为81.6%～95.1%,用统计软件对两种仪器测定的14组样本检测结果进行分析,差异无统计学意义。两种方法的数据准确度均能达到水产品中汞含量的检测要求, DMA-80直接测汞仪在满足实验要求的前提下,所需样品量少,仪操作简单、快捷、准确,试剂无污染,适用于大批量水产品的快速检测。     

测汞仪原子吸收光谱法测定野生食用菌中的总汞

目的建立应用测汞仪直接测定野生食用菌中总汞含量的测定方法。方法样品经均质器粉碎,称量后,直接进样。样品在催化管内加热分解,在氧气的作用下,汞在齐化管内与金粉反应被捕集下来,形成金汞齐,再经高温使金汞齐分解成汞原子蒸气经载气带入吸收池,在253.7 nm处进行吸收测定。结果测汞仪检测方法线性范围:0.0~1000 ng/L,检出限为0.005 ng/m L,相关系数(R2)优于0.999,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,回收率大于99%。结论用此仪器检测的方法无需进行样品前处理、进样量少、方法灵敏度高、精密度好、结果准确可靠、操作简单快速、没有试剂污染、检测速度快和运行成本不高,适用于野生食用菌中总汞的测定。     

直接法测定大米中的汞含量

建立直接法测定大米中的汞。通过大米中汞的测定研究,用DMA-80测汞仪测定大米中的汞,并与原子荧光光谱法测定结果进行比较,可以作为方法之一。工作曲线0~600 ng,线性良好,实物标样的测定值在定值范围内,加标回收率在96.7%~102.1%,检出限:0.2μg/kg,该方法无需对样品进行前处理,保护环境,可以作为大米中汞的检测方法。     

全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的不确定度评定

通过全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定;建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终得出全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的扩展不确定度。结果表明:最终结果的不确定度来源依次为样品中汞质量测定过程,试样处理过程中引起的测量偏差以及样品称量和测量重复性。样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献依次为标准曲线拟合,储备液配制以及标准系列工作液配制;全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,需严格按规操作,定期校准器具,降低不确定度,菠菜粉中汞含量结果表示为(26.06±1.67)μg/kg。     

2012~2013年西藏地区食品中总汞含量 监测结果分析

目的调查西藏地区食品中总汞含量,提出消费警示,为市场监管提供依据。方法本文采用全自动测汞仪测定食品中总汞,样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理,可全自动直接进样。共采集拉萨市、林芝地区、山南地区、日喀则地区、阿里地区市售9大类775份食品,进行总汞检测并分析结果。结果西藏地区食品中总汞污染状况较轻,超标率仅为2.06%,主要由汞污染事件引起,其余食品均符合国家标准,汞暴露健康风险低。结论西藏食品中总汞污染总体水平不高,符合国家标准限量要求,但需加强市售外地食品的监管。     

直接进样测汞法测定乳粉、干香菇中总汞含量

目的是建立直接测汞仪测定乳粉、干香菇中的总汞含量分析方法——直接进样测汞法。实验结果如下：线性回归方程：y=0.05360176x-0.00093549线性范围：0-20ng相关系数：R²=0.9999检出限：0.056μg/kg加标回收率：93.7%-103.3%。通过分析测定，该方法操作步骤简便、结果快速、准确、灵敏度高，是一种食品中总汞含量测定的快速准确方法。     

测汞仪固体直接进样测定保健食品中总汞的方法研究及方法比较

目的 研究测汞仪固体直接进样方法测定保健食品中总汞,通过与国标方法比较验证结果的可靠性.方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定.结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88％～116％之间,RSD＜ 10％.结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性.     

全自动测汞仪和原子荧光光谱仪测定竹荪中总汞含量不确定度的比较

采用全自动测汞仪和原子荧光光谱仪分别测定了竹荪中总汞的含量。通过建立数学模型,全面地分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各个分量,得出合成不确定度和扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明:当总汞的测定结果为0.050 mg/kg时,两种方法的扩展不确定度分别为0.006、0.002 mg/kg（k=2）。本方法可为今后采用全自动测汞仪和原子荧光光谱仪测定食用菌中总汞的不确定度评估提供参考。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法将标准加入法技术运用到直接测汞仪测定样品总汞含量中,测定部分总膳食样品。同时,采用食品安全国家标准中的原子荧光光谱法对同种样品的总汞含量再次测定。结果运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33~41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32~32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论引入标准加入法技术的测汞仪方法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

测汞仪测定稻谷及其制品中总汞含量研究

建立了采用测汞仪直接测定稻谷及其制品中总汞含量的方法,对20份稻谷及其制品中总汞含量进行了测定和分析。结果表明,方法在0~400 ng范围内呈良好线性关系,最低检出限为0.1μg/kg,定量下限为1μg/kg,相对标准偏差(RSD)均在2.0%以内。测定国家标准参考物质辽宁大米和湖南大米,测定值均在标示值范围内,与国标方法比较结果无显著差异。所测稻谷及其制成的糙米和大米的总汞含量均在国标限量值以下,稻谷中总汞主要分布在大米中,其次是糙米表皮部分,稻壳部分中含量相对较低。     

测汞仪/高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联 用法测定鱼松中总汞和甲基汞的含量

目的测汞仪和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定鱼松中总汞及甲基汞的含量。方法样品粉碎均匀后,无需前处理环节,直接通过测汞仪内置的模块对样品中的总汞进行一站式检测。以L-半胱氨酸-乙酸铵-甲醇-盐酸为提取液,高效液相色谱分离,ICP-MS为检测手段对样品中的甲基汞进行测定。结果在优化的检测条件下,总汞的检出限为0.05μg/kg,甲基汞的检出限为0.001 mg/kg;5种鱼松样品中总汞的加标回收率为80.2%~109.6%,甲基汞的回收率为85.0%~108.5%,样品中总汞和甲基汞的相对标准偏差均小于8.0%。样品中甲基汞在总汞中的含量约为49.3%~82.5%,是汞的主要存在形态。结论该方法操作简便、提取效率高,可实现鱼松样品中总汞和甲基汞的快速测定。     

测汞仪法测定植物油中微量汞的研究

建立测汞仪法测定植物油中微量汞的新方法。将植物油样品直接称量于石英舟中,在样品分解炉中干燥,载气高纯氧气中充分燃烧释放出汞,经催化还原成原子化态汞,与金膜富集形成金汞齐,在850 ℃快速加热释放出汞,在汞特征波长253.6 nm下测定汞的含量。方法检出限为0.2 μg/kg,相对标准偏差为1.3%～3.6%(n=6),加标回收率为92.8%～96.9%。该方法快速、稳定,重现性良好,适用于植物油中微量汞的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法与直接测汞仪法测定食品级润滑油中汞含量的比较

本文比较电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪法测定食品级润滑油中总汞(Hg)的含量情况。第一法微波进行消解-ICP-MS 检测,内标法定量。在最优仪器条件下,微波消解-ICP-MS法测定的Hg 在0.5~20μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998, 方法检出限为0.5μg/kg。重复性测试（n=10）,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为4.15%,样品加标回收率(n=7) 在95.21%—104.57%之间;第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式, 外标法定量。测汞仪法测定 Hg 在5.00~200μg·L-1范围内线性关系良好, 相关系数为0.9997,方法检出限为0.5μg/kg 。方法重复性测试（n=10）,相对标准偏差为3.42%,样品加标回收率 (n=7) 在94.87%-98.40%之间。两种测定方法准确、灵敏度高,均能测定食品级润滑油中总汞元素。ICP-MS需经微波消解,样品前处理较为复杂,直接测汞仪可以不经前处理直接进样,操作较为简单方便。各实验室可根据自身条件选择合适的方法开展测定食品级润滑油中总汞元素的含量,考虑到仪器的承载量和检测时间周期,如为大量检测可选择微波消解-ICP-MS检测法;如果少量检测可选择直接测汞仪法,操作简单方便。     

直接测汞仪测定大米中汞的不确定度评定

以直接测汞仪测定大米中的汞含量为例,分析试验过程中各个不确定度分量,得出直接测汞仪测定大米中汞的扩展不确定度为4.3μg/kg.最终结果的不确定度主要由工作曲线的不确定度、试样处理过程产生的确定度及试样重复性测量的不确定度所引起.