固相萃取-气相色谱法同时测定水中的酞酸酯类环境激素

为了解我国市售饮用水中酞酸酯类环境激素的污染状况,采用固相萃取技术作为水样的前处理手段,结合气相色谱对5种品牌塑料灌装饮用水、18L桶装水及某市自来水中4种酞酸酯[邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁基酯（DiBP）、邻苯二甲酸二丁基酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）]进行分析测定。并使用C18固相萃取柱,研究了水中酞酸酯类环境激素的固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的3个主要因素,即洗脱溶剂、水样流速、洗脱溶剂用量。最后确定最佳萃取条件为:洗脱溶剂乙酸乙酯,水样流速4mL.min-1,洗脱体积3mL。实验结果表明,在所有测定的水样中,除DEP外,其余三种均被检测到,其中DiBP含量在0.017～0.057μg.mL-1之间,DBP为0.019～0.222μg.mL-1,DEHP为0.009～0.061μg.mL-1。      

食品农药残留检测中的样品前处理技术研究

长期以来,农药残留问题在食品安全领域中备受关注。在解决农药残留问题上,农药残留分析检测技术扮演着重要角色,而农药残留检测中样品前处理技术是易出现误差、耗时最长的步骤。因此,要想提升农药残留检测结果的精确性与检测效率,就需要对样品前处理技术展开研究。     

兽药残留分析中样品前处理技术研究进展

综述了样品前处理所包括的提取、净化、浓缩富集和化学衍生化技术的研究进展,重点介绍了两种比较新的,特别是广泛用于兽药残留分析的样品前处理技术,固相萃取和超临界流体萃取。     

纺织品致癌芳香胺前处理萃取方法研究进展

针对纺织品中致癌芳香胺前处理的传统方法液液萃取、固相萃取存在使用试剂量大、过程繁琐、溶剂易挥发等问题。文章综合研究了近年来纺织品中致癌芳香胺检测前处理的方法,包括常规液液萃取、分散液液微萃取、漩涡辅助液液微萃取、单滴液液微萃取、双水相萃取、溶剂诱导相变微萃取、传统固相萃取、直接固相微萃取、加膜固相微萃取、加速溶剂萃取等方法。通过比较发现,液液微萃取、加膜固相微萃取使用有机量少,均低于1 mL,操作过程简单,适用纺织品致癌芳香胺前处理萃取发展方向,但需要加大研究增加致癌芳香胺加膜固相微萃取萃取头,以及纺织品成分、加工工艺对加膜固相微萃取、液液微萃取在萃取过程中的影响,以最终建立适合纺织品中致癌芳香胺的萃取方法。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

3种固相萃取新技术在食品检测前处理中的应用

固相萃取技术是样品前处理中常用的方法,具有试剂用量少、环境污染少、无乳化、操作简单等优点。本研究介绍了固相微萃取、基质分散固相萃取和在线固相萃取等3种固相萃取新技术在食品检测领域中的应用,并对各技术的优缺点进行了分析,同时阐述了各技术在食品检测领域的发展局限性及发展趋势,以期为这3种技术的应用提供参考依据。     

部分食品样品萃取技术及检测对象的研究进展

食品安全关系到每个国民的身体健康和生活质量,因此加强食品安全的检测是非常有必要的,而食品样品的前处理是安全检测过程当中非常重要的步骤。本文针对食品样品的前处理研究现状进行了分析,包括年代分析和主题分布,发现食品样品前处理是近些年刚发展起来的。同时对几种常用的前处理技术的适用范围、研究现状以及每种方法的优势进行了分析,固相萃取技术的优势在于可以同时完成样品的富集和净化,提高检测的灵敏度,但存在液面问题;超临界流体萃取的提取效率高、热敏性成分不易被破坏,能够很好的实现选择性分离且保持提取物的天然特性,但不适合含有强极性基团或分子量过大的成分;微波辅助萃取速度快、溶剂用量少并且可以选择性加热,但是要求物料具有良好的吸水性。另外,食品中的药物残留会引发抗菌药物耐药性的发展,食品添加剂、重金属以及环境污染物的残留会带来致癌、急慢性中毒等问题,危害人类身体健康,最后针对该领域存在的问题提出了解决措施。     

样品前处理的研究进展

张庆合1999年毕业于武汉大学,获得理学博士学位1999～2006年中国科学院大连化学物理研究所,博士后,副研究员2004～2005年日本爱知工业大学,博士后2006～至今中国计量科学研究院化学所,副研究员,研究员先后从事无机矿物中金属元素高灵敏分析方法研究     

固相萃取-气相色谱法同时测定水中的酞酸酯类环境激素

为了解我国市售饮用水中酞酸酯类环境激素的污染状况,采用固相萃取技术作为水样的前处理手段,结合气相色谱对5种品牌塑料灌装饮用水、18L桶装水及某市自来水中4种酞酸酯[邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]进行分析测定.并使用C18固相萃取柱,研究了水中酞酸酯类环境激素的固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的3个主要因素,即洗脱溶剂、水样流速、洗脱溶剂用量.最后确定最佳萃取条件为:洗脱溶剂乙酸乙酯,水样流速4mL·min-1,洗脱体积3mL.实验结果表明,在所有测定的水样中,除DEP外,其余三种均被检测到,其中DiBP含量在0.017-0.057μg·mL-1之间,DBP为0.019～0.222μg·mL-1,DEHP为0.009～0.061μg·mL-1.     

鲜食苹果中棒曲霉素HPLC检测及前处理条件的优化

为建立快速、准确的鲜食苹果中棒曲霉素含量检测方法,试验以红富士苹果为试材,分别研究不同HPLC条件对分离效果的影响,不同提取方法及纯化技术对鲜食苹果中棒曲霉素提取效果的影响。结果表明:在流动相配比为乙腈∶水=10∶90,流速0.8 mL/min的HPLC条件下,鲜食苹果样品中棒曲霉素色谱峰达到最好的分离效果;在不同的提取方法中,直接研磨提取法获得最高的加标回收率(81.9%),PEP-SPE技术较普通液液萃取技术具有更高的加标回收率(82.42%~95.57%)及检测精密度(3.26%~4.41%),同时具有更方便、快捷的特点。综上,研究建立的PEP-SPE—HPLC技术可操作性强,结果准确,具有很好的适用性,为鲜食苹果中棒曲霉素的含量检测及有效控制提供了灵敏高效的测定方法。     

离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究

建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中PAEs的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对PAEs萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈MIM][PF₆])为萃取剂,在25 ℃恒温水浴振荡5 min,不加入NaCl的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合UPLC测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种PAEs在2~100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R²>0.999,方法的检出限为0.3~0.92 μg/mL(S/N=3)。在10、20、30 μg/mL三个浓度水平下的加标回收率DMP为37.42%~43.50%;DBzP为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移研究进展

随着人们生活节奏的加快,包装食品越来越受到消费者的青睐。塑料包装材料因来源充足、价格低廉被广泛应用于食品包装材料上。塑化剂中目前以邻苯二甲酸酯类较为常用。塑化剂通过增加塑料大分子链间的距离,降低塑料分子间的作用力来增加塑料的延展性和韧性。但塑化剂分子的游离性,使其易于迁移入接触物中。本文介绍了邻苯二甲酸酯类塑化剂的理化性质,对白酒、食用油等不同类型食品的包装材料中塑化剂的迁移情况以及邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法的相关文献进行梳理总结,对目前我国塑化剂超标准案屡禁不止的原因进行分析,为今后食品塑料包装材料发展方向提出建议,同时为塑化剂的深入研究及食品监管部门制定相关法规、标准提供理论参考。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限(S/N=3)在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂(DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP)的含量进行测定。结果表明:食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为7.4%。     

烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质的测定

探讨了烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定方法.以苯甲酸苄酯为内标和三氯甲烷作溶剂,采用超声溶剂萃取-气相色谱法测定烟用拉线中7种PAEs残留.该方法的检测限为5.05～59.68 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,平均回收率为74.1%～120.3%.采用该方法测定分析了54种烟用拉线中PAEs含量,结果表明:有10个拉线样品检出含有1种PAEs,含量高于欧盟标准(总量<1 000 mg/kg)的仅有1个样品.     

荧光法测定贝类邻苯二甲酸酯总量的条件优化

为准确检测贝类邻苯二甲酸酯（PAEs）总量,通过响应面法优化荧光法测定样品中PAEs的条件。探讨了不同NaOH浓度,缓冲溶液pH,EDTA-Fe（Ⅱ）和H2O2用量对PAEs在Fenton反应体系中产生荧光强度的影响。经响应面优化的最佳荧光反应条件如下:NaOH溶液的浓度为4.61mol/L,缓冲溶液的pH为7.09,EDTA-Fe（Ⅱ）和H2O2溶液的加入量分别为0.55和1.63mL。螺蛳样品采用正己烷与二氯甲烷1∶1混合溶液按1∶1.6的固液比超声振荡萃取后在优化条件下测定PAEs总量,方法的相对标准偏差为1.73%～6.56%,加标回收率为93.80%～106.11%,所检测螺蛳中PAEs含量达26.64～44.89mg/kg。      

啤酒中邻苯二甲酸酯检测方法优化及迁移量研究

该试验建立了顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）分析啤酒中塑化剂邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法,采用单点标准加入法测定了6种市售啤酒以及在3种迁移试验条件下瓶盖内垫片在啤酒和模拟物（体积分数为10%乙醇溶液）中PAEs的迁移量。啤酒样品采用50 μm聚二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧（DVB/CAR/PDMS）萃取头萃取,在55 ℃水浴保温60 min,该方法共定量了16种PAEs的组分。结果表明,通过对啤酒PAEs的检测,发现使用PVC内垫片和PE内垫片的啤酒中DBP的迁移量均为最高,分别为9.48 μg/L与8.26 μg/L,而DIBP、DEHP则迁移量较低,但DEHP在体积分数为10%的乙醇溶液中含量较高。通过试验可知温度及时间是啤酒中PAEs增加的一个重要因素,应严格禁止将啤酒横放、倒放或高温储存,避免酒液接触内垫片。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法及迁移规律的研究

该文建立了凝胶渗透色谱净化―气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯的方法,并研究了邻苯二甲酸酯类污染物迁移规律。结果表明:该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10~0.90 mg/kg之间,平均回收率在84.3%~109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%~9.21%。另外,储存温度越高,储存时间越长,邻苯二甲酸酯类污染物的特定迁移量越大。     

Determination of 16 phthalate esters in tea samples using a modified QuEChERS sample preparation method combined with GC-MS/MS

A modified QuEChERS method for the determination of 16 phthalate esters (PAEs) in tea samples using GC-MS/MS was developed and validated. The kinds and amounts of adsorbents were optimised, and the crude extracts were purified using primary secondary amine (PSA), graphitised carbon black (GCB) and anhydrous magnesium sulphate (MgSO₄). Compared with extraction without matrix hydration, the addition of water could achieve higher extraction efficiency. The recoveries for PAEs obtained against matrix-matched standards at spiking levels of 50, 200 and 500 μg kg^–1 ranged from 84.7% to 112.7% with relative standard deviations below 20% (n = 6) for all cases. Limits of detection (0.6–36.0 μg kg^–1) and quantitation (2.0–120.0 μg kg^–1) were achieved using the proposed method for all PAEs. A total of 105 tea samples were found to be contaminated with PAEs.     

基于体外消化模型的食品中邻苯二甲酸酯生物有效性的测定

目的 建立固相萃取-高压液相色谱法检测体外消化模型消化液及固相残渣中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。 方法 食品经体外消化模型处理后离心分为固液两相, 分别经溶剂提取、固相萃取柱净化后采用HPLC检测两相中的PAEs含量, 通过计算得到生物有效性值。结果 该方法在0.1~20 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.998, 方法的回收率在70.38%~96.49%之间, 相对标准偏差均低于7%。结论 该方法操作简单, 灵敏度和重现性好, 抗干扰能力强, 可用于食品中PAEs生物有效性的测定, 同时为进一步进行PAEs暴露评估和健康风险评估奠定基础。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。