液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析测量不确定度评定》(JJF 1135—2005)来评定其测量不确定度。以测定原理为基础,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的每个因素进行测量不确定度的计算和评定,以此计算合成不确定度,当置信概率为95%时,得到保健食品中芦荟苷的测量结果为(551.6±14.23)mg/kg(k=2)。结果显示,拟合标准曲线所引入的测量不确定度是保健食品中芦荟苷含量不确定度评定的主要来源因素,本文对高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷结果的不确定度评定具有参考作用。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度.方法 根据GB 5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳...     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样（大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样）的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度。方法依据GB/T21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对高效液相色谱法实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。结果当高效液相色谱法测定牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为0.939、0.825、0.838、0.900 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.078、0.073、0.081、0.078 mg/kg (k=2)。结论检测结果的不确定度主要受标准溶液配制、工作曲线拟合、样品回收率影响。     

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的测量不确定度进行评定。根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,以检测方法为基础建立数学模型,分析高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量,其不确定度主要来源于测量重复性和标准溶液,其次为液相色谱仪和样品稀释过程。     

高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定橙汁饮料中果糖的含量,建立数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素包括样品的处理、标准溶液配制、标准曲线拟合及样品的重复测定进行分析及评定,最终合成橙汁中果糖含量测定结果的不确定度。结果橙汁中果糖含量测定结果是33.5 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.88 g/kg (k=2)。结论不确定度的主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的不确定度评定

目的 对酱腌菜中的脱氢乙酸含量进行测定并进行不确定度评定。方法 根据GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》中第二法液相色谱法,通过通过建立数学模型,识别测量过程中的各个不确定度来源,并对其进行分析和评定。结果 当添加水平为50 μg/mL时,酱腌菜中脱氢乙酸含量的测定结果为0.523 g/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.098 g/kg（k=2）。结论 对于高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量,其不确定度主要由配制标准溶液与拟合标准曲线构成。     

高效液相色谱法检测保健品中西地那非的含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测保健品中西地那非的含量的不确定度。方法 以保健品中西地那非非法添加为例,采用高效液相色谱对样品进行定性筛查,定量分析,幵对定量结果分析不确定度来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果 当保健品中西地那非含量为14.0mg/g,在95%的置信区间下,其结果的扩展不确定度为0.36mg(k=2)。结论 在影响检测结果的各分量中,标准溶液配制过程引入的不确定度对结果影响较大。     

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的不确定度分析

目的采用高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的含量,进行不确定度分析。方法依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪含量为1.90 g/kg时,其相对扩展不确定度为0.088,测定结果可表示为X=(1.90±0.17)g/kg(k=2)。根据测量结果分析,在影响检测结果不确定度的各分量中,拟合标准曲线求溶液中目标物浓度所引入的不确定度是对结果影响较大的不确定度分量,可通过减少这个不确定度分量提高测量结果的质量。结论该研究可为实验室评定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的测定结果质量提供参考。     

高效液相色谱法测定复合维生素片中维生素D3含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定复合维生素片中维生素D3含量的不确定度.方法 依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D3测定中的不确定度来源进行分析.通过建立数学模型量化不确定度分量,计算...     

高效液相色谱法测定话梅中阿力甜的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定话梅中阿力甜的不确定度。方法根据GB5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定话梅中的阿力甜含量,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL 05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL 06:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,建立相关测量模型,对不确定度来源进行分析,对分析得出的不确定度分量进行逐个量化,最终进行测定结果的不确定度评定。结果在99%置信区间下,k=2.576,话梅中阿力甜的含量为(0.0823±0.0059)g/kg。结论阿力甜标准溶液配制引入的不确定度和最小二乘法拟合标准曲线求试样含量引入的不确定度是最主要的不确定度来源。     

高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度。方法根据GB29689-2013《食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析HPLC测定牛奶中甲砜霉素残留量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲砜霉素标准曲线拟合的不确定度进行评定。结果当取样量为5.00 g, k=2(95%置信度)时,测得甲砜霉素理论含量为100μg/kg的牛奶中甲砜霉素的残留量为(91.4±2.2)μg/kg。结论本方法的主要不确定来源为标准溶液浓度、标准曲线拟合以及试样测量重复性。     

高效液相色谱法测定食品用尼龙膜中己内酰胺迁移量不确定度的评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定食品用尼龙膜中己内酰胺迁移量的不确定度。方法依据GB 31604.19-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品己内酰胺的测定和迁移量的测定》,采用高效液相色谱法分析研究食品用尼龙膜水基模拟液己内酰胺迁移量不确定度的大小。并建立数学模型,从测量结果的重复性、标准溶液配制、样品预处理、标准曲线拟合、空白溶液等方面,分析不确定度的来源,然后计算合成不确定度。结果测量结果的重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品预处理的相对不确定度分别为:0.00048、0.00916、0.01082、0.00289,合成不确定度为0.01448。样品中己内酰胺迁移量测量值的平均值为10.731 mg/L,其扩展不确定度为0.31 mg/L(k=2),则测量结果和不确定度的描述为(10.73±0.31)mg/L(k=2)。结论校准曲线拟合求浓度对己内酰胺迁移量的影响最大。日常检验中要保持仪器的稳定性、高灵敏度,并对仪器及时进行检定和期间核查。     

高效液相色谱法测定红景天提取物中红景天苷的不确定度评定

目的 对红景天提取物中红景天苷含量进行不确定度评定,通过查找不确定度的来源和影响因素,为优化评定方法和提高检测准确性提供依据。方法 样品中的红景天苷用甲醇进行提取,在波长275nm下,用紫外检测器进行测定。通过分析影响不确定度因素的来源, 对不确定度进行量化分析, 从而得出扩展不确定度。结果 由各不确定度分量评定结果可以看出, 当置信水平为95%,包含因子k=2时,红景天提取物中红景天苷含量的扩展不确定度为± 0.40 g/100g。不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液配制。结论 高效液相色谱仪应定期进行校准与维护保养,定期检查紫外灯能量和自动进样器的定量准确性,选用高校准级别的容量瓶,高纯度的标准品。而且检测人员应熟练掌握样品的各项处理步骤, 以提高检测准确性。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中山梨酸含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定果汁饮料中山梨酸的不确定度。方法 采用HPLC法测定果汁饮料中山梨酸, 确认不确定度的来源和大小, 合成不确定度, 计算扩展不确定度。结果 果汁饮料中山梨酸的含量为94.90 mg/kg, 扩展不确定度为5.86 mg/kg(P=95%, k=2)。结论 标准物质与标准曲线拟合对不确定度的影响较大, 样品制备(称量、溶液定容)、回收率、样品测量(仪器测定、测量重复性)和峰面积对不确定度的影响较小。