湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅方法的优化

目的优化湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。方法本研究根据国标GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,对茶叶的湿法消解方法进行了方法优化。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法优化。结果确定了原子吸收光谱仪的最佳测定条件为:胶体钯的进样量为6μL、灰化温度为1067℃、原子化温度为1900℃。在构建的湿法消解方法和优化的原子吸收光谱仪条件下,茶叶加标平均回收率为96.32%,相对标准偏差为1.46%,检出限为1.525μg/L;通过国家标准物质GBW10016、GBW10052、GBW10015验证方法的可行性,检测结果与规定值符合良好。结论该方法测定结果具有较高的精密度和准确度,可用于茶叶中铅含量的测定。     

微波消解法提取玉米中铅镉含量的条件优化

目的优化微波消解法提取玉米中重金属铅镉的消解条件,并采取石墨炉原子吸收法测定其中的铅镉含量。方法以硝酸与过氧化氢比值及微波消解仪第3个阶段的温度、升温时间、保持时间为4个研究因素,对玉米实验材料和标准样品进行微波消解,以回收率为评价指标,通过正交试验确定在检测玉米中铅镉含量时微波消解的最佳条件。结果在处理玉米样品时,微波消解的最佳条件是硝酸和过氧化氢用量比为6:2(V:V),微波消解第3阶段温度为200℃,升温时间为8 min,保持时间为12 min。经方法学验证,发现优化方法的相对标准偏差为1.05%～1.21%,回收率为95.1%～96.8%。结论此优化方法处理玉米样品节省时间,消解完全,同时能够提高检测结果的准确度和精密度,适合大批量玉米样品中铅镉的检测。     

复合酶法生产芋头酒工艺条件优化

目的为了提高芋头浆出汁率及芋头酒酿造品质,研究复合酶解法对芋头浆制备最优工艺条件,优化芋头酒生产工艺条件及主要工艺参数,确定芋头酒酿造方法。方法以新鲜采摘芋头为原料,采取单因素及正交优化试验用果胶酶-糖化酶复合酶解法对芋头浆进行前处理,以提高其出汁率,并利用响应面分析法探讨芋头浆最优发酵品质的发酵工艺,分别得到芋头浆酶解工艺及发酵工艺参数。结果经正交优化试验得到最优酶解工艺参数为果胶酶用量0.18%、糖化酶用量为0.30%、酶解时间为1 h时,在此条件下可以获得芋头浆最高出汁率56.08%;经响应面优化得到最佳发酵工艺参数为酵母接种量0.07%,发酵汁糖度18.2°Brix,发酵时间7.52 d,在该条件下可以得到芋头酒酒精度为10.8%(V:V),与响应面预测值相对误差为3.8%。结论采用本研究优化得到的酿造方法生产出的芋头酒具有色泽透亮、酒体完整、口感醇厚、香气浓郁的特点,为芋头酒开发生产提供方法和依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测虾中铅含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾中铅的方法。在单因素试验基础上,通过正交试验分析研究H2O2量、HNO3量、微波消解时间对虾中铅提取量的影响,优选虾中铅的提取条件。结果表明:在H2O2量为1.0 m L、HNO3量为5 m L、微波消解时间为13 min条件下,虾中铅含量可达到0.497 mg/kg。检测国家标准物质GBW10050(大虾)进行方法验证,结果与标准值一致。方法检出限为0.01μg/kg,平行测定RSD(n=6)小于5%。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定虾中的重金属铅元素。     

芋头清汁饮料生产工艺的研究

为了有效利用芋头原料,提高其附加值,研究芋头清汁饮料生产工艺。采用高温淀粉酶水解芋头淀粉,先以单因素试验确定酶解参数,再利用响应面设计,确定芋头淀粉水解的优化工艺:水解温度83℃,水解时间60 min,pH6.50,加酶量1.3 mL/100 g。确定芋头汁饮料均质工艺:第1段15 MPa,第2段20 MPa;灭菌条件:135℃,5 s。采用多种稳定剂研究芋头汁饮料稳定性,确定稳定剂为:羧甲基纤维素钠用量为0.20%。     

芋头粉面包配方优化的研究

选取芋头粉和小麦面粉为主要原料,并添加大豆分离蛋白作为改良剂制作芋头粉面包。由单因素和响应面的优化试验结果可知,对芋头粉面包的感官评价的影响因素显著性大小顺序为：大豆分离蛋白添加量>黄油添加量>芋头粉添加量。通过响应面优化试验可知芋头粉面包最佳配方为：大豆分离蛋白添加量2.2%,黄油添加量11.7%,芋头粉添加量11.7%。在此条件下制得的芋头粉面包感官评分最高,其外表呈金黄色,组织结构蓬松有弹性,口感柔软香甜,具有芋头粉特有的风味。     

响应面法优化葛根中葛根素的提取工艺

采用响应曲面法对葛根中葛根素提取工艺进行优化。以葛根素提取率为考察指标,在单因素试验基础上选择试验因素和水平,进Box-Behnken响应面试验设计,得到最佳操作条件及二次方程响应面模型。葛根中葛根素的最佳工艺条件为:乙醇体积分数62%,提取时间23 min,提取温度30℃。Box-Behnken响应曲面法优化了葛根中葛根素的提取工艺。     

D280大孔树脂对苹果多酚动态吸附的工艺优化

采用响应曲面法优化D280大孔树脂对苹果多酚的动态吸附工艺。在单因素试验的基础上,选择上样速率、样液质量浓度、样液pH值,进行三因素三水平的Box-Behnken中心组合试验设计,采用响应曲面法(RSM)分析3个因素对响应值的影响。结果表明:最佳动态吸附工艺条件为上样速率1.52 mL/min,料液浓度2.50mg/mL,pH值4.25,最大动态吸附量理论值为44.72 mg/g。该工艺稳定可靠,可在生产中应用。     

微波消解—原子荧光光谱法测花椒制品中铅和砷

采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO_3-H_2O_2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10 g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%~3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。     

响应面法优化五香即食芋头的工艺

选取优质的莱阳孤芋为原料,研究浸味时间、蒸制时间、蒸制温度、食盐添加量、花椒添加量对五香即食芋头感官品质的影响,在单因素试验结果基础上,经响应面试验优化得到五香味即食芋头最佳制备工艺条件为:浸味时间12.5 h、蒸制温度100℃、蒸制时间90 min、食盐添加量1.5%、花椒添加量1.0%。此条件下制得的即食五香芋头香味浓郁,口感软糯,开袋即食,方便快捷。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中的铅和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中微量铅和铜的方法。采用微波消解技术,在阶梯升温和加热条件下,用硝酸和双氧水消解兔皮样品,消解后的样液中的铅和铜采用石墨炉原子吸收光谱法测定。试验结果表明:铅浓度在0～60.0μg/L、铜浓度在0～100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅R2=0.9998,铜R2=0.9995;最低检出限铅为0.0688mg/kg,铜为0.0405mg/kg;对样品进行8次重复性测定,其相对标准偏差铅和铜分别为:1.47%和2.84%;铜的回收率在95.8%～100.3%之间,铅的回收率在97.0%～104.1%之间,该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适用于兔皮中微量铅和铜的日常批量检测。     

中心组合设计优化芋头浆糖化工艺

为提高芋头浆中还原糖含量,对蒸煮、去皮、打浆所得的芋头浆进行预处理及液化后,通过单因素试验和中心组合试验设计优化芋头浆糖化条件,并采用响应面分析法建立其二次回归模型。获得芋头浆最佳糖化条件为：糖化酶添加量170 U/g、酶解温度55 ℃、酶解时间125 min、pH 4.7。此条件下芋头浆糖化液葡萄糖当量值可达（21.37±0.06）%,该值在模型响应值的95%预测区间[21.25%,22.62%]范围内,表明所建立的回归方程具有较好的预测效果。研究结果可为后续高品质芋头清汁饮料及发酵饮品的制备提供参考依据。     

湿法快速消解-ICP-MS法测定大米中的铅、镉、铬

本次研究使用湿法快速消解对大米中的铅、镉、铬进行测定,运用ICP-MS检测技术。分析消解体系、消解温度和消解时间以及其他因素对实验结果的影响,找出最佳的消解条件。实验选取Sc、In、Bi作为内标元素校正仪器干扰。利用湿法快速消解和微波消解分别对质控样进行测定,对测定值进行分析。实验结果表示,在大米样品中加入5mL的硝酸,在120℃下消解1.5h可以将大米样品消解完全。铅、镉、铬的检出限分别是0.0012ng/mL、0.0037ng/mL、0.0007ng/mL,回收率为91.20%-106.82%,精密度为5.78%-6.42%。两种消解方法对于质控样的测定值均在质控样范围内且二者测定值基本一致。     

响应面优化高抗性淀粉米蒸煮工艺研究

采用响应曲面法对新型高抗性淀粉米的蒸煮工艺进行优化。选择浸泡温度、浸泡时间、米水比为响应因子,抗性淀粉含量为响应值,进行三因素三水平的响应曲面法分析。研究结果表明:高抗性淀粉米蒸煮最佳工艺条件为浸泡温度43℃、浸泡时间25min、米水比1:1.6,实际测得的抗性淀粉含量为6.79%,与理论预测值比较误差为0.45%。采用响应曲面法优化得到的工艺参数可供在生产应用中参考。     

响应面法优化红花紫荆树叶中总黄酮的超声波辅助提取工艺

目的:探讨红花紫荆树叶总黄酮的超声波提取工艺。方法:在单因素试验基础上,以红花紫荆树叶总黄酮提取率为响应值,采用响应曲面统计法中的Box-Behnken模型对影响超声辅助提取工艺关键因素:液料比(X1)、提取时间(X2)及超声温度(X3)进行了优化探讨。结果:液料比是对响应值影响最大的因素,最佳提取条件为液料比46∶1,提取时间35min,超声温度54℃,在此修正条件下,实际提取率为3.48%。结论:响应曲面统计法对红花紫荆树叶总黄酮的提取条件优化合理可行,为提高红花紫荆树叶总黄酮的提取率提供了理论依据。     

微波消解-氢化物原子吸收光谱法测定豆豉中铅的含量

建立了用微波消解样品、氢化物原子吸收光谱法测定豆豉中重金属铅的方法。研究了消解试剂、消解温度和消解时间对样品消解效果的影响,优化了氢化物原子吸收光谱法测定铅的条件。在选定的实验条件下,铅的线性方程为:C=73.15A-0.958,r=0.998,表明铅溶液在0～20μg/L范围内呈良好的线性关系。方法检出限为0.08μg/L(S/N=3)。加标平均回收率为93.4%～95.8%,相对标准偏差为4.50%～6.25%(n=6)。该方法灵敏度高、操作简单,在实际测定中取得满意结果。     

微波消解—原子吸收法测定枸杞子中铅含量的研究

为测定枸杞子中的铅元素,采用微波对样品进行微波处理,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示:微波功率1000 W,消解液体积为9mL,溶剂比(硝酸:双氧水()V:V)为3.5:1,消解时间为8min,消解压力为2.2Mpa时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铅的回收率在93.3%-100.0%之间;微波消解法测定枸杞中铅含量,具有快速、简便等特点。     

微波消解-氢化物原子荧光法在食醋铅测定中的应用研究

将微波消解与氢化物原子荧光光谱法相结合,测定食醋中的铅.建立了测定食醋中铅的新方法.通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,确定了载液的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂用量用法,考察了共存元素对测定铅的影响.在优化条件下,该方法的线性范围为0～8μg/L,相关系数为0.9957.相对标准偏差最大为2.93%,回收率为96.7%～105.6%,检出限为0.011μg/L.     

石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐干中铅的含量

为了确定试样中铅的前处理条件,以豆腐干为原料,采用微波消解技术和原子吸收光谱法对铅含量进行测定,通过单因素实验和正交实验优化豆腐干前处理条件,并于所得优化条件下测定10种豆腐干中铅含量。结果表明:样品中铅的最佳前处理条件为硝酸加入量8 mL、硝酸浓度2.0%、赶酸时间90 min;此条件下,样品中铅相对标准偏差为0.42%～2.95%,加标回收率为94.17%～105.8%,样品中铅的含量符合GB 5009.12—2017限量标准(铅限量为0.02 mg/L)。该研究可为豆腐干中铅的测定提供理论依据。     

响应面法优化山药芋头食养面条的加工工艺研究

在传统面条制作的基础上添加不同比例的山药粉及芋头粉(预混粉)、谷朊粉、饮用水于小麦粉中制作山药芋头食养面条,以提高面条的营养价值和丰富面条的品种。以面条的蒸煮损失、感官评价及质构特性作为考察指标,通过单因素和响应面试验研究各因素对面条蒸煮品质、感官品质以及质构特性的影响,以优化山药芋头食养面条的加工工艺。结果表明:小麦粉中添加20%的预混粉(山药粉13%+芋头粉7%)即80%的小麦粉和20%的预混粉,谷朊粉1%,水34%时,面条的蒸煮损失率为3.71%,质构特性表明该面条硬度适中,黏度较小,感官评分为88.16。该工艺条件下制备的山药芋头食养面条具有淡淡的山药味和芋头味,与传统面条相比具有较好的蒸煮品质、感官品质及良好的质构特性。