HPLC法测定浓缩果汁多菌灵含量的不确定度评定

根据方法 SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》,建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定浓缩果汁中多菌灵含量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明:当多菌灵含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.004 4 mg/kg(k=2)。其中标准溶液的配制、样品处理操作过程对测量不确定度影响较大。通过对测量不确定度的评定,为有效地控制浓缩果汁中多菌灵含量的检测质量提供可靠的理论依据。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞的不确定度。方法减肥类保健食品中酚酞经甲醇提取,反相色谱柱分离,流动相等度洗脱,外标法定量测定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准溶液配制、仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当减肥类保健食品中酚酞含量为(122.5±3.62)mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为3.62 mg/g(k=2)。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于对照品称量、对照品溶液制备及样品定容过程。结论本方法适用于高效液相色谱法测定减肥类保健品中酚酞的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

皮革禁用偶氮染料测试不确定度的分析与评定

本文对皮革禁用偶氮染料测试过程中不确定度影响因素进行分析,建立皮革中禁用偶氮染料(高效液相色谱法)测试过程中不确定度的评定数学模型。结果表明:以高效液相色谱法测定皮革中禁用偶氮染料的含量时,不确定度主要来源为标准溶液配制过程、样品的称量过程、实验回收率和样品定容过程。以一块黑色皮革阳性样品为实验对象,其联苯胺检测结果为33.68 mg/kg,合成不确定度为0.59 mg/kg,扩展不确定度为1.18 mg/kg。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度。方法依据GB/T21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对高效液相色谱法实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。结果当高效液相色谱法测定牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为0.939、0.825、0.838、0.900 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.078、0.073、0.081、0.078 mg/kg (k=2)。结论检测结果的不确定度主要受标准溶液配制、工作曲线拟合、样品回收率影响。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

鸡肉中强力霉素残留测定不确定度评定

目的对液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中强力霉素残留的不确定度进行评定,找出影响检测结果准确性的关键因素,从而提高检测结果准确性。方法按照GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》对鸡肉中强力霉素残留量进行测定。通过建立数学模型,对影响测量结果的不确定度来源如标准物质的纯度、标准物质的称量、标准曲线的配制、样品的称量、样品的制备、标准曲线的拟合、样品测量重复性等因素进行分析和评定。结果鸡肉中强力霉素残留量为123.8μg/kg,扩展不确定度为8.9μg/kg,测定结果表示为:X=(123.8±8.9)μg/kg(k=2)。结论样品测量重复性和标准曲线绘制是本次测定测量不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。     

气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果农药残留量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果含量的不确定度。方法 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,应用国家农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对鲜枸杞中氧乐果农药残留进行检测,并对其测定过程的不确定度进行了评定和分析。结果 在鲜枸杞中的氧乐果含量测定中,当样品的氧乐果含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006 mg/kg(k=2),结果表示为(0.045±0.006)mg/kg。结论 鲜枸杞中氧乐果农药残留测量结果的主要不确定度来自样品重复测量,标准溶液配制,样品前处理、定容,标准溶液重复测定,样品称量5个因素,其中样品重复测量引入的相对标准不确定度分量贡献最大,而由样品称量引入的相对标准不确定度分量最小。     

高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜的不确定度评估

目的评定高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜含量的不确定度。方法按照GB 5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定水果罐头中阿斯巴甜,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果的不确定度。结果水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果 0.0926 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00282g/kg(k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源引有标准溶液的配制操作、标准曲线的拟合过程、试样定容、重复性测定等。     

饮料中日落黄含量测定的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量进行不确定度评定。方法分析日落黄含量测定过程中的样品称量等各种不确定因素,分析实验过程中各种不确定度的来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当日落黄含量为32 mg/kg时,其扩展不确定度为2.8 mg/kg(k=2)。由各不确定度分量的计算结果可知,日落黄标准溶液的配制过程对实验结果的不确定度影响最大。结论通过对测定过程的不确定度评定,可以把握不确定度的主要来源,为饮料中日落黄含量的测定提供理论依据,提高测定的精准度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中多菌灵和嘧菌酯残留量的不确定度分析

目的评定超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定葡萄中的多菌灵和嘧菌酯的不确定度。方法样品经Qu ECh ERS方法净化后浓缩,经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当葡萄中多菌灵、嘧菌酯含量分别为0.356、0.046 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度分别为±0.033、±0.005 mg/kg(k=2)。结论本方法主要不确定来源为标准工作溶液配制和样品重复测定(多菌灵);标准工作溶液配制和标准曲线拟合(嘧菌酯),其他因素影响较小。     

高效液相色谱法测定能力验证样品(饮料)中咖啡因含量不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定能力验证样品(饮料)中咖啡因含量的不确定度进行评定。方法 根据JJF1059.1-2012标准要求, 建立不确定度评估的数学模型, 通过对不确定度的各主要分量进行分析计算, 得出合成不确定度以及扩展不确定度, 最终进行测定结果的不确定度评定。结果 当能力验证样品中咖啡因的测定结果为156.9 mg/kg时, 在95%的置信区间下, 其扩展不确定度为5.8 mg/kg (k=2)。结论 采用高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量, 其不确定度的主要来源为标准溶液配制和标准曲线拟合, 该评估模型为检测饮料中咖啡因的不确定度评估提供了参考依据。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析

建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg 时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg（k＝2）。