机械活化固相化学反应制备木薯醋酸酯淀粉

为获得制备醋酸酯淀粉的新工艺,采用机械活化固相化学反应法制备木薯醋酸酯淀粉。以醋酸酯淀粉的取代度为评价指标,分别探讨醋酸酐用量、NaOH用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉醋酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明:在醋酸酐质量分数60%、NaOH质量分数2.0%、球磨温度60℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL的反应条件下,制备得到的木薯醋酸酯淀粉的取代度为0.263 2,反应效率为25.57%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)对木薯醋酸酯淀粉的结构进行了表征。机械活化对淀粉发生酯反应有显著的强化作用。     

机械活化干法制备玉米羧甲基淀粉工艺研究

以玉米淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化干法制备羧甲基淀粉。以取代度（degree of substitution,DS）为评价指标,通过单因素和正交实验设计优化玉米羧甲基淀粉制备工艺。采用红外光谱（sourier transform infrared spectroscopy,FTIR）、X-射线衍射（x-ray diffraction,XRD）、扫描电镜（scanning electron microscope,SEM）对羧甲基淀粉的结构进行表征。结果表明,机械活化干法制备羧甲基淀粉最佳工艺条件:淀粉与氯乙酸钠摩尔比为1∶1、淀粉与氢氧化钠摩尔比为1∶1.25（以淀粉干基计）、球磨时间为90 min,球磨温度为60℃,球磨转速为380 r·min-1、球磨介质堆体积500 m L,在该实验条件下制备的玉米羧甲基淀粉的取代度为0.5086。FTIR、XRD、SEM进一步证实玉米淀粉发生了醚化反应。      

机械活化木薯淀粉干法制备羧甲基淀粉的研究

研究了以机械活化60 min的木薯淀粉为原料,采用干法工艺制备羧甲基淀粉(CMS).探讨了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化荆用量、醚化剂用量及体系含水量对木薯羧甲基淀粉取代度(DS)的影响.实验结果表明,机械活化对木薯淀粉的羧甲基化反应有显著的强化作用:木薯淀粉的DS随活化时间的延长而增大.活化60 min的样品在条件为反应时间120 min、ClCH2COOH与淀粉的摩尔比0.55、NaOH与淀粉的摩尔比0.55、反应温度60℃、体系含水量18%时制得的CMS的DS为0.88%,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的CMS的DS仅为0.23%.     

机械活化木薯淀粉羧甲基化产物的结构表征

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以活化60min 的木薯淀粉为原料,氢氧化钠为催化剂,一氯乙酸为醚化剂干法合成羧甲基淀粉,利用红外光谱、扫描电子显微镜、X 射线衍射等手段对产物的结构进行表征分析,并与原木薯淀粉合成的羧甲基淀粉进行比较。结果表明：机械活化对木薯羧甲基淀粉的结构有显著影响;原木薯淀粉的羧甲基化反应受表面控制,主要发生在无定形区,部分发生在结晶区,产物含有结晶结构并保留着淀粉的颗粒形态;活化淀粉的羧甲基化反应在淀粉团粒表面及内部均匀进行,产物呈无规则黏连形态,是无定形的聚集状态结构。     

机械活化木薯淀粉制备低取代度醋酸酯淀粉的研究

以机械活化0.5h的木薯淀粉和木薯原淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂,氢氧化钠为催化剂,制备低取代度木薯淀粉醋酸酯。以淀粉醋酸酯的取代度和反应效率为评价指标,分别研究反应温度、反应时间、醋酸酐用量、pH各因素对其取代度和反应效率的影响。实验结果表明,反应温度、反应时间、醋酸酐用量、pH对木薯淀粉醋酸酯的取代度和反应效率均有影响。机械活化能显著提高木薯淀粉醋酸酯化反应的取代度和反应效率。通过试验得到制备低取代度木薯淀粉醋酸酯的较佳工艺条件为:反应温度为30℃,反应时间为40min,醋酸酐用量为0.15mL,pH为8.5时,在此条件下制备的醋酸酯淀粉的取代度为0.075、反应效率为87.45%。并用红外光谱对醋酸酯淀粉进行分析。     

机械活化干法制备硬脂酸木薯淀粉酯

为获得制备硬脂酸淀粉酯的新工艺,采用机械活化干法制备木薯硬脂酸淀粉酯。以取代度和反应效率为指标,分别探讨硬脂酸用量、盐酸用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉硬脂酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明,机械活化明显提高了木薯淀粉的酯化反应活性。通过正交试验确定了制备硬脂酸酯的最佳工艺条件为:硬脂酸质量分数5%、盐酸质量分数0.14%、球磨温度50℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL,在此条件下制备的木薯硬脂酸酯淀粉的取代度为0.007 1,反应效率为28.77%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对木薯硬脂酸淀粉酯的结构进行了表征。检测结果显示,木薯硬脂酸淀粉酯具有良好的乳化能力。     

机械活化木薯淀粉制备交联淀粉研究

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以活化60 min木薯淀粉为原料、环氧氯丙烷为交联剂制备交联淀粉;探讨机械活化时间、反应时间、反应温度、交联剂用量、体系pH值对木薯淀粉交联反应影响,通过正交实验优化制备条件。结果表明,机械活化对木薯淀粉交联反应有显著强化作用;最优制备条件为:反应时间80 min、反应温度35℃、pH=10、环氧氯丙烷用量0.10 ml;在此条件下,制得交联淀粉沉降积为0.226 ml。     

羧甲基大米淀粉的半干法制备及表征

以大米淀粉和氯乙酸钠为原料,采用半干法制备羧甲基淀粉(CMS)。考察了氯乙酸钠用量、NaOH用量、醚化温度、醚化时间和碱化温度等条件对产物取代度的影响,并对得到的CMS的红外光谱和晶型进行了表征分析。结果表明:半干法合成CMS的单因素优化条件为:nMCA/nAGU=1,nNaOH/nAGU=1.25,碱化温度35℃,碱化时间1h,醚化温度70℃,醚化时间2.5h,在该条件下得到取代度为0.45的产物,其红外光谱在1 300~1 600cm~(-1)处出现了新的吸收峰,为羧基官能团特征峰,其晶型由多晶颗粒结构转变为无定型结构。     

羧甲基葛根淀粉的制备及其流变特性的研究

研究了葛根淀粉羧甲基化改性的最佳条件以及羧甲基化改性对葛根淀粉流变学特性的影响。结果表明，在淀粉乳浓度为12％，一氯乙酸与淀粉的摩尔比为0．7，氢氧化钠与淀粉的摩尔比为1．4，温度为45℃，醚化反应时间为1．5h时，羧甲基化取代程度最大，取代度为1．42。对羧甲基淀粉流变学特性的研究表明，随淀粉溶液浓度的增加，溶液粘度也随之增加，添加蔗糖对溶液粘度影响不大，而添加氯化钠对溶液粘度有显著影响；在强酸强碱性条件下，溶液的粘度较低，而在中性条件下溶液粘度保持在高水平上；随溶液温度的升高，粘度以指数形式迅速减小。     

羧甲基黄姜淀粉的制备

以黄姜淀粉为原料,乙醇为溶剂,用溶剂法制备羧甲基淀粉.应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素,通过检测取代度确定了制取羧甲基淀粉的最佳反应条件:淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的比值为1:2.1:1.4,乙醇浓度为0.85,醚化时间为2.5h,醚化温度为44℃.通过实验获得取代度为0.4311的羧甲基淀粉产品.     

交联羧甲基复合变性木薯淀粉的制备及性质

本实验以木薯淀粉为原料,用环氧氯丙烷作交联剂,氯乙酸作羧甲基化试剂,合成了交联-羧甲基复合变性淀粉.采用铜盐沉淀法测其取代度,筛选出了交联-羧甲基复合变性淀粉合成工艺的最佳条件为:反应温度55"C,反应时间4h,配料质量比淀粉:氯乙酸:氢氧化钠=1.00:0.44:0.44;在此条件下台成的产品取代度(DC)为0.79.与原木薯淀粉相比,交联.羧甲基反应后产物黏度增大,膨胀凝固性、热稳定性、透明度得到改善,具有较强的环境适应性和良好的应用性能.红外光谱分析发现,在1008～1164cm-1的吸收峰强度加强,证实在淀粉中引入了羧甲基.DSC分析表明,交联.羧甲基淀粉有较高的糊化温度,且更易糊化.     

乙醇溶剂法制备羧甲基马铃薯淀粉及特征分析

以乙醇为溶剂通过单步反应和多步反应制备了羧甲基马铃薯淀粉,并采用红外光谱、X-衍射、热重分析、扫描电镜、13C核磁共振、紫外扫描对产品进行了分析.单步反应时取代度可以达到0.75,反应效率75%,多步反应时取代度可以达到1.06,反应效率35.3%.分析显示:淀粉微观结构发生了显著变化,结晶度大幅下降,热稳定性上升,取代位点主要分布在C-2、C-6位点上,C-3位点取代度很小,产品溶液在可见光区的透光性相对于原淀粉有极大提高.     

羧甲基淀粉干法制备工艺

采用干法制备了羧甲基淀粉 ,研究了各反应因素对羧甲基淀粉取代度和CH2 ClCOOH反应效率的影响 ,并以取代度为指标 ,利用二次通用旋转试验建立了相应的回归方程 ,确定了其最佳工艺参数为 :NaOH与CH2 ClCOOH摩尔比为 3 2 ,反应体系水的质量分数为 2 0 % ,反应温度为 6 6℃ ,反应时间为 3 7h。当CH2 ClCOOH与淀粉摩尔比为 0 4时 ,取代度可达 0 35。     

添加渗透剂辅助干法制备浆纱用羧甲基淀粉的初步探索

在干法制备羧甲基淀粉的工艺中加入耐碱渗透剂,通过对比取代度和反应效率,证明渗透剂的加入有利于羧甲基化反应的发生;通过测试红外光谱、浆膜吸湿性能、浆液黏附性和浆液黏度,显示了试验产物是适合经纱上浆的。     

马铃薯羧甲基淀粉制备工艺的研究

研究了以马铃薯淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉（CMS）。探讨了碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、氢氧化钠用量、氯乙酸用量及反应体系中的水分含量对马铃薯羧甲基淀粉取代度（DS）的影响,通过正交试验得出制备马铃薯羧甲基淀粉的最佳工艺条件。     

羧甲基酸解淀粉的制备及特性表征

通过酸解醚化复合变性方法制备了羧甲基酸解淀粉(CMAS),探讨了水分含量、氯乙酸用量、氢氧化钠用量、温度、时间对取代度(DS)和反应效率(RE)的影响,对产物进行了FTIR、XRD、SEM、TG分析,研究了其黏度与pH和盐质量分数的关系。结果发现,在nNaOH/nAGU=2.835,nMCA/nAGU=1.39,V水/V乙醇=0.11,温度为50℃,时间为3h的条件下,羧甲基酸解淀粉的取代度达到0.8052,反应效率为57.92%,颗粒大小在5~10μm;黏度随pH的下降而降低,随NaCl质量分数的升高而下降,达到0.6%时溶液黏度下降到4.37 mPa.s,下降了46.31%。     

木薯淀粉对改善可食性羧甲基纤维素膜性能的研究

文中对木薯淀粉改善可食性羧甲基纤维素膜的性能进行研究。结果表明:随着木薯淀粉添加量的增多,羧甲基纤维素膜的抗拉强度和水溶性逐渐减小,而断裂伸长率和透明度逐渐增大,透油率变化不大。当木薯淀粉的添加质量在0%-15%内,随着木薯淀粉添加量的增大,膜的水蒸气迁移率逐渐减小,当添加量超过15%时,膜的水蒸气迁移率逐渐增大。综合膜的各项性能得出,木薯淀粉的添加量不宜超过15%。     

羧甲基玉米多孔淀粉的制备及性能研究

以多孔淀粉为原料，采用一氯乙酸和乙醇溶剂来制取羧甲基多孔复合变性淀粉，并探讨了反应温度、反应时间、氢氧化钠用量、一氯乙酸用量、乙醇浓度等对羧甲基多孔淀粉的取代度的影响。以取代度为指标，通过单冈素和正交实验方法确定最佳工艺条件为：反应温度45℃、反应时间6h、氢氧化钠4．0g、一氯乙酸4．5g、乙醇浓度95％。同时对羧甲基多孔淀粉、原玉米淀粉和多孔淀粉的理化性质和糊的流变学性质进行了分析比较，结果表明羧甲基多孔淀粉的理化性质和糊的流变学性质均有所改善。