全自动免疫亲和在线净化—高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A

建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V:V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA~? REST在线固相萃取系统,经赭曲霉毒素A免疫亲和小柱净化后,以乙腈-2%乙酸水(50:50,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,3.5μm)分离,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.24μg/kg,在0.012 5～0.5μg/L范围内呈线性相关,R~2值为0.999 8;在玉米、小麦样品中加标回收率为80.1%～106.9%,变异系数为2.4%～8.2%。本方法一次装柱可检测60个样品,24 h可检测100个样品,满足谷物中赭曲霉毒素A快速准确定量检测的需要。     

全自动在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中的黄曲霉毒素

目的建立一种全自动在线免疫亲和柱固相萃取-高效液相色谱(online immunoaffinity solid phase extraction-high performance liquid chromatography,online-IA-SPE-HPLC)快速测定食品中黄曲霉毒素(aflatoxins,AFT)。方法样品经乙腈-水提取后,经可重复使用的在线免疫亲和小柱进行富集与净化,经C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)进行分离,用特定流动相进行洗脱,用电化学衍生KOBRA~?Cell荧光检测器进行检测,激发波长为362 nm,发射波长为455 nm,同时进行线性范围、精密度、准确度和加标回收率等方法学验证。结果对于大米、食醋、酱油和花生油等基质,该方法对AFT B_1的检出限均为0.035μg/kg,低于我国现行食品安全标准对AFT B_1的限量要求;AFT B_1及AFT G1在25~500 ng/L范围内具有良好的线性,AFT B_2及AFT G_2在6.25~125 ng/L范围内具有良好的线性,相关系数均为0.9999;在低、中和高3水平加标下大米、食醋、酱油和花生油中的4种黄曲霉毒素回收率在91.16%~109.99%之间,精密度为0.52%~4.39%。结论该方法的前处理快速、简易,方法重现性好、灵敏度高,适用于食品中AFT的高通量检测。     

高效液相色谱法测定猪肾脏中赭曲霉毒素A

建立高效液相色谱法测定猪肾脏中赭曲霉毒素A(OTA)的含量。采用免疫亲和柱净化,Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-2%乙酸为流动相,激发波长(λem)为332 nm,发射波长(λex)为460 nm。结果显示,赭曲霉毒素A在0.1 ng/mL~10 ng/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 9),平均加样回收率为77.3%~84.4%,平均相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.3%。该方法简便、准确性好、灵敏度高,可用于猪肾脏中赭曲霉毒素含量的测定。     

基质分散固相萃取净化液相色谱检测谷物中赭曲霉毒素A

建立了经基质分散固相萃取(MSPD)净化,使用液相色谱仪配荧光检测器分析谷物中赭曲霉毒素A含量的方法.C18固定相与粉碎后的样品置于研钵中,使用研棒轻柔的充分混合,将研磨后的混合物置于带有筛板的玻璃注射器管中,用10 ml甲醇淋洗、定容,收集淋洗液经过0.45 μm滤膜过滤.滤液直接使用配有荧光检测器(FLD)液相色谱仪分析.结果显示,在选定色谱条件下,方法对谷物中含有的赭曲霉毒素A可以有效分离.回收率为80.0％～93.65％,最低检测限为0.5μg/kg.表明该方法能够快速、准确地检测谷物中赭曲霉毒素A的含量.     

液液萃取-高效液相色谱法测定红茶中赭曲霉毒素A

目的：建立一种液液萃取净化的高效液相色谱法测红茶中的赭曲霉毒素A的方法。方法：试样经60%乙腈超声提取,液液萃取净化,以甲醇～0.5%乙酸梯度洗脱,C18短柱分离后经高效液相色谱仪-荧光检测器检测。结果：赭曲霉毒素A在10.00μg/L～50.00μg/L浓度范围,相关系数为1.00000,加标回收率为83%～98%,RSD为1.11%～2.47%,检出限为0.0052mg/kg。结论：仪器20min完成一个样品测定,方法检测速度快,同时具有净化效果好,精密度和准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定酒中的赭曲霉毒素A

研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定酒中赭曲霉毒素A的方法。脱气后的酒类样品用1%PEG和5%NaHCO3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,净化液经Hypersil BDS C18柱反相色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的赭曲霉毒素A进行6次反复实验,得其平均回收率为92.8%-99.5%,RSD%〈10,最低检测限为0.04ng/mL,线性范围为0.1-10ng/mL。     

离子交换固相萃取—HPLC检测粮食赭曲霉毒素A研究

建立应用阴离子交换混合反相吸附固相萃取技术提取、净化和富集浓缩小麦、小麦粉、玉米、糙米和大豆中赭曲霉毒素A,再用高效液相色谱荧光检测赭曲霉毒素A方法,各类粮食赭曲霉毒素A回收率为83%～108%,总体平均回收率均在90%以上,平均RSD为3.54%～6.18%,最小检测限量达0.8μg/kg。该法高效、稳定、可靠,能大幅降低各类粮食赭曲霉毒素A检测成本。     

双柱固相萃取-HPLC检测花生和花生酱中赭曲霉毒素A

研究建立了一种用C18固相萃取柱联用离子交换混合反相固相萃取柱的双柱固相萃取技术来提取、净化和富集浓缩花生和花生酱中赭曲霉毒素A,再用高效液相色谱荧光检测器检测赭曲霉毒素A的技术.花生中赭曲霉毒素A的回收率在86.7%～107%之间,总体平均回收率为95.5%,平均RSD为5.30%;花生酱中赭曲霉毒素A的回收率在77%～99.1%之间,总体平均回收率为87.1%,平均RSD为6.66%.     

粮食中赭曲霉毒素A的快速定量检测-超高效 液相色谱法

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速定量测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A, OTA)的检测方法。样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩, Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm?2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈∶水∶冰醋酸(体积比 100∶98∶2)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm,发射波长为465 nm处进行检测,赭曲霉毒素A的保留体积小于1.15mL,从样品前处理到分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.25pg,在1～50.0 pg范围内呈线性相关,相关系数R₂值为0.998;在小麦、玉米、稻谷样品中加标回收率分别为81.5%～101.2%,81.3%～85.5%,87.8%～97.5%,精密度为3.3%～6.4%。本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中赭曲霉毒素A的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中 赭曲霉毒素A残留量

目的 建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经乙腈提取, 固相萃取柱富集净化后, 采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18 (100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离; 质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果 本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5 μg/kg; 在5～100 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%～103.6%, 精密度范围为5.1%～12.2％。结论 本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用, 可替代较为昂贵的免疫亲和柱, 较大降低检测成本, 且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

固相萃取串联高效液相色谱检测动物源性食品中甲巯咪唑残留

以动物源性食品中抗甲亢药物甲巯咪唑为研究对象,采用Cleanert S C18固相萃取柱对复杂动物源性食品进行基质净化,对上样溶剂、洗杂液、洗脱液等试验参数进行优化,建立固相萃取净化富集与高效液相色谱联用技术,实现对猪肾、猪肝、猪肉样品中的痕量甲巯咪唑准确、灵敏检测。在最优试验条件下,在3个添加浓度的猪肾、猪肝、猪肉样品中,分析物甲巯咪唑的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于5%,对3种样品中最低检出限(S/N=3)和最低定量限(S/N=10)分别为:猪肾0.59,1.97μg/kg;猪肝0.54,1.80μg/kg;猪肉0.49,1.63μg/kg。所建立的检测方法具有较高的准确度和灵敏度,可以满足对实际样品中甲巯咪唑的分析检测。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

检测葡萄酒中赭曲霉毒素A的SPE-HPLC方法优化

从固相萃取的上样体积、淋洗液体积以及高效液相色谱的洗脱程序等方面,优化并建立了检测葡萄酒中赭曲霉毒素A的(SPEHPLC)方法.采用10mL酒样与10mL水等体积混合上样,使用2mL水淋洗后再用2mL甲醇/水(60∶40,v/v)溶液的最佳淋洗条件,HPLC 检测首次采用梯度洗脱,优化后方法的加标回收率为94.6%～99.5%,相对标准偏差为0.36%～3.01%.6个市售葡萄酒样品检测表明,OTA阳性率为66.7%,平均含量为0.46μg/L,证明本方法能够排除杂质峰干扰,提高准确度,可以满足葡萄酒中赭曲霉毒素(OTA)的定量检测要求.     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

Enantioselective determination of cypermethrin in pig muscle tissue by immunoaffinity extraction and high performance liquid chromatography

A high performance liquid chromatography method was developed to detect enantiomers of cypermethrin in pork muscle. Eight isomers of racemic cypermethrin were separated using a normal mobile phase of hexane–isopropyl alcohol (99.3–0.7, v/v) on a chiral CD‐ph column in 25 min. The elution order of isomers was ascertained using enantiomer/diastereomer enriched cypermethrin standards. The extracts from pork samples were cleaned up by immunoaffinity column before detection. The recoveries from samples fortified levels of 0.1 and 1 mg kg^?1 ranged from 67.3% to 113.5% with a relative standard deviation 6.7–16.8%; sufficient to effectively measure cypermethrin enantiomer concentrations in pig muscle tissue samples in the future.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班

目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班残留的新方法。方法样品采用乙腈溶液涡旋超声提取后,加入十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为分散固相萃取净化剂进行净化(200mg),用高效液相色谱法在278 nm处测定,采用PICKERING C8色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm),以甲醇:水(78:22,V:V)的溶液为流动相等度洗脱,流速1.2 m L/min。结果在最优检测条件下,各目标化合物的加标回收率为72.9%~104.4%,相对标准偏差在2.1%~9.1%之间。三氯生及三氯卡班的检出限分别为0.05和0.02 mg/kg,定量限分别为0.15和0.06 mg/kg。结论该方法分析快速、简便,适用于水果中三氯生及三氯卡班的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定土壤中氯吡苯脲的残留

采用固相萃取-超高效液相色谱法（SPE-UPLC）快速测定土壤中的氯吡苯脲残留量,对比确定了合适的前处理方法,并系统优化了测定方法中的提取和净化条件。实验结果表明:当采用乙腈提取,超声时间为30 min,离心转速为5000 r/min,PSA柱净化,色谱流动相为:V乙睛∶V水=65∶35时土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。氯吡苯脲在0.05⁵.0μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,定量限为0.025 mg/kg,氯吡苯脲的添加回收率为78.34%¹02.4%,相对标准偏差为3.24%⁶.65%。该方法测定速度快,准确度和精密度符合农药残留分析,能够满足对土壤中氯吡苯脲残留的快速测定要求。      

固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素的残留量

目的建立固相萃取—高效液相色谱法-紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素残留量的方法。方法选取本地区市售的6种蔬菜样品,经乙酸乙酯提取,经固相萃取柱净化后用甲醇定容。在C_(18)色谱柱上进行分离,以甲醇-水(9:1,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为245 nm。结果在0.05～1.00μg/mL浓度范围内,方法线性关系良好,r~2值为0.9999,定量限为0.01 mg/kg。平均回收率为94.0%～98.0%,相对标准偏差不超过6%(n=6)。结论本方法前处理过程简便高效,样品检出限低,灵敏度较高,适用于蔬菜中阿维菌素残留量的检测。     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中 多菌灵痕量残留量

目的 通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PA_ⅡC₁₈中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1～20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为y=0.0921x-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在81.0%～96.7%;6次加标回收相对标准偏差在2.34%～3.11%。结论 建立的此套方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测榨菜中氯吡苯脲的研究

建立了固相萃取-超高效液相色谱法定榨菜中氯吡苯脲的方法。样品匀浆后经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为乙腈-纯水（体积比65∶35）、紫外检测波长为260 nm的色谱条件下进行分离检测。结果表明:丙基乙二胺PSA分散固相萃取柱对样品净化效果好,氯吡苯脲在0.1¹0.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993,方法检出限为0.03 mg/kg,试样在0.1¹.0 mg/kg添加水平下的平均回收率在96.3%¹03.2%之间,RSD值在0.4%².2%之间。结论:方法准确度较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能满足限量要求。