分子蒸馏技术精制薰衣草精油的工艺研究

采用分子蒸馏技术对薰衣草精油进行提纯精制,考察了加热温度及冷却温度对精制工艺的影响.得到最佳工艺条件为:蒸馏压力为2.2 kPa,加热温度为55℃,冷却温度为10℃,刮膜转速为320 r/min,流量为60 mL/h.     

基于HS-SPME-GC-MS的薰衣草不同部位挥发性成分分析

目的：获得薰衣草不同部位在自然状态下的挥发性成分。方法：采用正交试验优化顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)条件,在最优条件下对代表性薰衣草品种法国蓝的根、茎、叶、花各部位的挥发性成分进行分析。结果：HS-SPME法的优化条件为萃取时间70 min、平衡时间25 min、解吸时间5 min。该条件下,薰衣草各部位共鉴定出36种化学成分,其中各部位共有化合物6种。结论：薰衣草不同部位的挥发性成分含量差别较大,其中花部位的含量较多,叶次之,茎与根的相对较少。花和茎中的酯类化合物含量突出;根和叶中的烯烃类物质含量较突出。     

超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...     

分子蒸馏/气相色谱-质谱法分析火麻仁精油挥发性成分

运用索氏提取法取得火麻仁脂溶性成分,主要考察了不同蒸馏温度对分子蒸馏制备火麻仁精油组分的影响.通过GC - MS分析得出,250℃条件下蒸馏的火麻仁精油分离出136种成分,鉴定出115种挥发性成分,占该火麻仁精油总成分的98.81％,且精油的组分数量随蒸馏温度的增加而增加.其主要物质有:反-1-异丙基-4-甲基环已烷(22.56％)、乙酸(8.43％)、茴香脑(6.50％)、反-3-甲基-6-(1-甲基乙基)环已烯(5.06％)、1-甲基萘(4.36％)、已醛(3.87％)、己酸(2.63％)、萘(2.93％)等物质.     

超临界CO2-分子蒸馏纯化蒜油与水蒸气蒸馏法制取蒜油挥发性成分分析

采用分子蒸馏技术(MD)将超临界CO2(SFE)萃取的蒜油进行纯化,以顶空固相微萃取气质联用技术(HSSPME-GC-MS)分析蒜油中的挥发性成分,确定最佳工艺：进样速度1 滴/s,蒸馏温度60℃,刮膜转速250r/min。纯化的蒜油挥发性成分仅有4 种,二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚、2- 乙烯基-1,3- 二硫杂-4- 环己烯和3- 乙烯基-1,2- 二硫杂-5- 环己烯;与水蒸气蒸馏法制得的新鲜蒜油(F-GO)比较,SFE 法是一种理想的制取蒜油的方法;蒜油放置30d(S-GO)后有效成分含量下降,导致品质下降。     

同时蒸馏萃取/GC-MS分析荔枝精油香味成分

以荔枝为原料,采用同时蒸馏萃取法提取荔枝精油并结合气质联用分析其挥发性成分。分析料液比、萃取时间、溶剂加入量对精油提取率的影响,并通过正交试验得到最优提取工艺参数,结果为:料液比为1∶3(g/mL),萃取时间为2.5 h,溶剂加入量为60mL,萃取2次,在此条件下精油萃取得率为12.37%,同时对精油进行GC-MS分析,从精油中检出44种化学成分,其中大部分是含氧化合物,各成分的相对含量差异较大。     

沙田柚皮精油分子蒸馏分离及成分分析

为比较不同方法提取沙田柚果皮精油的成分,分别采用冷磨法与水蒸气蒸馏法提取沙田柚果皮精油,使用分子蒸馏设备将所得原油分别分为轻、重组分,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分别对原油及各组分进行成分分析,得到柚皮冷磨油和水蒸气蒸馏油及其各自轻重组分挥发性成分的指纹图谱。结果显示共检出33种挥发性成分,主要为烯烃类、醇类、酯类、醛类和酮类。冷磨油和水蒸气蒸馏油挥发性成分差别较大,共有成分为14种,经对比分析发现冷磨法比水蒸气蒸馏法更能保留原有的精油香气成分。分子蒸馏分离后,各级馏分中成分数量及相对含量差异显著,轻组分中烯烃类物质含量均超过99%,说明分子蒸馏可有效分离纯化沙田柚精油,可用于柚子精油的综合加工利用。     

骏枣精油的超临界CO2萃取工艺及其组成分析

以新疆骏枣为原料,采用超临界二氧化碳萃取技术对骏枣精油进行萃取分离,通过单因素和正交试验优化骏枣精油的萃取工艺,最后采用顶空-固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对骏枣精油成分进行分析。结果表明:超临界二氧化碳萃取骏枣精油最佳工艺为:乙醇作携带剂,萃取压力25 MPa,萃取温度32℃,夹带剂流速0.3 mL/min,萃取时间3 h,骏枣精油的萃取率可达1.224%。经GC-MS分析,共检出68种物质,结构推断59种,占总峰面积的91.737%,其中主要包括酸类、烷烃类、酮类、酯类以及少量的醛类、醇类等。各类物质中焦糖香味的麦芽醇和5-羟甲基糠醛,杏仁气味苯甲酸和糠醛以及奶香味的3-羟基-2-丁酮都可能是骏枣精油的主要香气成分。     

分子蒸馏技术纯化玫瑰精油工艺研究

超临界CO2萃取所得的玫瑰粗油含蜡质较高,影响品质,采用无毒、无害、高效的分子蒸馏技术对其进行脱蜡,避免了传统有机溶剂法对精油品质的破坏,精油得率可达20.6%.正交试验表明分子蒸馏法提纯玫瑰精油最佳工艺条件为:蒸馏压力3.0 Pa、蒸馏温度110℃、物料流量2 mL/min、刮膜转速480 r/min.     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析温州蜜桔精油挥发性成分

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）制备样品,应用气质联用（GC-MS）技术进行温州蜜桔精油中挥发性化学成分鉴定,共鉴定出42种化学成分,不饱和烃类化合物占挥发物总量的96.56%,主要成分为异柠檬油精（25.92%）、2-（1-甲基乙缩醛）-二环[2,2]庚烷（19.82%）、4-甲基-1-（1-甲乙基）-环己烯（15.81%）、2-乙基-1-辛烯-3-炔（9.20%）、β-香叶烯（8.59%）、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯（6.41%）.鉴定的挥发性成分占挥发物总量的98.77%.     

薰衣草精油的提取工艺研究

对水蒸气提取薰衣草精油的工艺进行了研究,在单因素实验的基础上通过正交实验探讨水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的最佳工艺条件,研究结果表明,液料比为1:12,提取时间为1h,浸泡时间为2h时提取效果最佳。     

薰衣草挥发油的抗氧化活性测定和成分比较

利用水中蒸馏和水上蒸馏提取薰衣草挥发油,采用试剂盒法对其抗氧化活性进行测定,应用GC-MS技术测定其化学成分,结果表明水中蒸馏所的薰衣草挥发油的抗氧化能力比水上蒸馏所的薰衣草挥发油的抗氧化能力强,共鉴定出20种化合物,其中主要的且相同的化合物有6种,分别占相对百分含量的63.03%和75.57%,芳樟醇的含量分别占相对百分含量的43.46%和27.06%,这可能是导致不同方法提取的薰衣草挥发油抗氧化能力不同的主要原因。     

不同温度条件下分子蒸馏姜黄精油收率及其成分的GC-MS分析

超临界萃取的姜黄油在分子蒸馏温度为80、100、120、140℃的条件下进行分离获得姜黄精油,将姜黄精油分别进行GC-MS成分及相对含量的分析,不同温度条件下获得的姜黄精油成分及其相对含量基本一致。随着分子蒸馏温度升高,姜黄精油收率也随之升高,100℃以上时收率差异很小,温度越高颜色也越深。综合考虑姜黄精油的收率、外观性状、成分及其含量,分子蒸馏温度选择以100℃为佳。     

水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油的效果比较

对水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法以及同时蒸馏萃取发提取花椒挥发油的效果进行了比较,并通过气相色谱质谱法对3种方法的提取物种类进行了比较。结果显示水蒸气蒸馏法虽然花椒挥发油提取物种类达到了30种,但对挥发油的提取率只有6.66%;溶剂萃取法使得花椒挥发油的提取率达到了8.37%,但提取物种类只有17种;采用同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油时,其提取率达到了11.6%,提取物的种类达到了77种,该方法提取花椒挥发油的效果理想,对于花椒挥发油的成分分析以及定量检测也十分有助。该比较结果将为花椒挥发油的提取以及对挥发油的成分分析和定量检测提供实验依据。     

水蒸馏法提取金桔精油的工艺研究

采用水蒸汽蒸馏法从金桔干燥果皮中提取精油,通过正交实验得到最优条件：干果皮破碎度24目,提取助剂NaCl的质量浓度1%,提取时间2h。实验所得金桔果皮精油为黄色澄清液体,具有新鲜金桔皮的特征香气,其折光率为1.4720-1.4750,气相色谱-质谱（GC-MS）分析显示柠檬烯是金桔果皮精油的主导成分。结果表明金桔精油在外观,色泽,香气,折光率等方面与国际标准接近,品质较好。     

分子蒸馏纯化天然香料山苍子油

利用分子蒸馏技术对山苍子油分离提纯柠檬醛工艺技术条件进行研究。用GC-MS联用仪对分离物中柠檬醛相对百分含量进行分析,实验表明,获得高纯度、高收率的柠檬醛的分子蒸馏的适宜工艺条件为:在蒸馏压力0.15Pa、蒸馏温度45℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370￣390r/min、冷却水温度4￣5℃。在此工艺条件下柠檬醛质量分数从原料的79.61%提高到95.08%,柠檬醛的收率为80.02%。     

水蒸气蒸馏法提取柚子花精油工艺研究及其成分分析

以冻干柚子花为原料,采用单因素、响应面实验方法优化水蒸气蒸馏提取柚子花精油工艺,建立二次多项数学模型,得到水蒸气蒸馏法提取柚子花精油最优工艺参数:液料比16∶1、盐水浓度3.51%、蒸馏时间8.15 h,柚子花精油提取得率为0.3856%。采用GC-MS对水蒸气蒸馏法提取所得柚子花精油进行成分分析,共分离鉴定出50种化合物,占总萃取物的87.60%,其中主要成分为法呢醇、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、棕榈酸乙酯、橙花叔醇等化合物。      

HS-SPME-GC法测定酿造果酒中甲醇和杂醇的含量

该实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）检测不同果酒中甲醇和杂醇的研究方法,利用该方法对葡萄酒、山楂酒、猕猴桃酒3种果酒中的甲醇和杂醇含量进行测定,并跟踪测定3种果酒陈酿过程中8种组分的含量变化。结果表明,样品的萃取选择PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min,8种组分采用CP-WAXMS色谱柱（60 m×250μm×0.25μm）分离。在此条件下,各化合物在0.01～50 mg/mL范围内线性关系良好（R>0.999）,检出限为0.001～0.005 mg/mL,定量限为0.003～0.015 mg/mL,加标回收率为88.3%～96.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.7%～5.1%。随着陈酿时间的延长,葡萄酒中甲醇含量下降最快,杂醇总量呈增长趋势,而山楂酒、猕猴桃酒的杂醇总量则有不同程度的下降。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于果酒中甲醇及杂醇含量分析,为其产品质量的评判提供参考。     

多级分子蒸馏精制姜黄挥发油

目的:为提高姜黄挥发油中姜黄酮与姜黄烯的含量,采用多级分子蒸馏的方法对姜黄挥发油进行精制。方法:以超临界CO2萃取的姜黄油为原料,考察蒸馏温度、进料速度、刮膜转速等因素对姜黄油蒸馏效果的影响,再逐步提高真空度与蒸馏温度,对姜黄油进行多级蒸馏。结果:根据正交实验结果,确定一次蒸馏条件为蒸馏温度70℃,进料速率1.5mL/min,转子转速250r/min。经五次蒸馏后,姜黄油中姜黄酮和姜黄烯的质量分数提高到80%以上,总得率为30.29%。结论:多级分子蒸馏技术使姜黄酮和姜黄烯分别与单萜等轻质组分、脂肪酸等重质成分依次分离,为姜黄挥发油的分离提纯提供了一条新途径。     

Headspace solid‐phase microextraction analysis of volatile compounds from spice essential oils in dry flavourings

The composition of volatile compounds in nine spices was analysed by means of headspace solid‐phase microextraction (HS‐SPME) from dry flavourings of the spice essential oils, to devise an effective method to determine the content of the essential oils. The HS‐SPME was combined with GC‐MS and GC‐FID for identification and quantification of the volatile compounds. The optimisation of the extraction conditions was carried out by response surface methodology. The evaluation of the analytical parameters indicated that the method had a high precision (coefficient of variations lower than 3%), it was linear (response factors were smaller than 5%) and recoveries were higher than 89%. In the ruggedness test, sample quantity and pre‐extraction time were the factors that stood out as the causing of the greater effects on the analytical results.