ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素。方法样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2%～2.1%之间,加标回收率在90.5%～109.0%之间,检出限小于0.007 ng/ml。结论建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求。     

沈阳市售初级农产品中16种稀土元素检测分析

检测分析沈阳市售5类初级农产品中16种稀土元素的含量分布情况。采集市内农贸市场和超市销售的5类初级农产品50份,样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定16种稀土元素含量,选择国家标准参考物质鸡肉GBW10018作为定量分析质量控制措施。结果表明:16种稀土元素在0～20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05μg/kg～0.3μg/kg。5类初级农产品中La、Ce和Sc含量最高;稀土元素含量(总量)分别为蔬菜60.1μg/kg、粮食26.8μg/kg、畜禽肉18.6μg/kg、水果16.8μg/kg、鱼16.4μg/kg。蔬菜中稀土元素含量较高,应加强对蔬菜进行定期监测。     

ICP-MS法同时检测谷物中16种稀土元素

采用密闭高压消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法同时测定谷物中16种稀土元素的方法。完善样品前处理条件并优化仪器工作参数,选取103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰。16种稀土元素在测定的范围内线性关系良好(R0.999),检出限为0.1~33.3 ng/L,回收率为81.8%~108.3%,相对标准偏差(RSD)6.0%。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。试验表明,方法精密度好,准确度高,适用于谷物中稀土元素的快速测定。     

ICP-MS法同时测定奶粉中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定奶粉中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后,以103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素的检出限为0.1 ng/kg~33.3 ng/kg。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。实验表明,该方法简单、快速、准确、易于操作,适用于奶粉中稀土元素的检测。     

河北省粮食中16种稀土元素的残留状况调查

目的研究粮食中稀土元素残留的检测方法,了解本地区粮食中稀土残留情况。方法 2014年河北10个重要地区开展的食品安全监测项目中,采用ICP-MS法对Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素进行检测。结果在所检测的296份样品中,全部样品均检测出Y元素,其余元素均在样品中部分检出,检出样品均未超出国家规定的稀土元素的最大残留限量(MRLs)。结论 ICP-MS法可以有效地检出Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu共16种稀土元素,通过检测结果可看到有必要持续监测和控制粮食中稀土元素的残留情况,从而保障人们的安全健康。     

基于稀土元素指纹分析技术的紫菜产地溯源

目的:探讨稀土元素指纹分析对紫菜产地溯源的可行性。方法:利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对南北两地区（江苏条斑紫菜,福建坛紫菜）的36个紫菜样品中16种稀土元素含量进行测定,并对数据进行聚类分析、主成分分析和判别分析,建立紫菜的产地判别模型。结果:聚类分析将紫菜分为五大类,主成分分析提取了两个主成分,占方差解释的97%,这两种分析方法均可以将不同省份的紫菜样品完全区分;Fisher线性判别（fisher linear discriminant analysis,FLD）验证了产地判别模型的适用性,对6个采样点的样品判别准确率达到100%。结论:稀土元素可以作为紫菜产地溯源的依据。      

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中16种稀土元素

目的 了解江苏省大米中稀土元素含量, 掌握大米中稀土元素含量的分布情况 方法 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc这16种稀土元素含量的分析方法, 并对方法的线性回归方程、检出限、精密度和回收率等进行考察。 结果 16种稀土元素的相关系数均大于0.995, 线性良好, 方法检出限为0.002~0.440 μg/kg, 定量限为0.006~1.480 μg/kg。各元素加标回收率在85.7%~107.9%之间, 测定结果相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.8%~4.5%之间。大米样品中均含有多种稀土元素, 含量均较低, 且各地区稀土元素残留分布略有差别 结论 该检测方法简单、快速、选择性好、灵敏度和回收率高, 适用于大米中多种稀土元素的测定。     

酱香型白酒所用高粱原料中16种稀土元素的测定

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10份酱香型白酒所用高粱原料中16种稀土元素钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥。样品经微波消解处理,采用ICP-MS同时测定16种稀土元素,选取In为内标元素消除非质谱干扰。结果表明,10份高粱中16种稀土元素的含量和数量均有差异,含量范围为0.0018~0.074 mg/kg,4—6号高粱均能检测出16种稀土元素,1—3号和7—10号高粱分别检测出了10~12种和4~6种稀土元素。结果证实,酱香型白酒所用高粱原料中16种稀土元素的测定可以应用于产地的鉴别。     

ICP-MS同时测定生活饮用水中16种稀土元素方法学研究

目的：确立电感耦合等离子体质谱仪法测定饮用水中16种稀土元素的定量检测方法学,为当地相关部门掌握本地区饮用水中的稀土含量提供重要的检测技术支持。方法：用2% HNO₃对标准溶液进行稀释处理,配制一定浓度范围内的标准系列溶液。对仪器检测条件进行测试优化,获得合适的测定条件,并选取Rh作为内标校正基体干扰和漂移。通过实验获取相关的准确度、精密度、检出限等数据以此确立方法学。结果：16种稀土元素测定方法的回归方程线性关系良好,标准曲线的线性相关系数均≥0.999 5,各元素测定的方法检出限和定量限分别为0.000 18～0.020 13 μg·L^-1和0.000 6～0.067 1 μg·L^-1,加标回收率为92.4%～109.5%,RSD为0.8%～4.9%。结论：本分析方法灵敏度高、检出限低,测定的准确性和稳定性良好,操作简单且无污染,适用于生活饮用水中多种稀土元素同时定量分析。     

茶叶中五种稀土元素的测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的同时测定茶叶中5种稀土元素的电感耦合等离子体质谱方法。方法比较了微波消解和湿法消解两种前处理方法,比较了电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)和电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种测定方法。优化了微波消解程序和ICP-MS的仪器条件,通过加标试验和国家标准物质茶叶GBW10016的测定分析其准确性。结果 ICP-MS检测灵敏度高,仪器检出限为0.06~0.18μg/kg,微波消解的加标回收率较高,为97.65%~103.28%(n=6),其测定国家标准物质茶叶的准确度为91.4%~108.6%。结论对于茶叶中稀土元素的检测,采用微波消解、ICP-MS测定的方法,选择性和灵敏度好、回收率高、重现性好、定量准确,更适用于茶叶中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。     

罐头食品中12种重金属元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定罐头食品中12种重金属元素含量的分析方法。采用硝酸过氧化氢混合体系对样品进行消解,基于氦气的碰撞反应池技术消除多原子离子对待测元素测定的质谱干扰,同时选用锗铟铋钪作为内标元素校正基体干扰。方法的检出限在0.0001-0.1mg/kg之间,各元素的线性范围在0.05-100μg/L之间,采用生物成分分析标准物质(大虾,GBW 10050,国家一级标准物质)对方法的准确度及精密度进行验证,测定值与标示值相吻合,实验结果表明,方法准确可行。     

气相色谱质谱联用法测定饲料原料中16种多环芳烃

本文建立了一种气相色谱质谱联用法定量测定饲料原料中16种多环芳烃的方法。以苊-D10、?-D12和苯并(a)芘-D12为内标物,对饲料原料中的多环芳烃提取、净化和定量方法进行优化。结果表明,在2～1000 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;检出限和定量限分别为 0.6 μg/kg～1.2 μg/kg、1.8 μg/kg～3.6 μg/kg;在2 μg/kg、5 μg/kg、20 μg/kg三个加标水平下,回收率在 75.6%~94.8%之间,相对标准偏差在0.8%~11.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,具有较强的复杂基质抗干扰能力,可用于批量饲料原料样品中的多环芳烃的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定芝麻酱中16种真菌毒素

建立了芝麻酱中16种真菌毒素(赭曲霉毒素A、T-2毒素、伏马菌素B2、伏马菌素B1、O-甲基杂色曲霉素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、杂色曲霉素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、曲酸、青霉酸、橘青霉素、黄曲霉毒素M1)多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)的检测方法。芝麻酱样品经乙腈-水-乙酸(80∶19∶1,体积分数,下同)溶液提取,QuEChERS方法净化后,以含0.1%甲酸的水溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,以多级反应监测(MRM),外标法定量。结果表明:16种真菌毒素的检出限为0.03~1.5μg/kg,定量限为0.10~4.0μg/kg;线性范围在0.10~200μg/kg内各成分的线性相关系数均大于0.991;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为70.7%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~10.5%。该方法简便、灵敏、快速,可用于芝麻酱中多种真菌毒素污染的监控分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肝、奶粉和茶叶中16种稀土元素

目的 建立食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。方法 样品加入硝酸浸泡后再加入过氧化氢,经微波消解处理呈淡黄色澄清透明样液,采用铟作内标、在氦模式下用ICP-MS同时测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素线性相关系数达到0.999以上,方法检出限为0.00063~0.014μg /kg;同时采用奶粉和猪肝作为基质本底,用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,回收率在80.7%~110.0%范围内,相对标准偏差在0.36%~3.87%范围内;同时分析了国家标准物质茶叶GBW10052和GBW10016,测定值与标准值吻合。结论 该方法操作简便快捷, 灵敏度高,准确度高, 重现性好, 是分析多种类食品样品中稀土元素的可靠、高效的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中16种稀土元素的研究

文章采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对饲料中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验以及标准物质分析,建立了饲料中16种稀土元素含量的ICP-MS分析方法,各元素检出限均小于3ng·g-1、各元素的加标回收率在91.0%～104.5%之间,RSD在2.1%～6.3%。该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。应用于标准物质的比对试验,取得了令人满意的效果。     

2种苦丁茶中重金属及稀土元素含量调查分析

目的研究大叶苦丁茶和小叶苦丁茶中重金属铬、镉、铅和16种稀土元素的含量情况,了解苦丁茶重金属及稀土元素摄入的风险。方法以微波消解法进行样品前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时检测2种苦丁茶中重金属铬、镉、铅和16种稀土元素,并将检测结果与食品安全国家标准进行比较。结果本方法对各元素的检出限为0.012~0.062μg/L,加标回收率为94.6%~107.7%,相对标准偏差为0.3%~6.1%,该方法经茶叶标准物质(GBW 08513)验证可靠。苦丁茶样品分析表明,铅、铬和稀土元素在2种苦丁茶中的含量较低,而大叶苦丁茶镉的含量(2.00~15.73 mg/kg)明显高于小叶苦丁茶(0.05~0.14 mg/kg)。结论本方法适用于茶叶类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,风险监测数据表明大叶苦丁茶中存在重金属镉摄入性风险。     

气相色谱-质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调,引发恶性肿瘤,并容易造成畸形儿等严重危害。因此,在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等相关国家标准中,都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定。根据相关国家标准,邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。Perkinelmer利用先进的Clarus系列