气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%。方法检出限为0.02 mg/kg。     

气相色谱质谱法测定植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂

本试验旨在建立气相色谱质谱法测定植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。方法:样品用乙腈超声提取后,经SILICA/PSA混合玻璃柱净化,气相色谱质谱定量分析。结果:在实验浓度范围内线性关系良好,加标回收率在88.2%~109.3%,方法检出限为0.01~0.05mg/kg。结论:方法前处理过程简单,结果准确、可靠,适用于测定植物油中多种塑化剂的同时测定。     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS/MS以多反应监测模式(MRM)测定。结果 苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)在0.1～10 μg/ml,其他16种PAEs在0.01～1.0 μg/ml范围内呈良好线性关系,r²≥0.991;方法检出限为3.1～150.0 μg/L,定量限为9.9～500.0 μg/L;在3个加标水平下,样品平均回收率为98.5%～119.8%,RSD为0.6%～15.6%。结论 本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性,适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

气相色谱-串联质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

深圳出入境检验检疫局王成云等人建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测方法。该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,     

气相色谱-串联质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱-串联质谱法（GC-MS）测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测方法。该方法的精密度（RSD）均小于14%,加标平均回收率为83.6%～104.1%。在信噪比为10（S/N=10）的条件下,DINP、DIDP和DMPP的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余各组分的定量下限均小于0.05 mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

气相色谱-串联质谱法测定植物油中角鲨烯的含量

目的建立气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定植物油中角鲨烯化合物的方法。方法植物油样品经正己烷超声提取,中性氧化铝固相萃取柱(Alumina-N)净化,内标法定量。结果采用优化后的条件,角鲨烯在0.01～0.64mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数在0.99以上。选取不同含量植物油样品(菜籽油、葵花籽油、花生油),在样品添加角鲨烯化合物浓度为10、100、200 mg/kg时,平均回收率为91.5%～106%,相对标准偏差小于4.6%。在正常的光照和室温条件下,角鲨烯在放置1、3、5 d后的浓度分别较0 d时降低了14.8%、20.7%和27.8%,在放置11、13、15 d后的浓度较0 d时降低了37.0%、39.0%和40.5%。结论该方法具有高效、快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足实验室内植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。     

气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandemmassspectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutylphthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)]的分析方法。方法 样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MSUI色谱柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果 在0～1.00μg/mL质量浓度间, DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%～108.1%,相对标准偏差均在0.43%～3.70%,满足相关检测要求。结论 本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串...     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中的脂肪酸

采用气相色谱-质谱联用仪对常用5种食用植物油的脂肪酸进行了分析,共鉴定出8种脂肪酸。其主要成分为棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸等;不同种类的食用油脂中饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸比例差异较大,并且以α-亚麻酸为代表的ω-3多不饱和脂肪酸在常见食用油中含量偏低,在被测的5种常用油中,仅在大豆油中检出1.04%,坚果调和油中检出0.71%,其余3种油中未检出。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中的脂肪酸

正不同种类的食用油的成分不同,可在一定程度上满足不同人群需求。大豆油、橄榄油、花生油等食用油在为人体提供必需脂肪酸的同时,也可促进人体脂溶性维生素等的吸收。食用油在具有一定的营养功能以外,也具有降低血脂、抗心律失常等功效。因此,为保障人们生活质量,提供安全的食用油,应注重做好现有食用油的脂肪酸成分测定工作,通过成分测定方式,明确食用油成分与健康的具体关系,最终帮助人们更好地选择食     

溶剂放空-气相色谱/串联质谱法在水中邻苯二甲酸酯测定中的应用

采用溶剂放空进样技术,建立16种邻苯二甲酸酯的气相色谱/串联质谱分析方法。通过优化气相色谱仪进样体积、溶剂放空条件、柱箱升温程序和载气流量后,逐个优化串联质谱的离子化能量和碰撞能量等操作参数,确定了邻苯二甲酸酯的气相色谱/串联质谱法最优分析条件,16种邻苯二甲酸酯在32 min内得到良好的基线分离和峰形。用该分析方法的外标法定量水中痕量的16种邻苯二甲酸酯,检出限为0.1～4.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)小于4%,0～500ng/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在78%～117%范围内,所建方法简便、灵敏、准确、结果准确度高,可满足水中痕量邻苯二甲酸酯的测定需要。     

食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法.实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件.样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩.采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测.以基质匹配标准溶液外标法定量测定.实验结果表明,黄樟...     

气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量

利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱（30 m×2.5 mm,2.5 μm）,柱温采用程序升温,电子电离源（EI）为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230 ℃,四极杆温度为150 ℃,多反应监测（MRM）模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2～200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%～98.52%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。     

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的苯并(α)芘

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食用植物油中苯并(α)芘的分析方法。方法用石油醚提取食用植物油样品,经过中性氧化铝柱净化,再用石油醚洗脱,最后经过氮吹来浓缩定容。然后采用三重四级杆气质联用仪多重反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式进行测定,随后对质谱测定的目标离子对进行选择。结果苯并(α)芘的质量浓度为0.1~20μg/L范围时,其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系,方法的定量限为1.0μg/kg,3个添加水平下(1.0、5.0和10.0μg/kg)的平均加标回收率为89.7%~117.8%,相对标准偏差在3.2%~9.0%之间。结论本方法精密度和准确度较好,能够实现植物油样品中苯并(α)芘的准确测定。