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凝胶色谱净化/气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯/环己烷溶液(1+1,V/V)超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限(LOQ)为0.01-4).02mg/kg,方法回收率为76.3%106.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-15.8%。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。 相似文献
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建立黑木耳中10种有机磷类农药多残留的气相色谱(FPD检测器)快速定量检测方法.样品采用乙腈提取,PSA吸附刑净化,保留时间定性,外标法定量.结果表明10种有机磷类农药在20 min内得到良好分离;10种农药在0.01 mg/L~0.2(或0.02-0.4)mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4~0.999 8;添加水平在0.01 mg/kg和0.1(或0.02和0.20)mg/kg浓度时,平均加标回收率除敌敌畏为62.2%外,其余农药均在84.5%~127.7%之间;相对标准偏差为1.4%~22.8%;该方法准确、灵敏,可以满足黑木耳中10种有机磷农药的检测. 相似文献
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提出同时测定果酱中甲胺磷、敌敌畏、氧乐果、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、喹硫磷七种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.01~1.00mg/kg之间时七种有机磷农药的平均回收率(n=6)在82.0%~97.0%之间,相对标准偏差分别为1%~5%,方法的最低检出限(七种有机磷农药)均设为0.01mg/kg,结果显示该方法具有快速、简单、准确、灵敏度高的特点,能满足日本肯定列表的检测要求。 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药的残留量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的采用气相色谱法同时测定蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷8种有机磷农药的残留量。方法样品经乙腈提取后,经Agilent DB-17色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测,以外标法定量。结果毒死蜱和乐果在0.25~5μg/m L,其他6种有机磷在0.025~0.5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.006~0.023μg/m L;8种有机磷农药的回收率为97.6%~104.8%,相对标准偏差为0.98%~1.67%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中有机磷农药的残留量。 相似文献
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QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立了QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留的方法。[方法]样品经补水后加入乙酸乙酯提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,N-丙基-乙二胺(PSA)和C18粉净化后直接用气相色谱仪分析。[结果]该方法在0.008-0.200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.99,加标回收率92.7%-98.2%,最低检出限0.003-0.006 mg/kg。[结论]本方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高、成本低,适用于大批量大米中有机磷农药残留量的测定。 相似文献
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气相色谱法同时测定小麦粉中35种 有机磷农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)测定小麦粉中有机磷残留量的方法。方法小麦粉样品经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,取上清液过膜,利用气相色谱火焰光度检测器进行检测。结果 35种有机磷类农药在0.010~0.200 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R20.99;在0.200、0.100、0.040、0.020、0.010 mg/L的添加水平,小麦粉中35种有机磷类农药平均回收率均在70.80%~115.43%之间,各目标分析物的相对标准偏差(RSD)均小于10%。检出限是0.004~0.010 mg/kg。结论该方法一次性可检测35种有机磷类农药,前处理操作快速简单、效率高、重复性好且灵敏度高。 相似文献
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本文对气相色谱法检测番茄中的有机磷农药残留量的条件参数进行分析得出,最佳的程序参数为:120℃(2 min),10℃/min→220℃(2 min),40℃/min→260℃(4 min)。共进行20 min的试验,15 min内实现农药的全部分离,乙腈用量从20 mL提升到35 mL期间,回收率为84.9%,相比20 mL乙腈的83.2%的回收率,增加幅度仅仅为1.7%,变化很小,考虑到环保和成本因素,后续试验乙腈用量确定为20 mL,气相色谱法方测定简单、快速、灵敏。 相似文献
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如今的水果、蔬菜中含有大量的有机磷农药残留物,人吃了这些含有农药的水果、蔬菜会对身体带来诸多危害,甚至危害到人的生命安全。基于此,本文应用气相色谱法测定水果、蔬菜中有机磷农药残留。最终结果表明,20种农药都可以在40分钟左右完成分离,所以说气相色谱法能有效地对水果、蔬菜中的农药进行分离,并对其进行定性和定量,整个过程操作简单、灵敏度高,符合农药残留分析的基本要求,值得推广和广泛应用。 相似文献
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目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050~1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%~104.20%,精密度为3.31%~10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。 相似文献
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为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。 相似文献
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从五十年代起由于农药广泛地应用,致使残留农药成为环境公害中严重问题之一。其中特别是有机氯农药,由于其性能稳定,在自然界中分解极慢,难以消失,又可在动物和人体脂肪组织中累积,因而这类农药残毒问题就更为突出。 罐头食品中有机氯农药六六六,滴滴T残留量的测定,采用气相色谱法很普遍,国外有AOAC法定法,国内环化,卫生,商检,轻工等行业也多采用此法。我所根据轻工部食品检测会议精神,结合我省情况以及罐头食品出口需要,开展了气相色谱 相似文献
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气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
《食品安全质量检测学报》2016,(3)
目的建立一种食品中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的快速检测方法。方法采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取农药残留,用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农药残留。结果 16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度均大于1.5,相关系数0.9986~0.99998,定量限0.001~0.06 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0,加标回收率90.8%~108.3%。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。该方法快速、准确、灵敏,适合食品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留的检测。 相似文献
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气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。 相似文献