蜡质玉米淀粉羧基化的工艺优化探究

为了解决海藻酸钠逐步向食用品转化,价格提高,导致印花生产成本上升的问题,新型、低成本的改性糊料便成为了近年研究的热点。研究了低成本、印制性能较优的羧甲基淀粉的合成工艺。以蜡质玉米淀粉为原料,运用乙醇和异丙醇复配溶剂制得了能溶于水的高取代度羧甲基淀粉钠,考察了溶剂配比、碱化时间、碱化温度、醚化时间、醚化温度、碱用量、氯乙酸用量及含水量对产品取代度的影响,通过正交试验得出了最佳工艺条件:溶剂[V(乙醇)∶V(异丙醇)=5∶5]用量3.4 m L/g,含水量5%,碱化时间90 min,碱化温度35℃,醚化时间4.5 h,醚化温度55℃,n(氯乙酸)∶n(淀粉)=1.15∶1,n(NaOH)∶n(淀粉)=2.55∶1,在此条件下制备的羧甲基淀粉取代度最大,为1.162。     

响应面分析优化菊粉的羧甲基改性工艺

研究菊粉的羧甲基改性工艺条件,以碱化时间、醚化温度、醚化时间、碱用量以及氯乙酸用量为影响因素,以羧甲基的取代度为考察指标,运用Plackett-Burman设计筛选出3个对菊粉羧甲基取代度影响显著因素,即碱化时间、醚化温度和氯乙酸用量,采用响应面分析试验优化菊粉的羧甲基改性工艺。菊粉的羧甲基改性最优工艺条件为菊粉用量6.8g、碱化时间30min、醚化温度81℃、氯乙酸用量2.96g,此时菊粉的羧甲基取代度为0.66±0.000167。     

羧甲基菊粉合成工艺优化探究

以PEG-400为相转移催化剂,采用溶媒法制备羧甲基菊粉(CMI),通过单因素和正交试验考察了催化剂用量、Na OH用量及添加方式、碱化时间、氯乙酸用量、醚化时间对取代度的影响规律。结果表明,优化工艺条件为:1%菊粉质量的PEG-400、n(Na OH)∶n(菊粉)∶n(氯乙酸)=2.5∶1∶1.2(两步加碱法)、碱化时间0.7 h、醚化时间4 h。此条件下制得取代度达到1.214 5的羧甲基菊粉。     

交联羧甲基复合变性淀粉合成研究

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂、氯乙酸为羧甲基化试剂,在碱催化条件下合成交联羧甲基复合变性淀粉。通过工艺条件优化及结果分析,筛选出较佳合成条件为:交联剂用量为淀粉量的0.1%,m(淀粉)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶0.47∶0.35,醚化时间为3 h,醚化温度45℃。获得了取代度在0.4左右,黏度可高于15 000 mPa·s(4%水溶液)的交联羧甲基复合变性淀粉。     

高取代度羧甲基玉米淀粉制备工艺的研究

以玉米淀粉为原料,乙醇为溶剂,氯乙酸为醚化剂,研究高取代度羧甲基淀粉的制备工艺。还比较了不同淀粉、醚化剂的种类以及Na OH状态对取代度的影响。结果表明,最佳工艺为:二次加碱法,95%(质量分数)的乙醇作溶剂,淀粉乳浓度为25%,氯乙酸用量为115 g,Na OH用量为2.25(摩尔比,碱∶酸),碱化温度为40℃,碱化时间为10 h,碱化Na OH用量为1(摩尔比,碱∶酸),醚化温度为40℃,醚化时间为10 h,醚化阶段用14 g Na_2CO_3代替部分Na OH。一步法制备了取代度(DS)=1.21,反应效率(RE)=61.38%的羧甲基淀粉(CMS),非晶颗粒态淀粉的取代度比原淀粉略高,四种淀粉制备CMS取代度从高到低依次为马铃薯淀粉、木薯淀粉、蜡质玉米淀粉、玉米淀粉,氯乙酸作醚化剂时取代度远高于氯乙酸钠,固体碱制备CMS的取代度比液体碱高。     

用漂白纸浆制备高取代度羧甲基纤维素

以乙醇和二甲基亚砜为溶剂，采用三次醚化法制备高取代度羧甲基纤维素。探讨了含水量、氢氧化钠用量、氯乙酸用量、皂化时间和醚化时间对产品取代度的影响。得出了最佳工艺条件。     

羧甲基绿豆淀粉合成工艺研究

以绿豆淀粉为原料,一氯乙酸作为醚化剂,乙醇为溶剂,制备羧甲基绿豆淀粉。以20 g绿豆淀粉为基准,采用正交和单因素试验对制备工艺进行优化,探讨氢氧化钠用量、一氯乙酸用量、醚化温度、醚化时间对产品取代度影响。试验结果表明,其最佳制备工艺条件为:氢氧化钠用量(氢氧化钠/淀粉摩尔比)1.3、一氯乙酸用量(一氯乙酸/淀粉摩尔比)1.0、醚化温度52℃、醚化时间120 min;在此条件下,制得羧甲基绿豆淀粉取代度为1.05。     

羧甲基罗望子胶的制备与表征

研究了以罗望子胶为原料, 用乙醇溶剂法制备羧甲基罗望子胶粉。探讨了乙醇用量、氯乙酸研究了以罗望子胶为原料, 用乙醇溶剂法制备羧甲基罗望子胶。探讨了乙醇用量、氯乙酸用量、醚化时间、醚化温度、氢氧化钠用量、氢氧化钠与氯乙酸摩尔比以及反应体系中碱化温度、碱化时间对羧甲基罗望子胶取代度(DS)的影响,通过正交试验得出制备羧甲基罗望子胶的最佳工艺条件,并通过红外光谱法对产物的结构进行了表征。结果表明：经过改性后的罗望子胶取代度可达到0.5以上,由红外光谱分析知,结构中成功接入了羧甲基,羧甲基罗望子胶的水溶性和粘度稳定性均有了显著性改善。     

响应面分析法优化荞麦壳羧甲基纤维素的制备工艺

利用响应面分析法对荞麦壳羧甲基纤维素的制备工艺进行优化。以自制荞麦壳膳食纤维为原料,乙醇溶液为溶剂,采用二次加减法制备荞麦壳羧甲基纤维素(CMC)。在单因素实验基础上选取实验因素与水平,根据中心组和实验设计原理,采用3因素3水平响应面分析法。在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出制备荞麦壳羧甲基纤维素的最佳工艺条件为:乙醇浓度为40.4%、氯乙酸浓度为15.6%、醚化温度为66.5℃,在此条件下羧甲基取代度为0.682。     

红薯淀粉羧甲基化改性研究

以红薯淀粉为原料 ,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉 ,通过正交实验探讨了影响羧甲基淀粉取代度的各种因素 ,获得制备条件为 :红薯淀粉用量 10 g、氢氧化钠 7g、氯乙酸 6g、乙醇浓度 75 %、乙醇体积 75mL、碱化温度 35℃、醚化温度 4 5℃、碱化时间 4 5min、醚化时间 80min。在该优化条件下 ,红薯羧甲基淀粉取代度(DS)达 0 .87,粘度达 0 .5 1Pa·S。     

Optimised methodology for carboxymethylation of (1→3)‐β‐d‐glucan from Yeast (Saccharomyces cerevisiae) and promotion of mechanical activation

With a view to utilise yeast (1→3)‐β‐d ‐glucan as biological response modifiers with better water solubility, carboxymethylation was carried out by a two‐step alkalisation and etherification with monochloroacetic acid. Four technological parameters of carboxymethylation were investigated by orthogonal experiments for obtaining the maximum degree of substitution (DS), apparent viscosity (η) and solubility of carboxymethyl derivatives. In view of the orthogonal analysis, the optimal technological parameters were reaction temperature 50 °C, total reaction time 5 h, 3 mL of 50% sodium hydroxide as the second alkali dosage and 15 mL of 4 m chloroacetic acid. In addition, it was found that ball milling pretreatment for original (1→3)‐β‐d ‐glucan can be an advantage for carboxymethylation. By contrast, DS, η and solubility of carboxymethyl product increased 24%, 6% and 22%, respectively, suggesting the effect of ball milling pretreatment could not be neglected on improvement of DS, η and solubility for carboxymethyl products.     

交联羧甲基瓜尔胶的制备

以植物瓜尔胶为原料、环氧氯丙烷为交联剂、氨乙酸为羧甲基化试剂,制备了交联羧甲基瓜尔胶。研究了环氧氯丙烷的用量、氯乙酸的用量、氢氧化钠的用量及反应温度对产品取代度的影响;考查了产品糊的耐温性能,并用FT—IR对产品的结构进行了表征。实验结果表明：配料质量比瓜尔胶：环氧氯丙烷：氢氧化钠：氯乙酸为1．00：0．015：0．45：0．40,反应温度50℃时,产品的取代度达最高0．340。FT-IR分析结果表明,瓜尔胶分子中引入了羧甲基基团,交联羧甲基瓜尔胶成功制备。与原瓜尔胶糊相比,产品糊的耐温性能得到改善。     

非晶颗粒态玉米淀粉制备羧甲基淀粉的研究

以原玉米淀粉、氯乙酸为主要原料,先用乙醇制备非晶颗粒态玉米淀粉,然后将氢氧化钠和氯乙酸加入反应瓶中制备羧甲基淀粉.研究了氯乙酸用量、氢氧化钠用量、反应体系水分含量、反应温度、时间对样品取代度(DS)的影响.结果表明:在m(氯乙酸)/m(淀粉)为0.2,n(氢氧化钠)/n(淀粉)为0.4,反应体系水分25%条件下,温度55℃反应4 h得到较高取代度的羧甲基淀粉CMS.     

超吸水改性棉纤维膜的制备及其性能

为制备具有较高吸水性及稳定性的超吸水纤维膜,首先利用氯乙酸对NaOH碱化处理后的棉纤维进行改性制备吸水纤维,然后通过溶液分散法将吸水纤维在水中分散成膜制备超吸水纤维膜材料.对纤维膜材料的表面结构、化学结构、结晶结构、热稳定性、羧甲基取代度、吸水性能及力学性能进行表征与分析.结果表明:对棉纤维进行碱化处理可促进氯乙酸与棉...     

高取代度羧甲基小麦淀粉制备工艺的优化及表征

摘 要：以小麦淀粉为原料,以氯乙酸作为醚化剂,采用两次加碱法制备了高取代度的羧甲基小麦淀粉。以4.05g淀粉为基准,采用正交实验对反应条件进行了优化,得到的最佳工艺条件为：水用量6mL,无水乙醇用量60mL,氯乙酸与淀粉摩尔比1.4,氢氧化钠与氯乙酸摩尔比1.8,碱化用氢氧化钠百分比70%,碱化温度35～40℃,碱化时间0.5～1h,醚化温度50～55℃,醚化时间2～3h,在此条件下制得了取代度高达1.21的羧甲基小麦淀粉。     

羧甲基纤维素及多元接枝高吸水树脂的制备

以麦草浆为原料,通过2段碱醚化制备羧甲基纤维素(CMC),考察了反应条件与产品取代度之间的关系,确定了最佳合成工艺条件.对CMC多元接枝共聚,得到了性能良好的高吸水性树脂.     

响应面试验优化米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺

以米糠膳食纤维为原料,采取羧甲基取代的方法制备米糠膳食纤维脂肪替代物。利用响应面分析法优化米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺。在单因素试验的基础上,参考响应面Box-Behnken法选择初始参数,利用Design-Expert 8.0.6软件进行二次回归分析对参数进一步优化。结果显示,最优参数为碱化温度25.9 ℃、氯乙酸添加量16.27 g/15 g、醚化时间4.54 h、醚化温度69 ℃。此条件下,所得的米糠膳食纤维脂肪替代物的羧甲基取代度为1.266 8。从红外光谱图可以看出,制备出的米糠膳食纤维脂肪替代物发生了羧甲基取代反应。