微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定面制食品中的铝

采用全自动微波消解仪对样品进行前处理,消解液用ICP进行检测。讨论了微波消解程序对样品的影响,及ICP光谱条件对测试结果的影响。表明在最高温度为180℃时消解30min,最佳光谱条件为:308.215nm,RF功率为1150kW,载气压力为0.17MPa时,曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.21μg/mL,回收率为91.7%。测定结果令人满意。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝

建立了畜禽肉中硼和铝元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品用HNO3＋H2O2＋H2O经微波消解后,用ICP-MS进行分析。以Sc和Li作为内标物质,补偿了基体效应,优化仪器参数,考察了方法的检出限、线性范围、回收率和精密度等。结果表明：硼和铝在0-2．0μg／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0．999,铝和硼的方法检出限分别为70．5ng／g和30．5ng／g,相对标准偏差（n=6）分别为1．35％和2．01％;在5种不同样品基质（牛肉、猪肝、猪肚、牛百叶、鸡肉）的添加回收试验中,添加水平为0．3-3．2μg／g时,两种元素的平均回收率为90．5％107．2％。利用该方法分析鸡肉的国家标准物质,结果与标准值一致。所建立的方法简单、快速和准确,适用于检验分析畜禽肉中硼和铝元素。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝的方法。采用微波消解法处理膨化食品,利用内标元素补偿基体效应,结合动态反应池技术消除质谱干扰,进行电感耦合等离子体质谱分析。在优化的实验条件下,铝元素在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7,检出限为0.023 mg/L(n=11),加标回收率为90.8%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~3.2%。本方法具有快速、简单、准确、灵敏度高等特点,适合膨化食品中铝的测定。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定面制食品中的铝

采用全自动微波消解仪对样品进行前处理,消解液用ICP进行检测。讨论了微波消解程序对样品的影响,及ICP光谱条件对测试结果的影响。表明在最高温度为180℃时消解30min,最佳光谱条件为:308.215nm,RF功率为1150kW,载气压力为0.17MPa时,曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.21μg/mL,回收率为91.7%。测定结果令人满意。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定豆类中的锶

本研究建立了微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定豆类中锶含量的方法。在选定的实验条件下,方法在0.01mg/L～0.30mg/L范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),测得最低检出限为0.08ng/g,相对标准偏差为0.9～3.5%,回收率为90.0～98.0%。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,适用于快速准确测定豆类中的锶元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定话梅中的铅

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定话梅中铅的分析方法。方法 话梅样品用硝酸-过氧化氢经微波消解仪消解, 定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 用185Re内标校正铅含量, 并转换成样品中的铅含量。结果 铅含量在0~50 μg/L线性关系良好, 线性相关系数r=1.0000, 检出限为0.0314 mg/kg。在精密度实验中, 其相对标准偏差为0.35%~2.15%, 在1.0 mg/kg的添加水平下, 加标回收率为94.42%~102.36%。结论 该方法线性关系好, 检出限低, 稳定性好, 回收率高, 测定结果准确, 适合话梅中铅的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测番薯中的金属铝残留量

目的:实验研究开发一种微波消解消化番薯样品,电感耦合等离子体质谱法检测铝元素残留的分析方法。方法:采用微波消解消化番薯样品,浓硝酸为消解酸,消解液定容至50mL,上电感耦合等离子体质谱仪,内标法定量测定。结果:铝在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好;铝元素的检测限为0.054μg/L;方法加标回收率在87.5～101.5%之间;仪器精密度和方法重复性良好。结论:方法具有简便可行、灵敏度高、检测结果准确等特点,可以用于番薯样品中铝元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酱油中的铅和钠含量

目的建立微波消解和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)联用同时测定酱油中高含量元素钠(Na)和低含量元素铅(Pb)的检测方法。方法根据酱油高盐分性质,选取合适同位素和电子稀释参数、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Na和Pb含量。结果 Na和Pb在0~800 mg/L、0~25μg/L质量浓度范围内线性关系良好,其线性相关系数均为0.9992,Pb和Na的检出限分别为0.02、3 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%,回收率为96.2%~112%。结论此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油中Pb和Na的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%¹13.0%之间,RSD在0.55%⁴.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量（mg/kg）分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量（mg/kg）分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。      

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬

目的建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬元素。方法采用微波消解技术进行样品消化,电感耦合等离子体质谱仪对消化后的样品进行检测,内标法进行定量分析。结果 5种元素质量浓度在0.2~30μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(r2)均不低于0.995;检出限为铅6.1μg/kg、砷0.32μg/kg、镍5.4μg/kg、铝12.3μg/kg、铬2.4μg/kg;各元素加标回收率在85%~110%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。结论该方法前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确,可用于发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的重金属

目的建立测定蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜多元素的电感耦合等离子体质谱法。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法进行测定,选择~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素补偿基体效应,优化仪器参数,对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对市售的8种蔬菜样品中5种元素同时进行测定。结果研究结果表明,砷、铅、镉、汞、铜5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差低于1.5%,不同样品基质加标回收率在82.5%~109.9%范围之间。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜5种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素的分析方法.方法 用微波消解法对山楂汁饮料样品进行处理,采用电感耦合等离子体质谱法,通过在线添加内标进行校正的方式对样品进行测定,优化前处理方法和仪器参数条件,对方法学进行考察,最后采用该方法测定4批市售山楂汁饮料中20种无机元素的含量.结果 ...     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率;本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。