超高效液相色谱串联质谱检测畜禽肉和鲜蛋中磺胺类药物残留研究

目的：通过超高效液相色谱串联质谱法构建检测畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物残留的同时、快速分析方法。方法：选用乙腈作为提取溶剂,用正己烷脱脂,运用超高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。结果：本次测试了10种磺胺类药物,其在10.0～500.0 ng·mL^-1表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99。结论：此法具有检测简单快速、灵敏度高等优点,可用于畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物的快速筛查。     

湖南省各地区畜禽肉中磺胺类药物残留情况分析

通过优化超高效液相色谱—质谱/质谱法(UPLCMS/MS)同时测定畜禽肉中10种磺胺类药物残留的检测方法,对湖南省各地区生产、销售的300多批畜禽肉样品中磺胺类药物残留进行分析。结果表明:甲氧苄啶在10种磺胺类药物中检出率最高,检出率达到了4.92%;鸡肉类样品在畜禽肉样品细类中检出率最高,达到了52.4%;湖南多地区的畜禽肉样品检出了磺胺类药物,娄底地区检出的磺胺类药物平均值达到了101μg/kg。在加强食品监管的同时,畜禽肉生产者应当认识到磺胺类药物的潜在风险,规范用药或使用对人体危害更小的替代药品。     

猪油中磺胺类药物残留量检测研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪油中磺胺类药物残留的方法。试样经正己烷溶解,加入80%乙腈水溶液提取,经PRIME HLB小柱净化后,供超高效液相色谱-串联质谱检测。用甲醇-0.1%甲酸+2 mol/L甲酸铵水溶液为流动相,经质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:18种磺胺类药物均有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5μg/mL,回收率在90.1%~100.0%,RSD在0.17%~5.94%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中17种磺胺类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定畜禽肉组织中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品经乙腈提取、浓缩,正己烷脱脂后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果 17种磺胺类药物在5μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在10、20、100μg/kg的添加水平下,17种磺胺类药物的平均回收率在84.0%~114.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)在0.59%~7.96%之间。结论本方法快速、准确、灵敏,可应用于畜禽肉中17种磺胺类药物残留的同时检测。     

鸡蛋中磺胺类残留物提取方法

为获得鸡蛋中磺胺类药物残留检测的提取方法,分别在鸡蛋中添加高、中、低浓度的磺胺类药物,根据GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定：液相色谱-串联质谱法》的方法以及自行设计方法对样品进行前处理,用液相色谱-串联质谱检测。结果表明：添加量在10～200ng/g范围内,鸡蛋中回收率为20.8%～69.29%,回收率未能达到标准;GB/T 20759-2006在提取、浓缩、除脂、标准曲线绘制方面对于禽蛋类食品不适用,需根据禽蛋类的特殊性制定专门的检测标准,而自行设计方法所得回收率为77.92%～95.26%,可以满足检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量

磺胺类药物是水产品生产养殖中较为常用的一种抗菌药,其在产品中的应用应用主要是为了保障水产品的生产质量,提升其整体的抗生能力,但其残留会在人体内积累,进而对人体健康构成威胁,因此,有必要对磺胺类药物在水产品生产养殖中的含量进行检测。本文利用超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水养殖用水中25种抗生素

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水养殖用水中25种抗生素的检测方法。方法：500 mL淡水养殖用水用盐酸溶液调节pH至2.5,试样经HLB萃取柱富集,甲醇洗脱,经过40 ℃空气吹干后定容,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。结果：25种抗生素在0～50.0 ng/L线性关系良好,相关系数为0.990 61～0.999 83,检出限为0.1～1.0 ng/L,磺胺类药物平均回收率为100.7%～115.4%,RSD为1.05%～4.69%,喹诺酮类药物平均回收率为90.1%～111.0%,RSD为2.20%～9.55%。结论：本方法快速、稳定、灵敏度和准确度高,适用于淡水养殖用水中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素残留检测。     

肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的 不确定度分析

目的为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,采用液相色谱-串联质谱法对肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的不确定度进行评估。方法按照《测量不确定度评定与表示》的要求,对GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行肠衣中12种磺胺类药物测定的不确定度分析。结果建立了相应的数学模型,对测量结果的不确定度来源,如标准物质、标准溶液配制、样品称量、样品定容、样品回收率及结果的重复性等进行了量化分析。结论标准溶液的配制及稀释、样品回收率对样品的合成不确定度贡献较大。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定漱口水中的11种磺胺类药物

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定漱口水中11种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯、磺胺苯吡唑)残留的方法。方法 样品经超声提取后, 以Agilent Eclipse XDB-C18(10 cm×4.6 mm, 3.5 μm)色谱柱分离后在高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式下进行测定, 外标法定量。结果 11种磺胺类药物的检出限为15 μg/kg, 在3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~105.4%, 相对标准偏差均小于8.5%。结论 该方法简便、准确, 快速, 适用于漱口水中磺胺类药物的测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留

目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。方法：将样品进行酸化提取,经Oasis PRi ME HLB富集净化。用C₁₈柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相,经超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离,检出限均为2μg·kg^-1。在5～100 ng·m L^-1,线性相关系数≥0.995 0,平均回收率在75.6%～101.5%,相对标准偏差为2.0%～11.8%。结论：本方法简单高效、灵敏度高,可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。     

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄

建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3 个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%～102.6%和84.7%～110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%～6.71%和0.16%～6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留

本次研究,主要利用同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法对畜禽肉中4类兽药残留进行检测。4类兽药主要指青霉素类、喹诺酮类、磺胺类和硝基咪唑类,把此技术有效应用到实际的样品检测中,经多级质谱准确质量数值的测定,可对目标化合物进行准确分析。     

基质固相分散- 超高效液相色谱- 串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13 种镇静药物

建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明：13种镇静药物的方法检出限为0.05～3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。     

直接竞争CLIA检测试剂盒测定猪肉中磺胺类药物的残留

为验证本公司生产的磺胺类药物CLIA检测试剂盒的检测效果,用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱-质谱法对猪肉样品中磺胺类药物残留量进行检测,比对2种方法试验结果间的差异。结果表明:这种试剂盒标准曲线IC50值的波动范围为3.518-4.947μg/L,对猪肉样品在1μg/kg、2μg/kg、4μg/kg 3个水平的做加标回收试验,其回收率均在95.25-104.47%之间,变异系数CV均小于15%,对猪肉样品的最低检测限为0.864μg/kg;这种方法与高效液相色谱-质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致,这种方法稳定、可靠,可满足现场快速检测动物组织中磺胺类药物残留的需要。     

高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留

用高效液相色谱—串联质谱法（LC/MS/MS）测定牛肉中残留的十种磺胺类药物。结果表明：十种磺胺在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9955～0.9997,回收率为70%～95%,定量限为10μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺抗生素残留的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量进行不确定度评定, 分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到菠菜中5种磺胺类抗生素的扩展不确定度。结果 当菠菜中5种磺胺含量为3.6~3.7 μg/kg时, 在95%置信区间下, 合成不确定度为0.302~0.443 μg/kg, 扩展不确定度为0.7~0.9 μg/kg (k=2)。结论 实验过程的不确定度主要来源于标准溶液配制、质谱仪电喷雾电离源和测量重复性。     

QuECHeS净化-检测液体乳中10种磺胺类兽药残留

文章建立QuECHeS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种磺胺类兽药残留的方法。采用体积分数5%乙酸-乙腈作为提取剂,无水MgSO4 500 mg、 C18 50 mg、 PSA 100 mg作为净化剂时,10种磺胺类的回收率能达到80%以上,较稳定。结果表明,10种磺胺类兽药残留具有良好的分离,回收率满足GB/T 27404-2008要求,在2～100μg·L-1范围呈良好线性,相关系数大于0.99。探究方法三水平添加量：检出限1倍、 2倍、 10倍的添加量回收水平。液体乳中10种磺胺回收率80%～120%,满足GB/T 27404-2008标准要求。