2015年中国沿海8省市3种干制水产品中二氧化硫残留量及风险分析

目的 对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法 根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费量数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入量(ADI)进行比较。结果 水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30 mg/kg)的占总样品量的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留量P95值为413.25 mg/kg,占CAC限量的1 377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入量不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论 我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。     

用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留

采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH₂-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.1～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9951～0.9999,在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平的平均回收率分别为80.8%～110.6%、84.4%～109.7%和81.6%～112.9%,相对标准偏差分别为3.2%～10.8%、3.8%～11.8%和3.7%～8.5%。各种农药的检出限为0.008～0.01 mg/kg。方法适用于烟草中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

一起由涕灭威引起的食物中毒调查报告

快速、准确地检测出引起群体性食物中毒的有毒物质及其含量,为食物中毒应急处置提供科学依据。方法 根据食品安全事故流行病学调查技术指南及NY/T 584—2002《西瓜(含无子西瓜)》行业标准,采用多种方法对基层疾控中心送检的 3份可疑西瓜样品进行检测。结果 分别在送检的3份西瓜样品中检测出高浓度的涕灭威及其氧类似物(亚砜、砜)。结论 本次学生食物中毒由涕灭威引起。     

氧化石墨烯分散固相萃取-LC-MS/MS法检测花生油中涕灭威及其代谢物残留

建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测花生油中涕灭威及其代谢物涕灭威砜和涕灭威亚砜3种农药残留的方法。样品经乙腈提取,以氧化石墨烯分散固相萃取净化后,注入LC-MS/MS检测。色谱柱采用Poroshell 120 EC-C18(3.0×100 mm,2.7μm),在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:上述3种农药在浓度5~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.991~0.999,方法检测限为0.6~1.8μg/kg,在不同添加水平下,平均回收率为62%~103%。该方法简便、快速、成本低,能够满足花生油中涕灭威及其代谢物的检测要求。     

我国农药最大残留限量标准过严的实证分析

在农产品质量信息不对称、市场监管不到位的情况下,农药最大残留限量标准制定过严,不但不能保护消费者健康和农业生态环境,反而会加剧农产品的农药残留问题泛滥。利用农药最大残留限量(MRLs)、日允许摄入量(ADI)与被测食品每日最大理论摄入量(TDI)三者之间的数量关系,以《食品中农药最大残留限量》GB2763-2005为例,计算了126种农药439个残留指标的TDI值,发现有111个残留指标的TDI值远远大于我国居民每日实际摄入量(RDI),占GB2763-2005国家标准478个残留限量指标的23.22%,表明我国农药最大残留限量国家标准部分指标值设定存在过严的倾向,建议政府尽快修订该标准,以消除食品安全管理隐患。     

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中 氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

我国与国际食品法典委员会（CAC）食品中兽药最大残留限量标准的对比分析

对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)食品中兽药最大残留限量标准的异同。从标准涉及的兽药种类、具体食品种类、残留限量值三个层面逐级对比。结果表明我国标准涉及的兽药种类为217种,CAC标准为57种,二者相同的兽药种类42种;我国标准在残留具体食品动物的种类与数量上与CAC标准基本相同;我国兽药残留限量指标的总数为1035个,远远多于CAC的477个;在可比指标范围内,我国有302个残留限量指标值与CAC相同,26个残留限量指标值严于CAC,仅8个残留限量指标值宽于CAC。因此我国兽药残留限量标准中有98%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求。     

我国与国际食品法典委员会(CAC)食品中农药最大残留限量标准的对比分新研究

目的:对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)食品中农药最大残留限量标准的异同.方法:从标准涉及的农药种类、残留具体食品种类、残留限量值三个层面逐级对比.结果:我国标准涉及的农药种类为153种,CAC标准为144种,二者相同的农药种类91种;我国标准与CAC标准在残留具体食品的数量上相差巨大,我国仅为88种,CAC则达到232种;我国农药残留限量指标的总数为576个,远远少于CAC的2825个;在可比指标范围内,我国有142个残留限量指标值与CAC相同,72个残留限量指标值严于CAC,仅52个残留限量指标值宽于CAC.结论:我国农药残留限量标准中有80%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求,而CAC农药残留限量标准涉及的食品种类详细且具体,是造成我国标准与CAC标准在具体食品数量和限量指标数量上出现巨大差异的主要原因.     

烟草中涕灭威残留量的测定

建立了测定烟草中涕灭威残留量的方法 ,即采用甲醇萃取烟草 ,萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜 ,再用二氯甲烷提取去除干扰 ,然后用配备火焰光度检测器的气相色谱仪测定。外标法定量。方法的检出限为 0 .0 4 μg/g ,平均回收率为 83.12 %～ 99.16 % ,相对标准偏差为 5 .5 6 %～ 10 .77%。     

液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中 16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭害威、恶虫威、甲萘威、克百威、乙霉威、仲丁威、茚虫威、异丙威、灭多威、速灭威、杀线威、抗蚜威和残杀威)残留量的方法。方法 样品用0.1%冰醋酸-乙腈提取, 提取液经过滤、浓缩后用石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化, 采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子扫描模式进行准确的定性和定量分析。结果 16 种氨基甲酸酯类农药在5~500 ng/mL浓度范围内均呈良好线性。16种农药在苹果、菠菜、山药、大米、大豆和生姜6种基质中的检出限和定量下限为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg, 在低、中、高3 个水平的加标回收率为71.0%~108.0%之间, RSDs (relative standard deviations)为2.03%~11.30%。结论 该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

我国与欧盟、美国、日本、CAC畜禽兽药残留限量标准对比研究

对我国与欧盟、美国、日本、国际食品法典委员会（CAC）关于畜禽兽药残留限量标准进行对比研究。分别对更新频率、兽药种类、限量值进行逐级对比。结果表明：我国畜禽兽药残留限量标准更新较为缓慢。欧盟、美国、日本、CAC现行畜禽兽药残留限量标准中,已经有较大比例严于我国标准。应加快我国畜禽兽药残留限量中尚未覆盖的兽药限量标准制定,更新检测设备及检测方法以应对贸易壁垒。     

肉制品磷酸盐含量调查与限量研究

系统调研国内外肉与肉制品磷酸盐限量标准,对8大类1015个肉制品样品的磷酸盐含量进行测定,研究肉制品中磷酸盐残留限量.结果表明:与国际食品法典委员会(CAC)标准相比,我国肉制品中磷酸盐最大使用限量偏高,残留限量缺乏标准;常见肉制品中磷酸盐含量的范围为0.62～16.2g/kg,中位值为6.09g/kg,平均值为6.43g/kg,中位值低于平均值,不同种类的常见肉制品中磷酸盐含量存在显著差异(P＜0.05),不同种类的副产物肉制品中磷酸盐含量差异不显著(P＞0.05);最大残留限量因产品种类不同各有差别.     

我国与国际食品法典委员会 (CAC)食品添加剂使用限量标准的对比分析研究

目的:对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)食品添加剂限量标准的异同.方法:从标准涉及的食品添加剂种类、应用具体食品种类、最大使用量三个层面逐级对比.结果:我国标准涉及的食品添加剂种类为417种(不包含食品用香料),CAC标准为271种,二者相同的食品添加剂种类171种;我国标准与CAC标准在残留具体食品的数量上相差巨大,我国仅为123种,CAC则达到174种;我国食品添加剂使用限量指标的总数为1745个,少于CAC的1991个;在可比指标范围内,我国有317个限量指标值与CAC相同,287个限量指标值严于CAC,仅130个限量指标值宽于CAC.结论:我国对食品添加剂使用范围的要求较CAC严格,且我国食品添加剂使用限量标准中有82%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求.     

微型净化柱在农药残留分析中的应用——氨基甲酸酯类农药

将微型净化柱应用于农药残留分析,共实验了速灭威、叶蝉散、残杀威、呋喃丹、抗蚜威、涕灭威等6种农药,进行了方法回收率(87.1～108.7%)添加回收率实验(76.4～115.2%),样品测定结果与 GB 方法无显著性差异。     

我国与CAC关于肉类添加剂使用范围和限量标准的对比研究

目的:对比我国与国际食品法典委员会(CAC)关于肉类添加剂使用范围和限量标准,掌握CAC关于肉类添加剂的使用现状,积极有效应对国外技术性贸易措施;方法:主要以GB2760-2007和CO-DEXSTAN192.1995,Rev.2007为标准资料,采用逐级对比法,研究肉与肉制品分类、肉类添加剂的功能分类、种类和数量、限量标准的差异;结果:我国将肉与肉制品分为3大类,15亚类,CAC分为4大类,8亚类。我国和CAC主要涉及到12个功能类型的肉类添加剂,我国有122种,CAC有175种,相同种类60种,其中我国严于和宽于CAC的各有5种,分别占8%,使用范围和限量相同的有50种,占84%;我国有50.8%(62种)的肉制品添加剂CAC缺失,CAC有65.7%(115种)我国缺失。结论:我国和CAC在肉制品分类上虽有差异,但基本都能涵盖所有肉制品,且二者能够较好对应;我国和CAC均允许的肉类添加剂在使用标准上具有较好的一致性,但二者都存在大量独有的肉类添加剂,表明各自对同一添加剂的使用存在较大的争议。因此,有必要在安全风险评估的基础上,进一步完善我国肉类添加剂的使用标准,充分发挥添加剂在推动肉类工业发展中的作用。     

水生动物中甲砜霉素的药理学作用及检测技术研究进展

甲砜霉素是第二代氯霉素类广谱抗菌药物,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有很好的抑制作用,在水产养殖中对鱼和甲鱼等水生动物的疾病防治有非常显著的疗效。随着对甲砜霉素研究的逐步深入,发现其在水产品和环境中药物残留问题不但威胁消费者的健康,并且制约水产行业的发展。因此国内外制定了甲砜霉素最大残留限量标准,而灵敏、高效和准确的残留检测分析方法对研究甲砜霉素显得至关重要。本文就近年来甲砜霉素在水生动物中的药理学、残留限量和残留检测技术研究进展3个方面进行综述,全面梳理和总结了甲砜霉素在水生动物体内的代谢残留规律、国内外残留限量标准和现今较为常用的检测技术,以期为水生动物疾病防治、合理用药方案制定和药物残留限量控制提供更全面的理论参考依据。     

杨桃中化学污染物分析及农药残留暴露评估

以杨桃为研究对象,对广东、广西、海南和福建的基地收购点、批发市场和农贸市场等地点的样品进行化学污染物残留分析。结果表明：农贸市场和水果摊样品的农药残留种类少,基地收购点的农残种类最多,超标样品集中在基地收购点。检出率最高的3 种农药为氯氰菊酯、多菌灵和灭幼脲。3 份样品检出镉超标。经点评估对农药残留初步分析,杨桃中的残留风险总体较低,仅三氯杀螨醇存在潜在风险。分布点评估的结果表明,在较高的置信概率P99.5风险水平下,三氯杀螨醇暴露量在幼儿和儿童（2～10 岁）的亚群超过日允许摄入量,存在不可接受的风险。建议重点对基地收购点样品监控,制定三氯杀螨醇、多菌灵和灭幼脲在杨桃上的最大残留限量或筛选三氯杀螨醇的替代品。     

福建省地产茶叶中稀土元素残留状况的研究

了解福建省地产茶叶中稀土元素的残留状况,为减少稀土污染,科学制定茶叶稀土限量标准提供依据。方法 2011—2012年在福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共145份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定样品中15种稀土元素含量。结果 9个品种145份样品的稀土氧化物总量在0.405～20.74 mg/kg,平均值2.988 mg/kg,中位数1.857 mg/kg,合格率为53.8%。各主要茶产区茶叶的稀土残留量:闽南地区＞闽北地区＞闽东地区。茶叶中的稀土残留与土壤和肥料中的稀土含量密切相关。结论 福建省地产茶叶中稀土超标情况不容乐观,应引起重视,加强监管,国家现行的茶叶中稀土元素的限量标准GB 2762—2012《食品中污染的限量》值得商榷。     

草莓中嘧霉胺的残留与膳食风险评估

为明确嘧霉胺在大棚草莓中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了规范的田间残留试验及对不同人群的膳食暴露及风险评估。结果表明:大棚条件下,嘧霉胺在草莓果实上的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为4.28 d。400 g/L嘧霉胺悬浮剂以有效成分用量562.5 g a.i./ha和843.75 g a.i./ha施药,分别设置喷施2次和3次,施药间隔期7 d。在最后一次喷药后3、5和7 d采收的草莓中,嘧霉胺最终残留量均不超过我国规定的其在草莓中的最大残留限量值(3 mg/kg)。基于残留试验数据和日平均膳食摄入量及每日允许摄入量(ADI),计算得到我国各类人群中嘧霉胺暴露的风险商(RQ)。结果表明,喷施嘧霉胺后3~7 d内的草莓对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的膳食摄入风险都很低,均在可接受范围之内。