脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统适用性评价

评价脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统的适用性。用胶体金快速检测系统检测20个阴性样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,确定该系统的检出限和定量限;用2台胶体金分析仪分别对6个浓度梯度的阳性样品进行检测,考察方法的准确性和台间差;6次重复测定含中等浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的阳性样品,考察方法的重复性。结果发现,该系统的检出限和定量限分别为199.61μg/kg和457.14μg/kg;测定结果与国家标准方法 GB 5009.111—2016中的高效液相色谱法测定结果之间无显著性差异,2台仪器的测定结果之间也无显著性差异;中等浓度阳性样品6次重复测定的标准偏差未超过国家标准规定要求。该脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统准确性、重复性较好,能准确检测小麦和玉米样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。     

高效液相色谱法测定小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

小麦赤霉病的成因及危害,采用高效液相色谱法,应用安捷伦1100液相色谱仪检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,进行准确定量,适用于对脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标小麦及争议样品的确认。     

高效液相色谱法测定小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

小麦赤霉病的成因及危害,采用高效液相色谱法,应用安捷伦1100液相色谱仪检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,进行准确定量,适用于对脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标小麦及争议样品的确认.     

液质联用同时检测小麦中三种镰刀菌毒素

研究了小麦面粉中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇三种镰刀菌毒素液相色谱-质谱联用同时检测的方法。小麦样品中的毒素提取液经Mycosep 226多功能净化柱净化后，以反相C18柱为色谱柱，甲醇、0．1％乙酸铵水溶液梯度洗脱为流动相，大气压化学电离离子源电离后质谱检测。该方法玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇标准溶液的提取离子峰面积与标品浓度分别在3～4500ng／mL、8～5000ng／mL范围内呈良好的线性关系，加标实验中三种毒素平均回收率在70．9％～93．7％之间，检出限分别为5、10、12ng／g，RSD均小于10％，具有很好的精密度。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇酶联免疫检测方法的建立

应用抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇单克隆抗体12D1建立了竞争间接ELISA方法,用于检测小麦、玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),最低检出限为20ng/mL,检测范围为20￣460ng/mL。用蒸馏水提取掺合DON(250￣4000ng/g)的小麦样品,回收率为82.1%￣96.6%,变异系数为0.6%￣7.1%。     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

基于UPLC-MS-MS技术定量确证小麦中10种真菌毒素

建立了小麦中黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素的超高液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的方法。小麦样品经乙腈-水-乙酸溶液震荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,正负模式同时扫描,三重串联四级杆质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,在一定的浓度范围内,10种真菌毒素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.015~1μg/kg,空白样品中添加高中低不同浓度的真菌毒素的回收率为65.12%~89.16%,RSD%(n=6)在4.26%~9.46%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合小麦中多种真菌毒素的高灵敏度快速测定。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金检测试纸的研制及应用

采用合成脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Dexynivalenol,DON)人工抗原,制备抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于进行玉米和小麦样品中DON的快速定量检测。通过检测玉米和小麦样品,脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金试纸方法检测限为87μg/kg,定量限为290μg/kg,线性范围400~5 000μg/kg,相关系数r=0.998。以国家标准(GB/T23503—2009)免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金检测法的准确度在80.7%~143.6%,变异系数范围4.7%~16.4%。采用配对t-检验分析,胶体金检测法与国标液相方法无显著性差异。     

2022年昭通市新收获玉米真菌毒素污染情况分析

目的：调查分析2022年云南省昭通市新收获玉米真菌毒素污染情况。方法：采集2022年昭通市各县区100份玉米样品,分别采用高效液相色谱-柱后衍生法、免疫亲和层析净化高效液相色谱法、液相色谱法测量黄曲霉毒素B₁、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮。结果：71份玉米样本未检测出真菌毒素,29份样本检测出真菌毒素,所有样本真菌毒素均未超标,脱氧雪腐镰刀菌烯醇总体检出率最高。盐津县有1份检出3种真菌毒素的玉米样本,巧家县有3份检出2种真菌毒素的玉米样本,且脱氧雪腐镰刀菌烯醇与玉米赤霉烯酮检出率最高,巧家县和绥江县所收样本脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率最高,巧家县和水富市所收玉米样本赤霉烯酮检出率最高。结论：昭通市2022年新收获玉米真菌毒素污染情况在合理范围内,盐津县、巧家县新收获玉米易受真菌毒素污染,需加强关注。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

为应对突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染饮用水事件的发生,基于脱氧雪腐镰刀菌烯醇对鲁米诺—过氧化氢体系的促进作用,建立流动注射化学发光在线检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法。在优化的试验条件下,该方法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为0.001~4.000 mg/L;检出限(S/N=3)为0.001 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.89%;不同加标水平下的加标回收率为67.33%~94.50%;相对标准偏差(n=3)小于2.34%。该方法具有灵敏度高、分析速度快及操作简便等优点,可应用于突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的在线快速检测和应急预警。