气相色谱法测定地表水中的3种菊酯类农药残留

实验研究气相色谱-电子捕获(ECD)检测器监测地表水中的3种菊酯类农药残留的分析方法。溴氰菊酯、胺菊酯和氯菊酯在0.02-5.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.995;检出限分别为0.002、0.003和0.005μg/mL;加标高、低回收率在85.2%-94.5%之间;方法重复性RSD分别为3.16%、2.84%和2.93%。实验结果表明,此方法简单、快速、灵敏,可以用于地表水中菊酯类农药残留的检测。     

GC-MS/MS测定地表水中32种农药残留

利用气相色谱–三重四级杆质谱（GC-MS/MS）技术,实现了对地表水中32种农药残留量的定性定量分析。实验通过对前处理优化,建立一次性提取出32种农残的方法;对目标化合物的质谱参数优化,筛选出多种定性离子进行确证,确保结果的准确性;引入环氧七氯B内标法消除了仪器离子化效率的不稳定影响;用配制基质标曲避免了基质效应对农残检测造成干扰。实验结果表明,待测农残在线性范围（10～600μg/L）内呈现良好的线性关系,线性系数≥0.995,检出限为0.04～0.08μg/L,定量限为0.2μg/L,加标回收率为73.9%～108.8%。该方法具有前处理简单、仪器灵敏度高、选择性好的优点,适用于地表水中多种农药残留的日常定量分析。     

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中15种有机氯及菊酯类农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱法测定蔬菜中乙烯菌核利、联苯菊酯等15种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经QuEChERS快速净化后,选用HP-5毛细管柱进行分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量;验证了15种有机氯及菊酯类农药的检出限、加标回收率及相对标准偏差。     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

QuEChERS/GC-MS法同时测定果蔬中24种农药残留

建立了水果蔬菜中24种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,用含1%乙酸的乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下进行测定,外标法定量。结果显示,24种农药在15~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限在5~20μg/kg之间,定量限在15~60μg/kg之间。对不同基质进行3水平的加标回收试验,加标浓度在15~300μg/kg之间,平均加标回收率在75%~105%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.0%。该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高、重现性好,适用于果蔬中多种农药残留的同时快速测定。     

食品中菊酯类农药残留检测技术研究进展

菊酯类农药是模拟天然除虫菊酯化学结构发展而来的仿生农用药物,使用量仅次于有机磷农药。菊酯类农药对人体免疫、生殖、神经系统等多方面存在毒副作用,我国对其在食品中的残留限量作了严格的规定。随着剧毒、高毒农药禁用令的实施,加强食品中菊酯类农药残留监控显得更为重要,建立高效、快捷、准确测定食品中菊酯类农药残留的方法迫在眉睫。目前,QuEChERS法、微萃取、石墨烯技术等样品前处理技术,气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器分析技术及免疫标记法、化学分析快速检测法等快检技术成为了研究热点。本文主要综述了食品中菊酯类农药残留检测检测方法的前处理、色谱-质谱分析及快速检测技术应用的研究进展,并在此基础上结合食品安全监测的工作实际,对食品中菊酯类农药残留检测技术的发展趋势进行了展望。     

QuECHERS结合GC-MS/MS测定水果中12种有机磷农药残留

该试验旨在建立水果中12种有机磷农药残留的QuEChERS结合GC-MS/MS检测方法,分析12种有机磷农药在不同水果中的基质效应.结果 表明,12种有机磷农药在10～500 ng/mL质量浓度范围内相关系数r2＞0.99,方法检出限(SLOD)和定量限(SLOQ)分别为0.0017～0.0037 mg/kg和0.00...     

GC-MS/MS同时测定枸杞籽油中28种农药残留

建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定枸杞籽油中28种农药残留的方法。枸杞籽油经乙腈提取,以QuEChERS方法为前处理技术,优化PSA、C18、MgSO4净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,在质谱多反应监测（MRM）模式下,进行基质外标法定量。结果表明,净化吸附剂组合为PSA、C18、MgSO4用量各为100 mg,28种农药在5～200 μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数（R2）均＞0.996,样品在添加水平为0.100 mg/kg下的平均回收率为63.20%～105.10%,相对标准偏差（RSD）为1.53%～9.82%。该方法准确度、精密度高,能够满足枸杞籽油中28种农药残留的定性和定量分析。     

气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

水果中菊酯类农药残留的快速检测分析

目的建立水果中菊酯类农药残留的气相色谱法快速检测方法,为今后检验工作提供可靠参考依据。方法所选取的水果样品经粉碎、乙腈提取、CleanertPC/NH_2 SPE柱净化、氮吹仪浓缩后,进入GC分析,外标法定量。结果 4种菊酯类农药在0.008~0.4μg/mL浓度范围内具有良好的线性响应,分离效果好,相关系数在0.99903到0.99993之间,添加量为0.002 mg/kg时,加标回收率在91.43%~100.94%之间,相对标准偏差在5.45%~8.20%之间,检出低限为0.002 mg/kg。结论该方法简便、快速、具有较高的精密度和准确度。     

气相色谱法测定氢化植物油中菊酯类农药

正氢化植物油俗称奶精、乳马林或是人造奶油,是普通植物油在一定温度和压力下加氢催化的产物。它不但能延长保质期,还能让糕点更酥脆;同时,由于熔点高,室温下能保持固体形状,因此被广泛用于食品加工。氢化植物油中含有大量的反式脂肪酸,有可能增大人们患心脑血管疾病的风险,并可能会引起老年痴呆症的产生。这些危害一般已为人所熟知,但氢化植物油中有可能有农药的残留,这一点绝大多数人有可能还不知道。农药是一种化学物质,用来杀灭妨碍植物和农作物正常成长的害虫、杂草等物质。虽然它能使农作物丰收,保证农作物的     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min,采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取,经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干,加入1 mL乙酸乙酯复溶,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测(SIM)模式,内标法进行定量。结果表明,20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R²均>0.99,在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为71.8%～118.2%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%,方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好,稳定性高,适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

QuEChERS/GC-MS法检测韭菜中19种农药残留

建立了韭菜中19种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下进行测定,外标法定量。结果显示, 19种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.001～0.041 mg/kg,方法定量限为0.004～0.136 mg/kg,添加水平分别为0.2, 0.4和1.0 mg/kg,回收率为82.0%～109.9%,相对标准偏差为0.7%～2.8%(n=6)。该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于韭菜中19种农药残留的测定。     

蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测的方法研究

为研究一种蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测方法,通过选购市场上常见的胶体金免疫层析产品及菊酯类农药,对蔬菜水果中菊酯农残的快速检测进行前处理步骤的优化,并考察每种胶体金免疫层析产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和准确度,以实现胶体金免疫层析产品的整体性评价。结果表明,直接稀释法检测大白菜、韭菜和柑橘时,检测限较高,无法满足检测要求;直接提取法适用于大白菜、韭菜和柑橘的快速检测,检测限为2 mg/kg。方法学验证结果表明：以大白菜、韭菜和柑橘作为空白基质的检测限为2 mg/kg,灵敏度均为100%,特异性为100%,假阳性率为0,假阴性率为0。该方法快速准确、灵敏度高,可适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留的快速检测。     

4种菊酯类农药残留在菜豆烹饪过程中的消解

在食品烹饪加工过程中农药的消解是风险评估的重要数据.目前我国尚未有相关的研究.采用气相色谱法检测氟氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯4种农药在菜豆烹饪过程中的残留情况.结果表明油炸加工方法对4种菊酯的影响较大.其消解率在42.9%-76.4%之间;炒制过程对4种农药的消解率在33.7%-47.7%之间;蒸制过程对4种菊酯类农药的影响较小,其消解率在2.7%～18.5%之间.未盖锅盖煮的条件下消解率为43.5%-75.7%,盖锅盖煮的消解率为34.7%-66.5%.在盖锅盖煮制10min的汤中,各种农药残留量在0.03-0.062mg/kg之间.炒菜豆经微波加热2min后,农药消解率在22.1%～42.5%之间.     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

分散固相萃取GC-MS法快速测定葡萄酒和葡萄中22种农药残留

建立了以磷酸三苯酯（TPP）为内标快速测定葡萄和葡萄酒中22种农药残留的方法。采用乙腈萃取,PSA/GCB/ODS作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行前处理,与传统前处理方法相比,d-SPE在耗时和成本上具有很明显的优势。对比了基质匹配标准溶液和分析保护剂2种方法对基质效应的消除效果,前者效果更为突出;经GC-MS定性和定量分析,22种农药在0.05～0.3 mg/L范围内线性良好,大多数农药3个水平的回收率在70%～130%之间,精密度和重复性（n=5）均小于10%,定量限（LOQ）为0.02～0.1 mg/L。结果表明,该方法适合于葡萄和葡萄酒中农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定3种食品中11种农药残留

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合基质匹配标准系列测定3种食品中11种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法, 用乙腈溶液进行提取, 经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁固相分散净化, 浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定, 外标法定量。结果 净化剂含量为200 mg PSA、2 g无水MgSO4时, 11种农药残留均有较好的回收率, 最终确立了采用优化后的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法进行前处理, GC/MS检测样品的分析方法。该方法在3种基质、3个添加水平下的回收率在72.1%~112.4%之间, 相对标准偏差均小于7.0%。结论 该方法操作简便、灵敏度高, 能够满足日常检验工作的要求。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测（SIM）模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。