HPLC-AFS法测定水产品中4种砷形态

目的：研究建立水产品中一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法：样品采用甲醇—水（V_甲醇∶V_水=1∶1）溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（pH 6.0）为流动相,经PRP-X100阴离子交换柱分离,原子荧光光谱分析方法测定。结果：在优化试验条件下,MMA、DMA、As（Ⅲ）、As（Ⅴ）4种砷形态化合物在0～100 μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.82,0.94,1.10,0.78 μg/L,相对标准偏差为0.8%～3.7%,加标回收率为86.0%～110.0%。结论：该方法简便,准确度、灵敏度高且试剂耗材费用低,适用于水产品中砷的形态分析。     

HPLC-ICP-MS测定水产品中五种砷形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪对水产中砷的5种形态进行测定,结果表明,采用Hamilton PRPX100型色谱柱,磷酸氢二铵为淋洗液,能将水产中5种形态的砷很好地分离。该方法简便快速,具有标准曲线线性好、范围宽,分析速度快,检出限低,精密度好、回收率高,灵敏度符合要求。     

ICP-MS法测定保健食品中总砷的方法验证

ICP-MS作为痕量分析的主要仪器,检测所需试剂少,检验时间快,检出限低,测定结果准确可靠。该文以保健食品为例,来进行ICP-MS法测定总砷的方法验证。样品经微波消解处理后,依据GB 5009.11-2014第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)来进行检测。同时实验测定了方法的检出限、精密度及准确度,均能满足标准要求和实验室的要求。     

ICP-MS法测定常见新鲜野生菌中22种常微量元素研究

以云南省昆明地区常见10种新鲜野生食用菌为研究对象,采用微波消解、电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法对10种新鲜野生菌中菌柄和菌盖Al、As、Cd等22种元素的含量进行测定与分析.研究表明:10种新鲜野生菌中含有丰富的常微量元...     

HPLC法测定饮料中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂

本文旨在探究如何利用高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂。方法:对随机选择的饮料样品进行6种邻苯二甲酸酯类塑化剂提取,并利用HPLC进行测定。结果:将标准溶液按照本研究的1.4条件进行测定,并以此获得标准曲线和相关系数,结果显示相关系数均0.990,检出限为0.094～0.241μg/mL。按照本研究方法,对市面随机抽样送检的6类不同类型的饮料制品,共挑选10各批次进行测定。结果显示仅奶制品饮料和果汁饮料中出现邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其他邻苯二甲酸酯类物质均未被检出。结论:HPLC测定饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂操作简便、快速灵敏,值得广泛应用。     

ICP-MS测定软体类水产品的钴等6种元素

为建立软体类水产品中6种矿物元素的电感耦合等离子体质谱(ICP MS)测定方法。利用微波消解处理软体类水产样品,使用电感耦合等离子体质谱法测定软体类中的铅、镉、汞、铬、钴和镍等6种矿物元素的含量。通过稀释以及在线加入内标,有效消除物理干扰;通过调整质谱分辨率,减少丰度较大的同位素产生的拖尾峰干扰;通过使用碰撞反应池技术,降低基体干扰背景;并编辑干扰校正方程对测定结果进行校正。以软体类为待测样品,标准曲线相关系数在0.999 1~1.000 0之间,试验回收率在82.5%~120%,RSD为1.85%~7.90%,检出限是:铅0.01 mg/kg、镉0.01 mg/kg、汞0.01 mg/kg、铬0.03 mg/kg、钴0.01 mg/kg、镍0.03 mg/kg,线性范围为:铅0.01~4.0 mg/kg、镉0.01~4.0mg/kg、汞0.01~1.0 mg/kg、铬0.03~4.0 mg/kg、钴0.01~4.0 mg/kg、镍0.03~4.0 mg/kg。     

ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素。方法样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2%～2.1%之间,加标回收率在90.5%～109.0%之间,检出限小于0.007 ng/ml。结论建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求。     

快速消解法测定水产品中砷汞镉元素

运用快速消解法消解样品速度快,仅需1 h即可完成水产品的消解。ICP-MS采用氧气反应模式,设置较高的氧气流速(1 mL/min)可以很好地去除~(75)ArCl和~(91)Zr带来的干扰,在0~100 μg/L范围内,砷汞镉的线性系数均大于0.9997,检出限可分别达1.68,0.54和0.48 μg/kg。对国家标准物质和FAPAS质控样测定结果均在标准值范围内,测定结果稳定性均小于5%,满足水产品中重金属测定要求。     

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法，对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为：Pb0，003μg／L，Cd0．005μg／L，As0．003μg／L，Cr0．008μg／L，回收率为93．33％-109．52％，RSD小于3.68％。该法准确、快速、简便，应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定，效果满意。     

液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态

目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002~0.01μg/mL,加标回收率为89.03%~100.70%,RSD不大于4.36%(n=5)。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。     

ICP-MS法测定辅助降血糖类保健食品中6种有害的重金属元素

建立辅助降血糖类保健食品中铬、铅、镉、砷、铜、汞6种有害元素含量测定的分析方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasms mass spectrometry,ICP-MS)测定辅助降血糖类保健食品中6种有害元素的含量,并采用紫菜质控样、猪肝成分分析标准物质和加样回收率验证方法的准确度。结果得出铬、铅、镉、砷、铜和汞6种元素的线性范围分别为0~80 ng、0~80 ng、0~15 ng、0~100 ng和0~15 ng;相关系数r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 5、0.999 3、0.999 5和0.996 8;加样平均回收率分别为89.33%、105.67%、103.67%、103.50%、88.83%和88.33%;RSD分别为:3.92%、4.09%、1.17%、3.80%、3.86%和3.41%(n=6);最低检出限为0.007、0.010、0.004、0.008、0.006 mg/kg和0.001 mg/kg。     

AFS法和ICP-MS法测定饲料中砷和汞的比较

在优化的实验条件下,应用原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定饲料中砷和汞,并对两种方法进行比较。AFS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.062、0.001 3ng/ml,ICP-MS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.017、0.001 5ng/ml。对12份饲料样品中砷和汞的测定结果进行F检验,结果表明:两种方法不存在显著性差异,标准物质测定结果表明两种方法均具有高准确性和精密度。     

微波萃取HPLC-ICP-MS法测定稻米中砷的形态

以纯水、硝酸溶液(0.15 mol/L)、盐酸(0.12 mol/L)作为萃取试剂,采用微波萃取作为前处理,通过离子色谱和电感耦合等离子体质谱联机法测定稻米中砷的形态。比较和总结了不同前处理方法和溶剂在不同温度和时间下对测量结果的影响,同时将本文测定方法与GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》、GB/T23372-2009《食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》两个国标方法做了对比,对不同检测方法的差异性进行分析和总结。     

ICP-MS法测定可降解塑料制品中11种元素

可降解塑料制品样品采用硝酸、盐酸和过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定样品中锌、铜、镍、镉、铅、汞、铬、钼、硒、砷和钴11种元素含量。优化了碰撞气体流量、反应气流量等测试条件。结果显示,11种元素仪器检出限在0.0003~0.02 mg·kg^-1之间,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.6%。在加标回收试验(汞元素0.3,0.5和0.7 mg·kg^-1,其余元素3.0,5.0和7.0 mg·kg^-1)中,其回收率为85.7%~105.9%。7批次外卖用可降解塑料制品样品中均有锌、铜、镍、铅和铬元素检出,部分样品中有钼、砷和钴元素检出,3批次样品铜元素含量超过标准限量。该方法检测限低、快速、准确,适用于可降解塑料制品中11种元素同时测定。     

ICP-MS法测定刺五加茶中27种元素

本实验采用微波消解法对刺五加茶样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了刺五加茶中27种元素的含量。该方法前处理过程简单,线性关系良好,能够满足刺五加茶中多种元素同时检测的需要。     

HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷。用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80℃下微波消解30min,上清液供HPLC-ICP-MS进行分析。5种砷形态采用Hanmilton PRXX100(250mm×4.1mm,10μm)阴离子色谱柱分离,经ICPMS检测。比较了不同的洗脱方式对5种砷形态的分离效果,研究了色谱条件对砷形态的分离度的影响并进行优化。通过加标回收试验考察了方法准确度,在3个加标水平上各形态的回收率为87.8%~97.5%,试验测定得出相对标准偏差(n=6)均5%,5种砷形态在0~100μg/L时呈现良好的线性,方法检出限为0.002~0.010 mg/kg。结果显示,该方法提取简单、灵敏度高、重现性好,可用于水产动物及其制品中砷形态的检测。     

液相-原子荧光法测定水产品中无机砷方法的研究

以液相色谱-原子荧光联用技术为检测手段,在现有国标检测方法的基础上,研究一套检测动物性水产品中无机砷含量的样品前处理方法。该方法以超声提取为主要手段,被测样品经均质后,在60℃下超声提取60 min,检测结果与国标法测定结果之前的相对误差为3.2%,,方法检出限为0.01 mg/kg,0~50μg/L浓度范围内线性良好,回收率为89.6%~93.2%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~5.57%,准确度、精密度均满足方法学要求。该法具有操作便捷、干扰少、准确度好等优点,适用于批量水产品种无机砷的测定。     

联用技术在水产品中有机锡形态分析的应用进展

随着对水生动植物的开发利用,水产品在人们生活中扮演着日益重要的角色,其安全性也备受关注。水产品中有机锡种类繁多,理化性质多样,选择合适的前处理方法和分析方法对科学检测有机锡形态具有重要意义。本文综述了水产品中有机锡形态分析的前处理方法和分析方法,并对最新的分析方法进行展望。     

ICP-MS法测定海产品中12种金属元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海产品中Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Hg和Pb等12种元素含量的方法。该方法简便、快捷、灵敏度高,可以满足分析要求。测定元素校正曲线的相关系数均在0.9990以上,检出限在5.091×10-4～0.1728μg/L之间。对10μg/L标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)在0.40%～4.37%之间。利用该方法分析扇贝标准物质(GBW10024)中的12种元素,结果与标准值一致。对鱼、虾、贝等样品中的金属元素含量进行分析,结果表明该法适于海产品中多种元素的检测,为海产品的质量控制提供科学依据。     

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。