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以宽叶缬草中的缬草素提取物为原料,对选取的 5 种大孔吸附树脂进行静态吸附试验,确定 D101 树脂为最优吸附树脂。通过 D101 树脂吸附缬草素的上样量试验与动态洗脱试验,确定上样溶液中缬草素质量浓度为10.0mg/mL,上样体积为 20.0mL,洗脱体积为 4BV。采用三元二次通用组合试验,考察上样流速、洗脱流速和洗脱液甲醇体积分数对柱层析纯化缬草素效果的影响,建立大孔树脂柱层析纯化缬草素的数学模型,经回归与方差分析,对模型进行局部寻优得出最佳工艺条件为:上样流速 2.5BV/h、洗脱流速 1.7BV/h,甲醇体积分数 75%,纯化后缬草素理论得率为72.40%,验证值为(72.12 ± 0.1)%。 相似文献
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为了优化樟叶木脂素超声波技术提取条件,探究其抗氧化性、抗肝癌活性,本文通过单因素实验考察各个因素对木脂素提取量的影响,利用响应面试验优化提取工艺并建立相应的数学模型。粗品经过浓缩、萃取、柱色谱等步骤进行分离纯化;紫外色谱、红外光谱、质谱、核磁共振等技术进行结构鉴定。利用高效液相谱(High Efficiency Liquid Chromatography, HPLC)外标法进行纯度鉴定;同时利用1, 1-二苯基-2-三硝基苯肼(1, 1-diphenyl-2-picrylhydrazyl, DPPH)法,羟基自由基清除法研究其抗氧化性; MTS (3-(4, 5-dimethylthiazol-2-yl)-5-(3-carboxymethoxyphenyl)-2-(4-sulfophenyl)-2H-tetrazolium)法研究其对肝癌细胞(HepG2)和人脐静脉内皮细胞(HUVEC)的毒性作用。结果表明:樟叶木脂素的最优超声提取条件为浸提时间78 min,超声时间3 min,料液比1:22 g/mL,乙醇浓度60%,在此条件下樟树叶中木脂素提取量为45.31 mg/g;经过纯化和结构鉴定最终得到芝麻素和松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,其纯度分别为94.84%和90.14%;抗氧化实验结果表明芝麻素,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷具有较好的清除DPPH自由基、羟基自由基效果,其中松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷清除DPPH自由基的IC50为0.31 mg/mL,清除羟基自由基的IC50为0.71 mg/mL;芝麻素清除DPPH自由基的IC50为0.55 mg/mL,清除羟基自由基的IC50为0.94 mg/mL。细胞毒性试验发现芝麻素、松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷均对HepG2有抑制作用,且芝麻素对肝癌细胞(HepG2)、人脐静脉内皮细胞(HUVEC)的作用大于松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷。综上可知响应面法可以用于樟叶木脂素的提取分离,且该提取物具有抗氧化和抗肝癌的功效。 相似文献
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研究比较了六种大孔吸附树脂HZ-801、HZ-806、HZ-818、HZ-841、HZ-830、HZ-816对芦荟苦素的吸附和解吸性能,从中筛选出适合芦荟苦素分离纯化的最佳树脂即HZ-830,并对该树脂的静态和动态吸附条件进行了研究,确定了树脂纯化芦荟苦素的最佳工艺条件,即:在25℃下,最佳上样浓度为0.5321mg/mL左右,吸附流速2BV/h,上样量为10BV,上样后分别用6BV的水和4BV的5%的乙醇洗脱,洗脱流速为3BV/h,经树脂一次柱纯化后芦荟苦素的纯度由9.58%提高到56.01%,回收率为75.9%,经过同一柱纯化体系进行二次上柱纯化后芦荟苦素的纯度由56.01%提高到85.8%,回收率为66.5%,二次纯化产品再经无水乙醇结晶的产物纯度可达95%以上。 相似文献
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大孔吸附树脂纯化金银花叶总多酚的工艺优化 总被引:1,自引:0,他引:1
考察大孔吸附树脂对金银花叶多酚的吸附性能和纯化效果,寻找金银花叶多酚纯化的较优工艺.采用Folin-Ciocalteu比色法定量,比较8种大孔树脂对金银花叶总多酚的吸附和解吸效果,从中筛选出适合分离纯化金银花叶总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行考查与优化.结果表明,NKA-Ⅱ为纯化金银花叶总多酚的最佳树脂,当其吸附流速为2 BV/h,吸附pH 3,上柱样品溶液质量分数6 mg/mL,解吸剂选用60%乙醇时,经NKA-Ⅱ精制的金银花叶总多酚为粉红色粉末,总酚质量分数为61.88%. 相似文献
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目的:研究大孔吸附树脂分离纯化高良姜中高良姜素的工艺条件及参数。方法:以高良姜素的吸附率和解吸率为考察指标,从中筛选树脂,并研究大孔吸附树脂分离纯化高良姜素的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD-600树脂对高良姜素有较好的吸附分离性能,适合于从高良姜中提纯高良姜素,经该树脂吸附解吸,饱和吸附率为91.8%,解吸率85.36%。结论:大孔吸附树脂分离纯化高良姜素的纯度可达92.4%,而上柱前初提物中高良姜素纯度为59.4%,说明采用本方法分离纯化高良姜素是可行的。 相似文献
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大孔树脂纯化甘薯叶黄酮的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在前期研究超声提取甘薯叶黄酮的工艺基础上,为探讨甘薯叶黄酮的纯化工艺,本研究选择大孔树脂为吸附树脂来分离纯化甘薯叶黄酮.首先进行了大孔树脂的选择实验研究、大孔树脂静态吸附动力学研究,结果表明,AB-8树脂的吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于甘薯叶黄酮吸附分离的树脂类型.在此基础上,通过AB-8大孔树脂对甘薯叶黄酮动态吸附实验、动态洗脱实验确定出AB-8大孔树脂分离纯化甘薯叶黄酮的最佳条件为:上样液浓度为2.02.5mg·mL-1,pH值6.0,上样流速为2BV*h-1;使用3BV用量的90%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,解析流速为1BV*h-1.AB-8大孔树脂纯化后的甘薯叶黄酮含量较高,纯度为64.21%,与甘薯叶黄酮提取原液中纯度26.87%相比,提高了2.38倍. 相似文献
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以水酶法制油工艺得到的花生水解蛋白为原料,从5种大孔吸附树脂中筛选出对花生水解蛋白中可溶性肽有较好吸附效果的DA201-C作为纯化树脂对其进行纯化。静态吸附试验表明,DA201-C对花生水解蛋白中可溶性肽有较好的吸附作用,能有效除去糖类杂质。DA201-C对可溶性肽吸附平衡时间为3 h,75%的乙醇解吸效果最好,解吸率为83.24%。动态试验结果显示,以pH为3的稀HAc溶液配制花生水解蛋白液能提高吸附率;解吸时,先用5BV去离子水洗去糖类杂质,再收集6BV75%乙醇洗脱的肽,水解蛋白中肽回收率为79.24%,除糖纯化后水解蛋白含量提高了近20%。 相似文献
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AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物. 相似文献
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以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。 相似文献
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以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。 相似文献
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为探究黑玉米粒多糖的最佳提取工艺及其体外抗氧化活性。本研究以黑玉米粒为原材料,采用超声辅助法提取黑玉米粒多糖,探究超声功率、料液比、提取时间、提取温度、提取次数对黑玉米粒多糖得率的影响,在此基础上结合响应面法优化黑玉米粒多糖提取工艺,并通过测定DPPH·、ABTS+·、·OH的清除率来评价黑玉米粒多糖的体外抗氧化能力。结果表明,在料液比1:20(g/mL)、提取温度74 ℃、提取时间60 min、提取3次的条件下,黑玉米粒多糖得率最高,可达41.09%±0.59%。黑玉米粒多糖对DPPH·、ABTS+·、·OH清除率的半数清除浓度(IC50)分别为1.959、1.529、0.3554 mg/mL,且清除能力在一定范围内与浓度呈量效关系,具有较强的体外抗氧化能力,为其深入研究及开发利用提供重要依据。
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