酸水解-柱前衍生法测定鲍鱼中氨基酸含量

优化测定三亚鲍鱼氨基酸试验条件。运用酸水解法处理样品,2,4-二硝基氟苯柱前衍生化,辅以高效液相色谱(HPLC)测定氨基酸含量;色谱条件为:色谱柱,Inertsil ODS-3 C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A,含1%N,N-二甲基酰胺的0.05 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.4);流动相B,乙腈-水(1︰1,V/V),流动相A︰流动相B为70︰30(V/V);检测波长360 nm;流速1 mL/min;柱温33℃。结果发现,样品氨基酸总含量为808.73 mg/g。此方法样品处理充分彻底,操作简单,各氨基酸分离良好;与常规方法相比,HPLC法测定简便快速,精密度高,检出限低,回收率高,准确性好,结果令人满意。     

响应曲面法优化海胆氨基酸提取条件

【目的】优化提取三亚海胆中氨基酸工艺实验条件。【方法】研究利用酸水解法处理海胆样品,超声波辅助水解,单因素变量法考察单变量因素,响应面实验优化水解条件,启用高相液相色谱仪测其氨基酸含量。【结果】海胆氨基酸水解的最佳条件是:水解时间为22h,水解温度为105℃,盐酸用量10mL,超声波水解时间为30min;18种被测氨基酸线性关系良好,相关系数R~2均在0.9998以上,氨基酸总含量为310.98mg/g。【结论】该方法是一项新的实验尝试,实验结果令人满意。     

大豆磷脂中卵磷脂检测方法的研究

采用高效液相色谱法对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱进行检测,详细介绍了样品的预处理、检测设备和检测条件。试验确定了最佳检测条件:流动相为正己烷-异丙醇-醋酸(1%,V/V)(8∶8∶1,V/V/V);色谱柱Lichroisorb Si-60(4.6mm×250mm×5μm);检测波长203nm;流速1mL/min;柱温30℃。     

高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量

本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。     

正交试验设计优化海胆氨基酸提取条件

优化提取三亚海胆中氨基酸工艺试验条件。研究利用酸水解法处理海胆样品,超声波辅助水解,单因素变量法考察单因素变量,正交试验优化水解条件,启用高相液相色谱仪测其氨基酸含量。结果表明,海胆氨基酸水解的最佳条件是:水解时间22 h、水解温度105℃、盐酸用量10 m L、超声波水解时间30 min;18种被测氨基酸线性关系良好,相关系数R2均在0.999 8以上,仪器检出限在0.000 015 96~0.002 131 07μg/L之间,各氨基酸的RSD在0.15%~1.57%之间,试验样品A(低含量0.1 mg/m L标准液)的氨基酸的回收率在97.9%~103.3%之间,RSD小于1.05%;样品B(高含量1.0 mg/m L标准液)的氨基酸的回收率在99.7%~100.4%之间,RSD小于0.09%,氨基酸总含量为310.98 mg/g。该方法是一项新的试验尝试,试验结果令人满意。     

HPLC法测定芝麻油中芝麻素的含量

研究了以芝麻油为原料,采用氧化铝层析柱预处理得到芝麻素混合物,再用高效液相法进行含量的检测.色谱条件:色谱柱:Inertsil(ODS-3 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:水=70:30(V/V);流速:2 mL/min;检测器:惠普1050紫外检测器;柱温:30℃.测定结果表明,被测峰与其他峰可完全分离,线性范围5～200μg/mL,相关系数r=0.9999,平均回收率100.6%.方法简便、准确、灵敏度高,可用于芝麻素含量的测定.     

HPLC法测定梵净山不同品种茶叶氨基酸含量比较分析

以梵净山绿茶、红茶、翠峰和白茶为原料,采用反向高效液相色谱法分析不同品种茶叶中水解和游离氨基酸含量。该方法色谱条件为:Agiln100高效液相色谱系统Agilcnt Hypcrsil ODS柱(5μm,40 mm×250 mm);流动相A (pH 7.2) 27.6 mm/L醋酸钠-三乙胺-四氢呋喃(500:0.11:2.5,V/V);流动相B (pH 7.2) 80.9 mmol/L醋酸钠一甲醇-乙睛(1:2:2,V/V);采用梯度洗脱,洗脱程序为0 min,8%B;17 min,50%B;20 min,100%B;24 min,0%B;流速1.0mL/min;柱温40℃;紫外检测器(VWD)检测波长338 nm,脯氨酸以262 nm检测;氨基酸含量以外标法定量测定。结果表明,4种茶叶的游离氨基酸含量显示,必需氨基酸含量最高的是白茶中Phe*(0.131 g/100 g),非必需氨基酸含量最高的是白茶中Asp (0.435 g/100 g),半必需氨基酸含量最高的为白茶中Arg (1.148 g/100 g)。4种茶叶中游离氨基酸必需氨基酸、半必需氨基酸和非必需氨基酸含量最高的均为白茶;另外,4种茶叶水解氨基酸含量显示,必需氨基酸含量最高为翠峰茶中Lys*(1.908 g/100 g),非必需氨基酸含量最高为绿茶中Glu (4.190 g/100 g),半必需氨基酸含量最高为白茶中Arg (2.290 g/100g)。不同茶叶品种其游离氨基酸和水解氨基酸含量不同,值得被开发利用。     

高效液相色谱法测定火锅底料中辣椒素类物质

为了测定火锅底料中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18InertSustain(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,65∶35),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:火锅底料中的辣椒素类物质含量在0.256~0.816g/kg之间,斯科维尔系数在3948~12583SHU。     

反相高效液相色谱法测定油料饼粕氨基酸含量

采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定油料饼粕氨基酸含量,条件为:C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相A为0.1mol/L的醋酸钠（pH6.5）-乙腈溶液（V/V185:14）,流动相B为80%乙腈水溶液（V/V）,流速为1mL/min,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃。比较花生、菜籽和棉籽等饼粕样品中氨基酸组成和含量,分析结果表明菜籽饼粕氨基酸组成最合理,棉籽蛋白氨基酸含量最高。     

超声波强化提取RP-HPLC法测定β-胡萝卜素

在结合国内外研究成果的基础上,采用超声强化样品前处理同时对液相色谱的分离条件进行优化。超声提取条件:温度30℃,样品:溶剂=1:15(质量与体积或体积与体积之比)避光提取(30min+15min)2次;色谱条件为色谱柱:(Inertsil ODS-3,C_(18)反向柱,4.6mm×250mm,5μm);流动相:V(甲醇):V(三氯甲烷)= 65:35;紫外检测器波长450nm;流速1.2mL/min;柱温30℃。结果表明:该方法具有提取率高、操作时间短、溶剂用量少,灵敏度高、准确度好和可靠性强等优点。     

HPLC法快速测定油茶籽粕中的茶皂素

本研究建立一种高效液相色谱法快速检测茶籽皂素含量的方法.采用乙醇加热回流提取茶皂素,对色谱条件进行了优化,考查了流动相、流速以及吸收波长对茶皂素检测的影响,得出最佳色谱条件为:采用Venusil C18 Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇;流速0.5 mL/min;进样量10μL;检测波...     

高速逆流色谱分离纯化紫甘蓝花色苷

优化出超声波溶剂辅助法提取紫甘蓝花色苷的最佳工艺条件,并用高速逆流色谱法对其进行分离纯化,建立HSC-CC分离制备紫甘蓝花色苷类化合物的方法。采用正交试验优化超声波溶剂辅助提取紫甘蓝花色苷的工艺条件,再高速逆流色谱对其进行分离纯化。结果表明,超声波溶剂辅助提取紫甘蓝花色苷的最佳工艺条件为超声时间8min,超声辅助提取温度40℃,乙醇体积分数65%;HSCCC制备紫甘蓝花色苷类化合物的方法:溶剂系统为正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V/V/V),流速为2mL/min,主机转速设定为800r/min,紫外检测波长为254nm,在该条件下分离制备得到3种化合物。经HPLC检测其纯度分别为76.28%,45.46%,91.46%。用超声波溶剂辅助和高速逆流色谱能分离得到了高纯度的紫甘蓝花色苷,该法具有简便、快速的优点,为紫甘蓝花色苷的分离纯化提供了高效、稳定、可靠的方法。     

平卧菊三七中绿原酸的微波辅助提取及制备色谱法纯化

以平卧菊三七叶为原料,通过正交试验优化了微波辅助提取绿原酸的工艺条件,得到绿原酸粗提物。然后通过反相液相制备色谱柱(C_(18)柱70 mm×920 mm)分离纯化平卧菊三七粗提物,从流动相比例、上样量以及流动相流速3个方面来探索最佳的制备色谱纯化绿原酸的工艺条件。在流动相为甲醇-水(40:60,V/V)、进样量为10mL、流速为10 mL/min、检测波长为327 nm的条件下,分离得到绿原酸的单体纯度为93.24%,回收率为75.22%。该方法具有分离效率高、处理量大、产品安全性好、生产周期短等特点,为高纯度绿原酸的工业化生产提供了有效的技术支持。     

烟草中果糖嗪的超声提取工艺研究

建立了烟草中果糖嗪的超声提取工艺和高效液相色谱含量测定方法。提取工艺为:萃取剂为纯水,萃取时间40min,液固比50:3(mL/g)。色谱条件为:分离柱为Waters Carbohydrate Analysis柱(3.9mm×300mm),流动相为乙腈:水(V/V)=80:20,流量1.0mL/min,柱温为室温,检测波长275nm,进样体积10μL。结果:标准曲线的相关系数的平方为0.9969,线性范围6～14μg/mL,果糖嗪的平均回收率为98.7%,相对标准偏差RSD均小于3%,检测限为0.5μg/mL,烟草中果糖嗪的质量百分含量约为0.02%,适用于烟草样品中果糖嗪的定量分析。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定狭叶红景天中氨基酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定狭叶红景天中游离及水解氨基酸种类及含量。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱采用Ultimate Amino Acid氨基酸柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为80%(V:V)的乙腈-水溶液,流动相B为7%(V:V)的乙腈-CH_3COONa溶液(pH=6.5);检测波长为254 nm。结果 21种氨基酸在0.0019~2.700mmol/L内呈良好的线性关系(r~20.9990)。游离氨基酸平均回收率在97.80%~116.82%之间,RSD在1.93%~2.47%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在99.26%~111.23%之间,RSD在1.70%~2.23%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合对狭叶红景天中氨基酸含量的测定。     

HPLC法测定冬枣环磷酸腺苷含量

采用HPLC法对冬枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Hypersil-ODS2(25cm×4.6mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇):V(0.05mol/L磷酸二氢钾)=10:90,流速1.0mL/min,紫外检测器UV254nm×0.2AUFS。测定结果表明:标准曲线在1μg/mL～50μg/mL范围内线性良好,回收率为99.14%,相对标准误差为1.32%(n=6)。     

高效液相色谱测定不同采收期罗布麻中黄酮含量

采用高效液相色谱法同时测定罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷和槲皮素4种黄酮的含量,从而确定最佳的罗布麻采收期。样品采用超声波法提取。色谱条件为:色谱柱:Zorbax Eclipse C18(150 mm 4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流量1.0 mL/min;紫外检测波长360 nm;柱温:50℃。该方法对4种黄酮能够很好分离,线性关系、精密度、稳定性和加标回收率良好。按照这种方法检测出不同采收季节的罗布麻叶中4种黄酮含量,其中8月份采收的罗布麻叶中黄酮含量最高。高效液相色谱检测法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,能很好地测定出罗布麻中黄酮的含量。     

离子色谱法测定海带中甘露醇的含量

目的 建立测定海带中甘露醇含量的离子色谱法.方法 通过对色谱柱、流动相等色谱条件优化,考察对海带中甘露醇及其他组分的分离效果.结果 采用DIONEX CarboPac PA10(4 mm×250 mm)色谱柱,以H2O:NaOH溶液(c=250 mmol/L)(90:10,V:V)为流动相,流速为0.80 mL/min...     

板栗花粉总黄酮提取及HPLC定量

对板栗花粉总黄酮提取工艺进行优化,最佳提取条件:提取温度60℃、提取时间1.5h、乙醇浓度80%、液固比(V/m)20:1.HPLC条件:紫外检测波长280nm、柱温30℃、进样量20μL、流速1mL/min、流动相甲醇:水=75:25(V/V),在此色谱务件下HPLC法测定板栗花粉总黄酮含量为5.00g/100g.     

高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

采用超声波法提取豆粕中大豆异黄酮,通过高效液相色谱法测定其含量.确定色谱条件为:色谱柱Waters RP18 (5μm,3.9×150mm),流动相甲醇∶水∶磷酸=52∶48∶0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm.该测定方法变异系数(RSD)小于3%.采用高效液相色谱法测定异黄酮含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点.超声提取法具有缩短提取时间和简化工艺等优点.