氢化铝钠的合成及其应用

还原反应是一类基本的化学反应。在有机合成工业中,还原剂可以是多种多样的,但最理想的是络合金属氢化物,因为这一类还原剂能溶于某些有机溶剂,使还原反应在均相体系中常温常压下进行,因而使许多冗长而复杂的工艺变得迅速和简单。常用的络合金属氢化物有氢化铝锂(LiAlH_4),氢化铝钠(NaAlH_4),硼氢化钾(KBH_1),硼氢化钠等。氢化铝锂是一种几乎能还原所有有机官能团的极强还原剂,它与许多还原剂和氢化剂不同,只在特殊条件下,     

烷基铝/氢化铝锂还原体系还原液体端羧基氟橡胶

采用两种还原体系二异丁基氢化铝（DIBAl-H）/氢化铝锂（LiAlH4）和三异丁基铝[Al（i-Bu）3]/LiAlH4,将液体端羧基氟橡胶（LTCFs）还原得到液体端羟基氟橡胶（LTHFs）。傅里叶转换红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振氟谱分析均表明,两种还原体系均能将LTCFs中的碳-碳双键和羧基分别还原成碳-碳单键和和羟基。进一步对比两种还原体系的还原能力发现,DIBAl-H/LiAlH4更适合还原LTCFs,且在反应温度为60 ℃、反应时间为8 h、羰基/LiAlH4/DIBAl-H物质的量比为1/1/2的最优条件下LTCFs的还原率可达到88%。与传统强还原剂LiAlH4相比,DIBAl-H/LiAlH4可降低反应温度,且减小还原剂用量。     

羧酸酯还原制备醇的方法研究进展

羧酸酯还原成醇是有机化学中的一类重要反应,有着广泛的用途。在涉及此类还原反应的已有文献资料中,所使用的还原体系包括硼烷、氢化铝锂、二异丁基氢化铝、红铝、金属硼氢化物等,其中,这些体系的还原能力各不相同。本文简要介绍了以上不同还原体系的研究新进展,综述了不同还原体系用于酯还原反应的反应机理,并通过不同还原体系间的比较与实例列举,为酯的还原研究提供了一些新的思路和方法,如还原体系的投料配比、投料顺序及与不同添加剂的配伍均可影响反应结果,使部分反应的收率高达90%以上,并使酯还原成醇的反应以更温和的方式进行。指出反应选择性更好,适用范围更广,反应条件更温和的新试剂、新方法将不断涌现,这将会给羧酸酯还原的领域带来更新的发展。     

对氢化铝锂合成反应中诱导期的初步研究

一、引言氢化铝锂是一种几乎能还原所有有机官能团的极强的还原剂,在有机和无机合成中已得到广泛应用,它也是火箭推进剂和高能燃料的添加剂。其合成方法是将三氯化铝(AlCl_3)乙醚溶液滴加到搅拌着的氢化锂(LiH)乙醚悬浮液中进行反应,生成氢化铝锂和氯化锂(LiCl):     

含氟多卤代烃的还原

介绍了锌粉、氢化铝锂、有机锡氢化物、氢气等几种还原剂在含氟多卤代烃还原脱氯反应中的应用,以及它们的使用条件、反应的特点。     

氢化铝锂新的合成方法

氢化铝锂是一种几乎能还原所有有机官能团的极强的还原剂,氢化铝锂在宇航和军事上也有重要用途,它是火箭推进剂和高能燃料的添加剂。特别在有机合成工作中,它是最有用的还原剂之一。但由于氢化铝锂的生产成本较高,因而限制了它的应用范围。     

N-异丁基-邻氨基苄醇的合成研究

N-异丁基-邻氨基苄醇是合成多种药物的中间体。文献报道的几种合成方法都要用氢化铝锂进行还原，因此反应条件均比较苛刻。本文改用异丁基溴与邻氨基苄醇为原料直接合成N-异丁基-邻氨基苄醇，不但避免了氢化铝锂的使用，反应条件温和，还减少了合成步骤。通过四因素三水平的正交实验考察了反应温度、反应时间、     

三仲丁基硼氢化锂四氢呋喃溶液的制备

三仲丁基硼氢化锂是一种新型的氢化物还原剂,它具有还原能力强,区域和立体选择性高的特点。本文采用二步骤的合成路线,第一合成了三仲丁基硼,第二步由三仲丁基硼和氢化铝锂在三乙烯二胺存在下,反应生成了三仲丁基硼氢化锂。这是一条新的合成路线,制备了浓度为1mol/L的三仲丁基硼氢化锂—四氢呋喃溶液。     

三叔丁氧基氢化铝锂的新型制备方法

本文采用了价廉、易得的金属钠和氯化锂,代替价格昂贵的金属锂,成功制得了氢化锂和氯化物混合物,以及未反应完的氯化锂。以此为原料制得了氢化铝锂,收率在百分之九十以上,并与叔丁醇反应,制得了纯度≥98%的三叔丁氧基氢化铝锂,收率在95%以上。     

廉价金属氢化物还原氯硅烷制备硅氢化合物

探讨了以金属硼氢化合物、氢化铝锂等为催化剂,以常见的醚类作为溶剂,以氢化锂、氢化钠、氢化钙等金属氢化物为还原剂,由氯硅烷还原制备硅氢化合物的路线可行性。研究了还原剂强弱、溶剂种类、反应温度等对使用以上催化剂时还原效果的影响,并探讨了可能的催化还原机理。结果表明,相同催化条件下,还原剂及溶剂种类、反应温度等对还原反应效果具有重要影响。适宜反应条件下,可实现氯硅烷的高效还原。新路线具有简单、高效、成本低、安全性好的特点,可替代广泛使用的Li Al H4还原路线,对于硅氢化合物制备的低成本化具有重要的意义。     

反，反-2，4-己二烯醛醋酸酯的合成

以山梨酸为起始原料,经酯化、选择还原和酯化合成反,反-2,4-己二烯醛醋酸酯。山梨酸甲酯的还原反应以氢化铝锂为还原剂,加入无水三氯化铝减弱还原活性,保护共轭双键,收率约79％,高于文献报道。本文方法操作简单易行,对溶剂和设备无特殊要求。     

还原剂复合方式对高岭土还原氮化反应的影响

为了探究不同还原剂及还原方式对高岭土还原氮化过程的影响,实现高岭土的高附加值利用。以高岭土细粉、金属铝粉、单质硅粉和炭黑为主要原料,采用碳-铝还原(试样CA)、碳-硅还原(试样CS)、碳-铝-硅共还原(试样CAS)的方法制备含氮化合物粉体,通过XRD和SEM对试样的物相组成和显微结构进行分析。结果表明:相比于碳-硅复合方式,碳-铝及碳-铝-硅复合方式还原能力更强;还原剂复合方式及反应温度在很大程度上共同影响了高岭土的还原氮化反应进程。硅、铝及碳同时引入有利于在1 400～1 500℃条件下将高岭土转化为含氮物相。试样CAS经1 500℃热处理后的主要物相为Si_4Al_2O_2N_6。     

化合物中的新秀——氢化铝锂

氢化铝锂因独具多种优异性能,而倍受各工业部门及整个科技界的宠爱,不愧为近代化合物中的一颗灿烂的明星。氢化铝锂又称铝锂氢、或四氢化铝锂,其英文名称:     

2，6-二氟苄胺的合成研究

本文要报道的是一种适用于实验室合成2,6-二氟苄胺的方法。该方法以2,6-二氟苯甲酰胺为原料用氢化铝锂还原．该方法反应条件温和、操作以及分离简便,并且通过实验得出该反应的最佳反应条件,目标化合物通过红外、核磁等分析手段进行了确认。     

盐酸美普他酚的合成及工艺研究

以1,3-环己二酮和N-甲基己内酰胺为原料,经过甲基化、对接、脱氢芳构化、乙基化、氢化铝锂还原,共5步反应制备了标题化合物,产品经过1HNMR、13CNMR、IR、MS表征。对关键步骤进行工艺优化,总收率30.0%。     

多氧取代1-环己烯甲醇的合成

以莽草酸为原料,与甲醇成酯,然后丙酮叉保护顺式的邻二羟基,叔丁基二甲硅氯保护另一个羟基,最后用氢化铝锂和三氯化铝还原,得到标题化合物,其结构经IR、1HNMR、HR-MS确证,总产率86.5%.对还原反应的条件进行了探索,其收率高达95.2%.     

S-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

S-1-(乙氧基苄基)-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

2-二茂铁基乙醇的合成及其抗肿瘤活性

以二茂铁为原料，首先与乙酸酐发生Friedel-Crafts酰基化反应制得乙酰基二茂铁，接着通过Willgerodt-Kindler反应制得二茂铁乙酸，再经过还原反应得到了目标化合物2-二茂铁基乙醇。并在二茂铁乙酸还原成2-二茂铁基乙醇的反应中，探讨了不同反应条件对产物收率的影响。确定了最佳还原条件为：还原剂为氢化铝锂、物料比n (氢化铝锂)：n (二茂铁乙酸)为8 : 1，溶剂为四氢呋喃，反应温度为25 C，反应时间为24 h，2-二茂铁基乙醇的收率为82 %。随后，初步的活性测试结果表明，2-二茂铁基乙醇对人乳腺癌细胞MCF-7和MDA-MB-231、人肝癌细胞HepG2、人宫颈癌细胞HeLa均有明显地抑制活性，其半数抑制浓度（IC50）值分别为17.4、12.9、20.7、24.6 μmol/L；此外，2-二茂铁基乙醇对正常的MCF-10A细胞没有毒性，而阳性对照药物5-FU展现出了一定的毒性。     

学术珍闻

新还原剂美国芝加哥大学教授H.I.Schlesinger等最近发表其在战时发明的新还原剂,即氢化锂铝 Lithium aluminum hydride 可使十分稳定的有机化合物亦能迅速还原。此一化学品可於常温及常压下制造,所需原料为氢化锂与氯化铝。为白色固体,易溶於乙醚,其还原作用适用於使硝基化合物还原为偶氮酸,腈为第一胺,及酸类