气相色谱法测定奶粉中的高级脂肪酸

前言奶粉中主要含有八种高级脂肪酸,其中必需脂肪酸是指亚油酸、亚麻酸等,它在人体中有重要的生理功能及很强的生理活性,是维持哺乳动物正常生长发育的重要条件之一,关于对人体必需脂肪酸的供给量问题,一般认为至少应占每日总热能供给量的2％,因此,每日至少需要8g左右。奶粉是母乳不足婴儿的主要理想食品,奶粉中必需脂肪     

气相色谱法快速测定奶粉中的胆固醇

研究了毛细管气相色谱法快速测定奶粉中胆固醇含量的方法。试样加１０ｇ氢氧化钾，５０ｍｌ９５％乙醇，在８５℃水浴下皂化４５ｍｉｎ，通过提取，水洗，浓缩，测定奶粉中胆固醇的含量。实验表明该方法操作简便，回收率为９４．４％，变异系数Ｃ．Ｖ％为０．６５。     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。     

气相色谱法快速测定牛奶中脂肪酸

牛奶中高级脂肪酸经甲酯化后，利用气相色谱法测定，结果表明十二碳以上的长链脂肪酸的线性范围好，相关系数为r=0．9991以上，回收率在89．0％～109％之间。方法简便，快速。     

毛细管气相色谱法测定奶粉中胆固醇的含量

研究了利用短柱毛细管气相色谱法测定奶粉中胆固醇含量的方法。试样直接加氢氧化钾的乙醇溶液进行了皂化处理,测定奶粉中胆固醇的含量。结果表明,采用该方法操作快速,简便,回收率为９４．４％,变异系数Ｃ．Ｖ％为０．６５     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的苯甲酸

建立了一种用GC-MS/MS测定牛奶和奶粉中苯甲酸质量分数的方法.奶粉样品溶于水后,牛奶直接称量,经去蛋白、过滤、调节pH值,二氯甲烷提取,用GC-MS/MS测定.该方法回收率为91.1%～104.6%,相对标准偏差为3.7%,最低检出限为0.5 mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中苯甲酸的检测.     

气相色谱法测定奶粉中的EPA和DHA

本文采用气相色谱法测定奶粉中的ＥＰＡ和ＤＨＡ。ＦＩＤ检测定量。本方法的最低检测线：ＥＰＡ为２．０×１０－９ｇ；ＤＨＡ为５．０×１０－９ｇ。变异系数：ＥＰＡ为ＣＶ％＝２．３７；ＤＨＡ为ＣＶ％＝２．６２。平均回收率：ＥＰＡ为９７．８４％；ＤＨＡ为９７．９１％。     

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的肌醇

建立了一种用GC-MS/MS测定牛奶和奶粉中肌醇质量分数的方法。奶粉样品溶于水后,牛奶直接称量,试样中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,用GC-MS/MS测定。该方法回收率为86.9%~108.6%,相对标准偏差为3.6%,最低检出限为0.1 mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中肌醇的检测。     

高效液相色谱法测定牛奶及奶粉中免疫球蛋白含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及奶粉中免疫球蛋白含量。在磷酸盐缓冲液条件下通过HiTrapTM Protein G HP亲和柱结合免疫球蛋白,甘氨酸盐缓冲液洗脱,用CAPCELL PAK C18色谱柱在流动相为乙腈︰0.1%三氟乙酸(5︰5),流速1.0 mL/min,室温条件下进行分离,检测波长280 nm,进样量10μL。Ig G在5～200μg/m L质量浓度范围内相关系数R2为0.999 6,线性关系良好。牛奶基质检出限为10.0 mg/kg,定量限为30.0 mg/kg;奶粉基质检出限为100 mg/kg,定量限为300 mg/kg。在牛奶基质加标10～100 mg/kg、奶粉基质加标100～1 000 mg/kg时,方法回收率为92.4%～98.0%,相对标准偏差(n=6)为0.914%～1.52%,精密度良好,准确度高,可适用于牛奶及奶粉中IgG含量的测定。     

Trace amounts of nitrosamines in powdered milk and milk proteins

No nitrosamines could be detected above a level of 1 μg kg^?1 in five samples of indirectly dried skim-milk powders, 20 samples of directly-fired skim-milk powders and 10 samples of directly-fired butter-milk powders, selected at random from eight processing plants in New Zealand over a period of 8 months continuous production. The maximum level of N-nitrosodimethylamine (NDMA) observed in samples of milk proteins (lactic casein and lactalbumin) was 0.3 μg kg^?1 (in one sample) while most of a further 10 samples showed traces of NDMA at the limit of detection of 0.1 μg kg^?1.     

分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量

研究了硫酸铁铵分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量.方法:样品加三氯乙酸溶液和双氧水溶液置60℃水浴进行蛋白沉淀后,过滤,取滤液加硝酸酸化,再用硫酸铁铵溶液进行显色,在465nm处测定其吸光值,用标准曲线法测其含量.结果:本方法的线性范围为1.00mg/L～20.0mg/L,以吸光值0.02作为检出限,则液体的检出限为3mg/L、固体的检出限为6mg/kg,奶粉和鲜奶的相对标准偏差分别为3.80%和2.43%,本方法回收率在98.6%～99.7%之间.检测结果与离子色谱法检测结果比较的相对偏差均在10%以内.鉴于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后分别在15min和30min内完成检测.本方法具有操作简便,结果准确等优点,对乳与乳制品中硫氰酸钠的控制具有重要意义.因本方法使用的紫外分光光度仪非常普及,很适合在广大中小企业推广.     

离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根

采用883型离子色谱仪瑞士万通色谱仪对牛奶中的硫氰酸根进行测定。通过一系列牛奶样品实验数据及样品回收的分析,对离子色谱在牛奶检测中的具体应用进行了较详细的论述。结果线性关系好(R=0.9999),回收率高,重现性好。方法可用于牛奶中硫氰酸根的检测进样体积20μL,在样品的前处理部分该方法采用了瑞士万通独有的英蓝渗析技术,大大简化了样品的前处理,结果线性关系好(R=0.9999),回收率高,重现性好。方法可用于牛奶中硫氰酸根的检测。     

分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量

本法采用分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量。方法:样品经三氯乙酸溶液提取,与三氯化铁生成血红色的硫氰酸铁络合离子,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据标准曲线确定硫氰酸钠的含量。结果表明:在浓度1~30μg/m L,波长为457nm时,测得的吸光度线性关系良好。加标回收率在92.5%~112.5%,精密度在0.34%~1.87%,牛乳的方法检出限为3.83 mg/kg,乳粉的方法检出限为7.65 mg/kg。基于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后在15min内完成检测。该方法使用仪器设备简单,操作方便,成品低,实验时间短,特别适用于乳制品中硫氰酸钠含量的快速检测。本方法可应用在各奶粉制品企业对大批量原料乳进行快速检验和质量验收。     

毛细管电泳法检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度

运用毛细管区带电泳法直接检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度。前处理使用乙睛沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱除去部分水溶性维生素、氨基酸,离心脱脂。在NaH2PO4-Na2B4O7缓冲液中加入溴化十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)作为电渗流反相作用剂,分离电压20 kV,分离温度30℃,电极反向,以二极管阵列紫外检测器218 nm波长下分析样品,质量浓度范围在5~500 mg/L内线性较好,r>0.9995。该方法可适用于生鲜乳和巴氏灭菌成品乳,检测限可达到0.2 mg/kg,定量范围0.5～50 mg/kg,精确度<10%,回收率>90%。     

高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度

根据反相离子对色谱法的原理,建立了检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度的高效液相色谱方法。前处理使用乙睛沉淀蛋白,碱性氧化铝SPE柱除去部分水溶性维生素、氨基酸,离心脱脂。以磷酸三乙胺(pH=7.00)︰甲醇=95︰5作为流动相,用Agela-ASBC18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃±2℃,流速0.8mL/min,以二极管阵列紫外检测器分析样品,质量浓度范围在5～500mg/L内线性较好,r>0.9995。该方法可适用于生鲜乳和巴氏灭菌成品乳,检测限可达到0.2mg/kg,定量凡围0.5～50mg/kg,精确度<10%,回收率>90%。范围0.5～50mg/kg,精确度<10%,回收率>90%。     

Occurrence of major and trace elements in powdered milk from Argentina

The concentrations of major and trace elements in Argentinean commercial powdered milk samples were determined with inductively coupled plasma mass spectrometry. Also the daily intake (DI) was calculated for adults and infants. The concentrations of B, Mg, Na, K and Ca were significantly higher in skimmed milk. Cu, Mo, Fe, Mn and Zn were significantly higher in infant formula. All the DIs were below the tolerable upper intake levels. The mean As concentration (26.0 ± 8.6 ng/g) in the powdered skimmed milk samples was slightly higher than in the others. Mean Pb concentrations ranged from 4.1 ± 2.1 to 13.5 ± 8.2 ng/g. The highest mean U concentration was 7.8 ± 2.6 ng/g for whole milk. This study contributes to the knowledge of major and trace elements in powdered milk and its contribution to the diet in Argentina.     

A pulsed low resolution NMR study of water binding to powdered milk

Pulsed low resolution NMR was used to study the hydration mechanism of powdered milk samples. The non-exponentiality of the spin-echo decay curves of water was exploited to determine the water mobility, as well as the relative abundance of bound and free water in the different samples. The analysis of the experimental curves was performed by assuming a chemical exchange between bound and free water.