竹黄两种预水解制备糠醛的工艺比较研究

为使竹屑资源得到充分利用,对两种预水解制备糠醛的工艺进行了比较探究。首先采用亚硫酸氢钠预处理和稀酸预处理对半纤维素进行提取,然后研究了反应温度、反应时间、硫酸浓度、戊糖初始浓度和NaCl用量对糠醛收率的影响,最后对水解底物的酶解效果进行了初步探究。在相同的酶解条件下,亚硫酸氢钠预水解底物酶解率高于稀酸水解底物酶解率。     

竹黄酸性亚硫酸氢钠水解提取戊糖的条件优化

以造纸厂生产线的竹黄废屑为原料,对固液比、温度、时间和加药量等影响酸性亚硫酸氢钠预水解的主要条件进行了优化,并与稀酸水解进行比较。实验结果表明,在温度175℃,固液比1∶5,时间30min,硫酸浓度1%,亚硫酸氢钠浓度1.77%时,戊糖收率达到78.57%,水解底物得率为78.28%。在最优条件下亚硫酸钠水解的戊糖收率高于稀酸水解收率。竹黄废屑具有制备糠醛的潜在应用前景,经亚硫酸氢钠预水解后的残渣可以用于制备生物乙醇。     

预处理蔗渣纤维素水解糖化研究

采用两段稀酸水解法对用质量分数为5%氢氧化钠溶液预处理后的蔗渣进行了水解糖化研究,考察了液固比、硫酸体积分数、反应时间及催化剂硫酸亚铁对葡萄糖得率及纤维素水解率的影响。结果表明:第一段主要是半纤维素水解,以及少量纤维素水解,最优条件为液固比10 mL/g,硫酸体积分数3%,在121℃下反应3 h,葡萄糖得率为22.16%,纤维素水解率为25.98%;对残渣继续第二段水解,最优条件为液固比8 mL/g,硫酸体积分数为8%,硫酸亚铁质量分数1%,在121℃下反应5.5 h,葡萄糖得率为41.05%,纤维素水解率为56.36%;采用两段稀酸水解法水解蔗渣,葡萄糖总得率为52.68%,纤维素总水解率为67.70%。     

浓硫酸水解废弃木糖渣的工艺研究

采用单因素试验法探讨浓H2SO4水解木糖渣制还原糖的影响因素。木糖渣在浓H2SO4作用于水浴温度下进行水解,其较佳的工艺条件为:酸固比(质量比)5∶1,浸泡时间2.5 h,浸泡温度35℃,水解酸浓度45%,水解时间60 min,水解温度90℃,还原糖产率为90.1%。得到还原糖产率高于稀酸水解还原糖产率,且条件温和。为木糖渣的再利用提供了一条环保的生产途径。     

木糖渣稀酸水解制取还原糖条件的研究

在高温条件下通过对木糖渣稀硫酸水解的研究,探讨了影响水解还原糖产率的因素如固液比、硫酸浓度、时间和温度,得到了水解还原糖的较优条件是固液比为1：15（质量体积比）,硫酸浓度为8%,反应温度为120℃,反应时间为120min。在此条件下,得到还原糖产率为45.6%。证明通过稀酸水解处理木糖渣是一条重要和环境友好型的途径。     

高温液态水中稀硫酸催化糠醛渣降解制备乙酰丙酸

糠醛渣是玉米芯制糠醛剩下的废渣,量大且未得到有效利用。糠醛渣主要含有纤维素和木质素,是制备乙酰丙酸的理想原料。以高温液态水为反应介质,以稀硫酸为催化剂,考察了液固比、酸浓度、反应时间和反应温度对糠醛渣降解制备乙酰丙酸的收率的影响,得到了糠醛渣制备乙酰丙酸的适宜工艺条件:固液比1:10、酸浓度2%、温度180℃、反应时间2 h,此时乙酰丙酸的收率达到66.6%。另外,以一级连串反应动力学方程对实验数据进行拟合,得到纤维素水解的表观活化能为122.7 k J×mol~(-1),葡萄糖降解生成乙酰丙酸的表观活化能为107.6 k J×mol~(-1)。     

酸枣核壳糠醛渣微晶纤维素的制备及其性能研究

以酸枣核壳糠醛渣为原料,利用硝酸―乙醇法提取纤维素,用稀盐酸水解纤维素制备微晶纤维素。在单因素实验的基础上采用正交试验法研究盐酸浓度(A)、料液比(B)、水解温度(C)、水解时间(D)对微晶纤维素得率的影响。结果显示,制备酸枣核壳糠醛渣微晶纤维素的最佳工艺条件为:盐酸浓度5%,料液比1∶10,水解温度100℃,水解时间2.5 h,在该条件下制备的微晶纤维素聚合度为266.07,结晶度为76.49%,得率为89.21%,产品性能优良,工艺条件稳定。本研究为酸枣资源的综合加工利用提供了一条新的途径。     

NaOH/尿素冻融预处理纤维素及其酸催化水解

应用Na OH/尿素体系在–18℃下冻融预处理纤维素,探讨了不同实验条件对再生纤维素酸水解转化为葡萄糖效果的影响,同时分析了经过不同配比的Na OH/尿素体系处理后纤维素的形貌变化,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)进行分析。实验证明在Na OH/尿素质量配比为7%∶12%的体系中,经过处理后的纤维素表面更加粗糙,纤维素的反应可及性大大增强,结晶度显著降低。在浓度为0.025mol/L的盐酸溶液中在180℃下反应4h,纤维素水解葡萄糖的产率可达到58.5%,而相同条件下的未处理纤维素水解葡萄糖产率为35.6%,可见预处理的优良效果。且该体系可以有效地应用于秸秆类农业废弃物的处理。所提出的纤维素预处理和水解体系对于木质纤维素的水解和高值资源化具有重要的科学意义和应用价值。     

高温稀酸催化玉米芯水解生产糠醛工艺优化

针对我国糠醛行业现存的资源利用率低的问题,采用高温稀酸催化玉米芯水解生产糠醛,利用平流泵连续向高压釜中通水,通过单因素和正交实验优化糠醛生产工艺.研究了停留时间、硫酸浓度、温度、硫酸浓度和温度的交互作用及液固比对糠醛收率的影响.结果表明,在实验范围内各因素对糠醛收率的影响次序为:停留时间温度液固比硫酸浓度.综合考虑糠醛收率和耗水量,确定的适宜工艺条件为:停留时间100min,温度180℃,硫酸浓度0.5%,液固质量比8:1.在此优化条件下,糠醛收率达75.27%,比国内现有玉米芯生产糠醛工业过程提高了15%～20%.     

乙酸/磷酸体系水解杨木屑制备糠醛的研究

以杨木屑为原料,用乙酸/磷酸体系水解制备糠醛。最佳工艺参数为乙酸/磷酸/水体积比3∶8∶100、液固质量比10、反应时间2h、温度160℃,糠醛收率7.6%以上。与传统工艺相比,此法避免了强酸对设备的腐蚀、减少了蒸汽用量、提高了糠醛收率,且易于综合利用废液和醛渣。     

木质原料水解生产糠醛

(西德专利公开DE3,312,450)本文介绍了用两段法酸水解木素-纤维素原料生产糠醛和葡萄糖的方法。第一段,用稀酸浸渍上述原料,酸通过干燥浓缩,在<102℃下将戊聚糖水解成戊糖;第二段,通过干燥进一步浓缩酸,戊糖在>100℃时脱水转化成糠醛,己聚糖经水解转化成葡萄糖。例如,将木片或草片在105℃左右用蒸汽脱去空气,     

草酸盐酸体系微晶纤维素水解动力学

对微晶纤维素在草酸-盐酸体系中的水解情况进行了研究,并对不同条件下反应产物中葡萄糖的质量浓度进行了测定。依据纤维素酸水解反应特点,根据Seaman模型,对微晶纤维素在草酸盐酸体系中的水解动力学规律进行了研究。动力学结果:纤维素水解和葡萄糖降解的活化能分别是58.02 k J/mol和144.2 k J/mol。升高反应温度,使纤维素水解反应速度加快,也会使葡萄糖的降解速率加快。该模型的最佳反应条件是:固液比1∶20 g/m L,草酸的质量浓度25 g/L,盐酸的质量浓度1 g/L,温度90℃,时间9 h,在此条件下,葡萄糖质量浓度为1.657 g/L。     

草酸盐酸体系微晶纤维素水解动力学

对微晶纤维素在草酸-盐酸体系中的水解情况进行了研究,并对不同条件下反应产物中葡萄糖的质量浓度进行了测定。依据纤维素酸水解反应特点,根据Seaman模型,对微晶纤维素在草酸盐酸体系中的水解动力学规律进行了研究。动力学结果:纤维素水解和葡萄糖降解的活化能分别是58.02 k J/mol和144.2 k J/mol。升高反应温度,使纤维素水解反应速度加快,也会使葡萄糖的降解速率加快。该模型的最佳反应条件是:固液比1∶20 g/m L,草酸的质量浓度25 g/L,盐酸的质量浓度1 g/L,温度90℃,时间9 h,在此条件下,葡萄糖质量浓度为1.657 g/L。     

甲酸/乙酸/氯化钠催化玉米芯水解条件优化

为解决目前糠醛行业使用无机酸做催化剂存在的严重污染及收率低等问题,提出两步法有机酸/无机盐复合体系催化玉米芯水解生产糠醛新工艺。文中以获得第1步水解玉米芯过程中较高的五碳糖收率和低的糠醛质量浓度为目的。研究了反应温度、反应时间、酸质量分数及氯化钠浓度对玉米芯中半纤维素水解的影响。通过响应曲面法,对水解条件进行了优化,建立了糖收率和糠醛质量浓度的2个二次多项式模型。由响应面分析和模型方程优化得出玉米芯水解的最佳水解条件:反应时间90 min、氯化钠浓度1.5 mol/L、温度134.7℃和酸质量分数为4.67%,此时糖收率为36%、糠醛质量浓度为1.98 g/L,为下一步五碳糖水解生产糠醛提供了较为满意的糖质量浓度和糠醛质量浓度,同时在最佳水解条件下的验证实验结果与模型预测值十分接近,说明模型是适用的。     

菊芋秸秆的稀酸水解及乙醇发酵

菊芋作为一种非粮作物,块茎和秸秆均可以被微生物发酵生成乙醇。采用稀酸法对菊芋秸秆进行预处理,通过单因素实验,考察了预处理温度、预处理时间、稀酸浓度、料液比4个因素,得到的优化结果:料液比为1∶8,酸解温度为121℃,酸质量分数为1.5%,酸解时间为1 h。此条件下水解菊芋秸秆,还原糖得率高达53.7%;预处理后的水解液在添加纤维素酶和木聚糖酶后,考察Kluyveromyces marxianus 1727的乙醇发酵能力,其同步糖化发酵与分步糖化发酵乙醇产量分别为25.91 g/L和25.63 g/L,生产效率分别是0.54 g/L/h和0.26 g/L/h。结果表明,稀酸水解的菊芋秸秆可用作底物生产燃料乙醇。     

混酸水解纤维素的工艺研究

研究了盐酸质量分数、液固比、温度和时间对纤维素水解的影响,并对水解工艺条件进行优化。实验结果表明,水解的最佳工艺条件为:盐酸在混酸中的质量分数为4%,混酸与纤维素液固比为24∶1(g/g),反应温度65℃,反应时间8 h。在此条件下,总还原糖得率为25%,葡萄糖得率为16.7%,纤维低聚糖的得率为8.3%。     

微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化工艺研究

采用微波辅助稀酸法对棉花秸秆进行水解糖化。探索了微波辐射温度、微波辐射时间、料液比及硫酸浓度对秸秆水解糖化效果的影响。结果表明,微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化的最佳糖化工艺条件为:微波辐射温度80℃,微波辐射时间50min,料液比1∶16g/mL,硫酸浓度3.0%。各影响因素对还原糖收率的影响顺序为:料液比微波辐射温度硫酸浓度微波辐射时间。在最佳糖化工艺条件下,还原糖收率为3.17%。     

在乙酸丁酯-水双相体系中玉米芯水解制备糠醛

以玉米芯为原料、硫酸铁为催化剂、乙酸丁酯为萃取剂,在乙酸丁酯-水双相体系中水解制备糠醛。考察了反应时间、催化剂浓度(硫酸铁溶液质量分数)、反应温度以及萃取剂与溶剂体积比对糠醛产率的影响,确定最佳工艺条件为:反应时间3.0h,催化剂浓度10%,反应温度160℃,萃取剂与溶剂体积比为4,在此条件下,糠醛产率达到43.49%。     

微波条件下纤维素在磷酸中的快速水解

微波条件下磷酸快速水解纤维素得到葡萄糖,而葡萄糖可替代甲醛制备新型环保PF(酚醛树脂)。以微波功率、反应时间和反应温度为试验因素,以葡萄糖产率为考核指标,采用正交试验法优选出磷酸水解纤维素的最佳工艺条件。结果表明:各因素对磷酸水解纤维素的影响依次为反应温度>反应时间>微波功率;当微波功率为240 W、反应温度为100℃和反应时间为40 s时,水解液中葡萄糖含量为80.7%,葡萄糖浓度为40.35 g/L;超声波能加快纤维素在磷酸中的溶解速率,常温时纤维素完全溶解在磷酸中需要72 h,而微波条件下纤维素完全溶解在磷酸中只需2 h。     

NaOH冷冻-HCl再生预处理辅助碳基固体酸水解纤维素研究

本研究以提高纤维素转化率和还原糖得率为目标,以玉米秸秆制备的碳基固体酸为催化剂,采用Na OH冷冻-HCl再生为预处理方法,考察了预处理过程中Na OH浓度及纤维素水解过程中水解温度和水解时间对纤维素水解效果的影响。结果表明,在水解温度180℃、水解时间3h、纤维素0.15g、催化剂用量0.45g的条件下,纤维素水解还原糖得率38.78%,纤维素的转化率45.6%,与相同工艺条件下未经预处理的纤维素相比,还原糖得率及纤维素转化率分别提高了30.88%和31.1%,说明Na OH冷冻-HCl再生处理纤维素能够辅助提高碳基固体酸催化水解纤维素的效率。