氨基酸离子液体液液萃取拆分美托洛尔的研究

美托洛尔是一种常用的β_1受体阻断剂,在临床上被广泛用于心血管疾病的治疗。研究表明S-对映体具有较强的药效,而R-对映体与一些毒副作用相关。因此获得单一构型的S-美托洛尔对提高药物的安全性和有效性有重要意义。采用氨基酸离子液体作为手性识别剂用于手性液液萃取拆分美托洛尔对映体。研究氨基酸离子液体种类和浓度,有机溶剂,美托洛尔初始浓度,水相pH以及温度对萃取分配行为的影响。结果表明,当采用1,2-二氯乙烷作为有机溶剂,1-丁基-3-甲基咪唑L-色氨酸([Bmim][L-Trp])作为手性识别剂,手性识别剂和美托洛尔浓度分别为30和2mmol×L~(-1),水相pH为8.5,温度为25℃时,对映体选择性达到1.29。研究成果为手性液液萃取拆分法的工业化应用提供参考。     

非高聚物HPLC手性固定相研究进展

HPLC手性拆分对映体化合物是高效液相色谱的重要研究领域。概述了近年来HPLC中非聚合物手性固定相的研究现状。对此类手性固定相在HPLC中拆分对映体的应用发展作了简要的概述。     

手性萃取剂与液-液萃取拆分对映体技术研究进展

手性对映体的拆分是当前备受关注的一个研究领域。手性对映体的拆分方法有多种, 手性液-液萃取拆分法是其中有较好发展前景的一种手性对映体拆分技术。本文概述了手性液-液萃取技术的基本原理, 并进一步对酒石酸类手性萃取剂、环糊精类手性萃取剂、冠醚类手性萃取剂、金属络合物类手性萃取剂等不同种类手性萃取剂及其研究进展进行了综述。分析表明, 手性液-液萃取拆分技术对外消旋体特别是药物外消旋体的拆分有较好的效果, 随着对手性萃取剂研究的进一步深入, 手性液-液萃取有望成为一种手性化合物拆分的重要方式。     

酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的HPLC拆分中的应用

综述了近年来酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的高效液相色谱 (HPLC)拆分中的应用。主要包括两个方面 :酒石酸衍生物作为手性流动相添加剂 (CMP)和酒石酸衍生物被制备成手性固定相 (CSP)的研究状况。阐述了酒石酸衍生物手性拆分对映体的多种机理 ,并对酒石酸衍生物在对映体的 HPLC手性拆分中的应用前景做了展望。     

无机-有机复合配体交换型手性固定相的合成及色谱性能评价

合成了3种标题化合物,并用于氨基酸及羟基酸对映体的拆分.研究了不同手性选择因子及不同色谱条件,如流动相中铜离子浓度、有机添加剂、流动相的pH、柱温等色谱条件对氨基酸对映体手性拆分的影响.除了DL-脯氨酸以外,其他在实验中考察的氨基酸具有相同的出峰顺序,都足D-异构体优先出峰.     

新型手性拆分膜研究进展

单一对映体手性化合物在食品、医疗和建筑等领域中具有重要的意义.随着对手性对映体的需求日益增多,开发高效手性对映体拆分技术成为近年来研究的热点.膜分离技术具有其高效节能的特点,在分子分离领域日益受到关注.近年来,一些新型的膜材料在手性对映体拆分领域展现出了优异的性能和潜在的应用前景.本文从膜材料结构设计的角度出发,介绍了...     

手性药物结晶拆分的研究进展

手性是自然界和生物体中广泛存在的一种性质,约半数以上的药物活性成分含有手性中心,受手性分子的空间立体选择性影响,手性对映体药物往往较其外消旋体表现出更高的活性、更低的副作用,因而,精准制备手性单一对映体药物具有非常重要的研究意义。目前,手性外消旋体拆分是制备单一对映体的最高效、便捷的途径,而结晶拆分是实现手性单一对映体分离最为重要且广泛应用的技术。综述了近年来手性药物结晶拆分的研究进展,梳理了结晶拆分研究的发展历程,重点介绍了基于经典拆分方法 (非对映体成盐拆分和优先结晶)和近年来发展的基于优先富集和Viedma熟化的对映体拆分新技术以及结晶拆分的强化方法,并简述了色谱、膜分离等其他手性外消旋体分离方法。最后,对手性药物的结晶拆分方法进行了总结和展望。     

手性药物结晶拆分的研究进展

手性是自然界和生物体中广泛存在的一种性质,约半数以上的药物活性成分含有手性中心,受手性分子的空间立体选择性影响,手性对映体药物往往较其外消旋体表现出更高的活性、更低的副作用,因而,精准制备手性单一对映体药物具有非常重要的研究意义。目前,手性外消旋体拆分是制备单一对映体的最高效、便捷的途径,而结晶拆分是实现手性单一对映体分离最为重要且广泛应用的技术。综述了近年来手性药物结晶拆分的研究进展,梳理了结晶拆分研究的发展历程,重点介绍了基于经典拆分方法（非对映体成盐拆分和优先结晶）和近年来发展的基于优先富集和Viedma熟化的对映体拆分新技术以及结晶拆分的强化方法,并简述了色谱、膜分离等其他手性外消旋体分离方法。最后,对手性药物的结晶拆分方法进行了总结和展望。     

手性药物及其薄层色谱拆分

手性药物的活性和药效很大程度取决于它们的结构,往往一种对映体有药效而另一种对映体无药效甚至有毒副作用。近年来,色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄层色谱法在拆分对映体方面的应用情况作一概述,包括纤维素及其衍生物,β－环糊精及其衍生物,铜和光学活性配位络合物及电荷转移络合物等手性固定相拆分法、手性流动相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。     

手性离子液体在毛细管电泳手性分离中的应用

手性离子液体作为一种新型的绿色功能性材料,近年来深受国内外研究者的亲睐。手性离子液体因其独特的性质在色谱领域得到了成功应用,本文综述了手性离子液体在毛细管电泳手性分离领域应用的最新进展,并对今后的发展方向进行了展望。     

27种手性化合物的拆分研究

采用配位体交换手性柱(Chiralpak WH)以0.25 MmCuSO_4溶液作为流动相,对氟比洛芬、酮洛芬、扁桃酸、布洛芬、萘普生、DNB-亮氨酸等6个酸性手性药物和21个氨基酸手性化合物进行拆分研究。一定色谱条件下,被测样品中大部分手性药物的两个对映体实现了较好分离,扁桃酸、DNB-亮氨酸、氟比洛芬、缬氨酸、丙氨酸、对羟基苯甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、、甲硫氨酸、天冬酰胺、赖氨酸、精氨酸、苯甘氨酸等均得到分离。建立的手性HPLC能有效拆分氟比洛芬、酮洛芬等13个手性对映体。     

HPLC手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用

高效液相色谱是拆分手性药物的重要手段。简要介绍了不同的手性流动相添加剂及其拆分机理,综述了2000年以来高效液相色谱手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用。     

手性药物及基其薄层色谱拆分

手性药物的活性和药效很大程度取决于它的结构，往往一种对映体有药效面而另一种对映体无药效甚至有毒副作用，近年来，色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄导色谱法在拆发对映体方面的应用情况作一概述，包括纤维素及其衍生物，β－－环糊精及其衍生物，铜和光学活性配位络合物及电转移络合物等手性固定相拆分法，手性流行相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。     

手性拆分膜的研究与应用新进展

手性拆分膜技术作为一种低能耗和易于工业放大的手性拆分技术,近年来随着单一手性物质需求的日益增长得到了广泛的关注。着重介绍了用于对映体分离的支撑液膜、乳化液膜、厚体液膜、扩散选择型手性固膜和吸附选择型手性固膜等膜分离技术的近期研究成果和应用开发现状,并总结了各种方法的优缺点。手性拆分液膜传输速度快,但稳定性较差;而稳定性好的手性拆分固膜,迄今尚难同时实现高选择性和高通量。因此,进一步研制一种既具有良好稳定性、又具有高精度和大通量的手性拆分膜具有重要的意义。     

高速逆流色谱在手性拆分中的应用

高速逆流色谱是一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术.它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等特点,此项技术已被广泛用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物化工、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域.近年来,由于其与传统的分离纯化方法相比有明显的优点,高速逆流色谱技术被逐渐用于手性物质拆分,文章总结了溶剂体系的选择标准,以及目前在高速逆流色谱中进行手性拆分的研究进展.     

双相识别手性液液萃取系统拆分氟比洛芬对映体

氟比洛芬是临床上常用的非甾体抗炎类手性药物,主要用于治疗类风湿性关节炎和骨关节炎。其S型对映体有较高的药理活性而R型对映体药效较低且有一定毒副作用,因此获得单一的光学纯S-氟比洛芬对映体具有重要应用价值。在之前工作基础上,研究利用含手性离子液体为水相萃取剂和酒石酸酯为油相萃取剂的双相识别手性萃取系统对氟比洛芬消旋体进行了手性拆分。研究了酒石酸酯种类,有机溶剂种类,油相手性选择剂浓度,氟比洛芬消旋体浓度,pH及温度对萃取过程的影响,并通过反萃取过程实现了手性离子液体的循环回用。结果表明,在1-丁基-3-甲基咪唑L-色氨酸([Bmim][L-trp])浓度0.02 mol·L~(-1),D-酒石酸二辛酯浓度0.3 mol·L~(-1),氟比洛芬浓度50μg·mL~(-1),二氯乙烷为有机溶剂,pH=2.0,25℃下,体系选择性达到1.31。相比于单相手性识别,双相手性识别体系选择性得到较大改善。     

高效液相色谱手性固定相法分离炔草酯对映体

在高效液相色谱手性固定相上对炔草酯的两个对映体进行了分离;考察了醇类添加剂的种类和浓度、流动相流速、温度等条件对拆分及保留的影响,优化了手性分离的条件。当分离温度在20～45℃范围内,在低温时能够获得更好的拆分。     

环糊精在对映体分离中的研究进展

综述了环糊精在对映体分离中的研究进展。近年来随着对单一手性物质需求量的大量增长,对手性化合物对映体分离的研究越来越引起广泛关注。着重介绍了环糊精在色谱、毛细管电泳以及膜分离等领域分离对映体方面的研究和应用。     

萘普生及其衍生物在CHIRALCEL OD-RH上的直接拆分

以酰氯化合物与萘普生反应制备系列萘普生衍生物,并对萘普生及其衍生物系列在CHIRALCEL OD-RH手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)上的对映体直接拆分行为进行了研究.实验考察了流动相组成、流动相pH以及分离温度等因素对手性分离的影响.研究结果表明:萘普生及其系列衍生物的对映体在CHIRALCEL OD-RH手性固定相上均获得了直接拆分,较低的流动相pH条件以及较低的分离温度有利于对映体的分离,其最高对映体分离因子α值可达2.13,且分离因子α值与流动相组成关系曲线基本成线性,符合一般反相色谱分离的基本规律.     

新型直链淀粉手性固定相反相拆分烯唑醇对映体

[目的]采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分烯唑醇对映体.[方法]利用高效液相色谱-手性固定相法考察流动相组成及温度对手性拆分的影响,对烯唑醇对映体进行了旋光测定.[结果]烯唑醇在直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上为(-)-对映体先出峰;烯唑醇对映体在所考察的流动相组成(乙腈含量100％～30％)及温度(5～45℃)范围内均未能达到基线分离.[结论](-)-(R)-烯唑醇先于其对映体被洗脱;实验烯唑醇对映体分离的最佳流动相配比为乙腈-水(体积比30∶70),最佳分离温度为25℃;基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明对映体的分离受焓影响.