双子表面活性剂12-4-12最佳合成条件的研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-丁二醇为原料两步合成季铵盐型双子表面活性剂12-4-12,通过单因素法确定N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-二溴丁烷的最佳反应条件。双子表面活性剂12-4-12的最佳合成条件为:反应物摩尔比为n(N,N-二甲基十二烷基叔胺)∶n(1,4-二溴丁烷)=2.2∶1,溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间12 h,产率为95.8%。     

二(N-十二烷基,N,N-二羧甲基铵基)-4,4''''-二甲基联苯的制备

合成了二(N-十二烷基,N,N-二羧甲基铵基)-4,4'-二甲基联苯双子表面活性剂。首先用十二胺、联苯二氯苄在100~110℃反应7~10 h得到中间体。纯化的中间体与氯乙酸钠反应得到二(N-十二烷基,N,N-二羧甲基铵基)-4,4'-二甲基联苯双子表面活性剂。提纯后的双子表面活性剂做了红外光谱分析,由红外光谱图中的特征吸收峰检测反应情况。在对其的物化试验中,得到了表面张力并计算得到HLB值。分别对两步反应的合成路线、反应温度、反应时间、反应物的摩尔比等因素做了详细的分析,得到了反应的最佳条件。     

噻唑类表面活性剂的合成研究

以2-氨基噻唑、氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰胺基)噻唑中间体。中间体分别与N,N-二甲基癸基叔胺、N,N-二甲基十二烷基叔胺、N,N-二甲基十四烷基叔胺、N,N-二甲基十六烷基叔胺反应合成一系列噻唑类表面活性剂。通过单因素实验,考察了反应温度、反应时间及反应原料投料比对目标产物收率的影响。利用1HNMR和IR对目标产物结构进行表征。通过电导率法测得噻唑类表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)值分别为1.94×10~(-2)、5.01×10~(-3)、1.62×10~(-3)、4.78×10~(-4)mol/L。     

2-环氧丙基十二烷基二甲基季铵盐的合成

环氧丙基烷基季铵盐是一种重要的表面活性剂中间体,具有阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的多效性结构.研究了N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷反应合成2-环氧丙基十二烷基季铵盐的影响因素,优化的合成条件为:以环氧氯丙烷为溶剂,N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.5,反应温度为80℃,反应时间为1 h.此时转化率可达99.6%,合成工艺简单.     

季铵盐型gemini表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与2,2′-二氯乙醚为原料,合成了季铵盐型gemini表面活性剂QAGS;采用IR和元素分析对合成产物进行了结构表征;研究了反应时间、溶剂类型及用量以及反应物物质的量比对产率的影响;并考察了QAGS的表面活性。结果表明:当N,N-二甲基十二烷基叔胺和2,2′-二氯乙醚的物质的量比为3.0∶1、反应介质为乙腈、乙腈用量为45mL、反应时间为72h时,QAGS的产率最高达22.76%;QAGS水溶液的表面张力随其浓度的增大而急剧减小,浓度达到1.054mmol·L-1时,表面张力基本不变;QAGS的饱和吸附量为1.597×10-6 mol·m-2,分子截面积为1.04nm2。     

含酯基双子表面活性剂的合成

以长碳链烷基酸与2-二甲氨基乙醇、盐酸、环氧氯丙烷为原料,通过3步反应合成了3种季铵盐阳离子双子表面活性剂。正交试验确定合成目标产物的最佳反应条件为:中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵与二甲基脂肪酸乙基叔胺的物质的量比为1∶1.1,100℃下反应12h。3种目标产物结构均通过IR、1HNMR得到证实。     

非对称双子表面活性剂的合成及结构表征

以十二(十四)烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、36%盐酸为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵,中间体再与吡啶经季铵化反应合成非对称双子表面活性剂。确定合成目标产物的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间为22 h,中间体氯化铵和吡啶的物料摩尔比为1∶1.2。目标产物的结构通过IR,1H NMR及元素分析得到证实。     

戊酮-3为连接基的双季铵盐表面活性剂

以丙酮、甲醛溶液、二乙胺、烷基溴为主要原料,通过曼尼希反应和季铵化反应,合成了双子表面活性剂N1,N1,N5,N5-四乙基-N1,N5-二烷基-3-氧代戊烷-1,5-二溴化铵;用红外光谱对目标物结构作了初步表征。测定了其水溶液的表面活性和临界胶束浓度,结果表明,其临界胶束浓度比普通季铵盐阳离子表面活性剂的低2个数量级左右,且在临界胶束浓度下的表面张力低至28·93mN/m。     

新型双子表面活性剂的合成与性能测定

利用十四烷基二甲基叔胺、无水乙醇及1,4-二溴丁烷等原料,通过一步法合成了十四烷基阳离子双子新型表面活性剂。表面张力的测定结果表明,该新型表面活性剂具有较小的表面张力和较低的临界胶束浓度;界面张力的测定结果表明,该新型表面活性剂与大庆油田采油二厂原油之间的油/水界面张力最低可降至1×10~(-3)m N/m;另外,该新型表面活性剂还具有稳定的乳化性能和泡沫性能,并与普通表面活性剂有良好的协同作用。     

季铵盐双子表面活性剂N,N’-双（十二/十四烷基二甲基）-1,4-对苯二甲基氯化铵盐的合成及性能

分别以十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺和对二氯苄(XDC)为原料,"一步法"合成了两种季铵盐双子表面活性剂,通过正交实验优化了合成条件,结果表明,当n(叔胺)∶n(XDC)=2.4∶1、反应温度75℃、反应时间2 h时,XDC转化率达到100%;产物结构经红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)进行了确认。研究了其表面活性,结果表明:25℃时,碳链长度分别为12和14时,表面活性剂临界胶束浓度(CMC)分别为1.36×10-5和2.56×10~(-6)mol/L,表面张力(γCMC)分别为40.71和35.37 m N/m;p C20值分别为5.63和6.18;表面过剩吸附量(Γmax)分别为2.41×10~(-6)和3.09×10~(-6)mol/m~2;分子最小截面积(Amin)分别为0.69和0.54 nm~2。动态表面张力参数n值分别为0.85、0.74,t*分别为1.05和0.27 s,R1/2分别为14.11和69.79 m N/m/s,R=14的双子表面活性剂的动态表面张力优于R=12时。该季铵盐双子表面活性剂与结构相似的季铵盐表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)相比CMC低2个数量级。     

南京大学研发出新型双子型氟碳表面活性剂

南京工业大学开发了一种新型双子型氟碳表面活性剂，已取得专利。该表面活性剂是以亲水性的单酯二氯丙烷为联接基团的新型亲水柔性间隔基的双子型氟碳表面活性剂。该表面活性剂通过全氟烷基磺酰氟与N，N-二甲基-1，2-乙二胺或N，N-二甲基-1，3-丙二胺反应得中间产物N-[（二甲氨基）-烷基）全氟烷基磺酰胺，然后与单酯二氯丙烷进行季铵化反应而得产品。该表面活性剂能极大降低溶液的表面张力，起泡力强，去污力优良且无异味，色泽佳，复配性能好，合成工艺简单。     

新型高分子硼酸酯表面活性剂的合成及性能

首先以硼酸与N,N-二羟乙基十二烷基胺为原料,合成了十二烷基硼酸酯表面活性剂（简称LBE）,然后以LBE、丙烯酰胺、聚环氧乙烷等为主要原料,采用自由基共聚法合成了新型高分子硼酸酯表面活性剂（简称PBE）。通过IR对产物进行了结构表征,并考察了其表面张力和抗水解性,结果表明：合成产物抗水解能力强,表面活性较高,在29 oC下pH=7时,CMC为2.72×10-4 mol/L,γCMC 为28.23 mN/m。     

非对称阳离子双子表面活性剂的合成和性能研究

采用十六烷基二甲基叔胺和十八烷基二甲基叔胺分别与盐酸、环氧氯丙烷反应,制备得中间产物N-(3-氯-2-羟基)丙基-N,N-二甲基十六烷基氯化铵和N-(3-氯-2-羟基)丙基-N,N-二甲基十八烷基氯化铵。2种中间产物在碳酸钠催化下先后与乙二胺反应生成一种含长亲水链非对称阳离子双子表面活性剂(16-X-18)。采用IR和~1H NMR对中间体和产物进行表征,采用电导率法研究了所制备的表面活性剂的表面活性。结果表明,所制备的非对称阳离子双子表面活性剂的Krafft点低于0℃,cmc在25℃时为2.935×10~(-5)mol/L,反离子结合度随温度的上升而降低。     

两性离子双子表面活性剂的合成与性能

以十二烷基二甲基叔胺、1,3-二氯-2-丙醇和氯磺酸为原料合成了一种连接基团上接有硫酸酯基的两性离子双子表面活性剂(GS-S).产物结构经红外光谱和核磁共振氢谱进行确证,并对其表面张力、润湿性、油水界面张力、耐盐性、泡沫性和乳化性等性质进行了测试.结果表明,与结构相似的阳离子双子表面活性剂(GS-O)相比,合成的GS-...     

N，N-二羟乙基十二烷基胺的水相合成研究

以二乙醇胺和溴代十二烷为原材料,在水相介质中合成得到脱模剂展原材料N,N-二羟乙基十二烷基胺。用元素分析、红外光谱、核磁共振等分析方法对合成产物进行了表征,测试了理化性能及表面张力。结果表明：在水相介质中合成N,N-二羟乙基十二烷基胺简单易行。合成产物水溶液的临界胶束浓度为2．92×10^-3mol／L,所对应的液体表面张力为20．875mN／m,是用作脱模剂的理想原材料。     

磺酸盐型双子表面活性剂的合成及性能

以十二胺、1,6-二溴己烷和1,3-丙磺酸内酯为主要原料,分别采用极性头基加入法和联结基加入法,合成了一种磺酸盐型双子表面活性剂1,6-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-己烷〔简称12-6-12(SO_3)_2〕。用1HNMR和ESI-MS表征了中间体和产物的结构,并考察了12-6-12(SO_3)_2的表面活性。结果表明:该表面活性剂水溶液在30℃下,临界胶束浓度(CMC)为0.015 mmol/L、表面张力为33.50 m N/m、表面过剩吸附量(Γmax)为2.78×10-6mol/m2、分子最小截面积(Amin)为0.60 nm2。该磺酸盐双子表面活性剂的CMC是结构相似的传统单链表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)CMC(25℃,8.0 mmol/L)的0.2%,是结构相似的磺酸盐双子表面活性剂1,3-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-丙烷(12-3-12(SO_3)_2)CMC(25℃,0.048 mmol/L)的31%。     

新发明

中国专利CN1087334A报道了一种新型两性表面活性剂及其合成方法。该表面活性剂的化学名称为;N-十二烷基-N-羟乙基-N-(甲酰胺基乙基)铵基乙酸盐。这种表面活性剂主要是从2-十一烷基-1-羟乙基-2-咪唑啉,经还原、甲酰化和季铵化制备而得。它在分子中引入了羟乙基,可使其水溶性得到改善;引入酰胺键,使其耐水解能力增强;同时,甲酰基还有抗静电、杀菌、防腐等性能。因而,这新型两性表面活性剂具有较好的综合性能。     

Gemini表面活性剂C12-3-C12·2Br及C12-3(OH)-C12·2Cl的合成及表面活性

合成了联结基团分别为亚甲基链及含羟基亚甲基链的两种季铵盐Gemini表面活性剂,即C12-3-C12.2Br及C12-3(OH)-C12.2Cl。用红外光谱、核磁共振及元素分析对它们的结构进行了鉴定,并对影响反应的因素进行了研究,得出了合成C12-3-C12.2Br的最佳条件为:n(N,N-二甲基十二烷基胺)∶n(1,3-二溴丙烷)=2.2∶1.0,以乙醇作溶剂,在回流温度下反应24 h,产率可达80%以上。合成C12-3(OH)-C12.2Cl的最佳条件为n(二甲基十二烷基叔胺)∶n(二甲基十二烷基叔胺盐酸盐)∶n(环氧氯丙烷)=2.0∶1.0∶1.0,以正丙醇为溶剂,在回流温度下反应3 h,产率可达94.5%以上。测定了它们的表面张力γ、临界胶束浓度cmc及降低水溶液表面张力的效率C20,结果表明:与相应的单头基单烷烃链表面活性剂相比,Gemini表面活性剂具有很低的cmc和很强的表面活性,联结基团对其性能有较大的影响。     

长链烷基二甲基聚甘油基氯化铵的合成与性能

以甘油、N,N-十二烷基二甲基叔胺(DTA)与环氧氯丙烷(ECH)为主要原料合成了一种表面活性剂长链烷基二甲基聚甘油基氯化铵。考察了反应时间、温度和反应物质的量比对合成产率的影响,并测得该表面活性剂的表面张力为γ=28.14 mN/m、临界胶束浓度cmc为0.112 g/L,初步的性能研究结果表明,该表面活性剂即使在高浓度的电解质溶液中亦具有很好的溶解性,且与阴离子表面活性剂具有优异的配伍性,能以任何比例与阴离子表面活性剂复配。     

咪唑啉型两性表面活性剂的研究——烷基咪唑啉的两性化及产品的物化性能

通过N-(β-羟乙基)-2-烷基咪唑啉与氯乙酸钠反应,合成了八种具有不同烷基的咪唑啉两性表面活性剂,对产品的结构、组成及分折手段进行了探讨,测定了产品的表面张力与起泡性能,其中月桂酸咪唑啉两性表面活性剂具有较好的物化性能。