表面原位聚合法荷正电纳滤分离层的构建及分离性能的研究

以聚氯乙烯(PVC)中空纤维超滤膜为支撑层,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为荷正电单体,聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)为交联单体,通过表面原位聚合的方法,制备得到了荷正电PVC中空纤维复合纳滤膜。考察了DMC与PEGDA比例对复合纳滤膜渗透和截留性质的影响。结果表明,调控两种单体的比例可以有效地调节膜的渗透分离性能。随着DMC含量的增加,膜表面亲水性与通量增加,对小分子染料结晶紫的截留率下降,对维多利亚蓝B的截留率则始终保持在99%以上,而对氯化钠等无机盐类始终没有截留能力。当DMC与PEGDA比例为9:1时,复合纳滤膜在0.3 MPa下,纯水通量为78.6 L?m-2?h-1,对维多利亚蓝B的截留率高达99.9%,对结晶紫的截留率仅为1.9%,对氯化钠的截留率为零,表明该膜可以用于小分子有机染料的高效分离以及盐溶液中小分子有机染料的脱除。     

硅藻土/α-Al_2O_3中空纤维膜的制备与表征

文中采用相转化烧结的方法制备了硅藻土/α-Al_2O_3中空纤维膜,研究了硅藻土百分含量和烧结温度对制备的中空纤维膜性能的影响,该中空纤维膜具有较高的纯水通量和较高的机械强度,在硅藻土百分含量为10%,烧结温度为1 250℃,烧结时间为2 h的条件下,制备的硅藻土/α-Al_2O_3中空纤维膜抗弯强度为15.83 MPa,在操作压力为0.15 MPa时,纯水通量为3 227.18 L/(m~2·h),平均孔径范围为0.27～0.40μm,泡压范围为0.22～0.43 MPa。在大肠杆菌的去除试验中,去除率达到99.99%以上,能够有效去除饮用水中的大肠杆菌,可用于饮用水的微滤除菌应用。     

α-Al_2O_3纤维的制备及其改性Al_2O_3复合陶瓷性能的研究

以尿素和Al(NO3)3·9H_2O为原料,通过水热反应法合成α-Al_2O_3前驱体纤维,研究了合成α-Al_2O_3前驱体纤维的形成机理和微观形貌以及不同α-Al_2O_3纤维含量对Al_2O_3复合陶瓷力学性能的影响。结果表明,α-Al_2O_3前驱体纤维主要由尿素水解产生的NH_4~+,OH~-,HCO_3~-离子和Al3+离子重新反应形成,纤维表面光滑,长度为3～6μm,长径比达到6∶1;经1100℃热处理后,α-Al_2O_3前驱体纤维分解形成α-Al_2O_3纤维,纤维表面由于气体的释放产生了许多小孔,长度稍短为1～5μm,长径比也达到6∶1。α-Al_2O_3纤维掺杂α-Al_2O_3复合陶瓷力学性能表明,当纤维含量为5.0%时,Al_2O_3复合陶瓷材料获得十分优异的综合室温力学性能:显微硬度为1907 HV,断裂韧性和抗弯强度达到5.8 MPa·m1/2和813 MPa。     

三醋酸纤维素中空纤维纳滤膜的性能研究

以N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,三醋酸纤维素(CTA)为聚合物,乙二醇和苯甲酸为添加剂配制成铸膜液,采用高温非溶剂致相分离(NIPS)法制备得到醋酸纤维素中空纤维纳滤膜,讨论了进料液温度、含量和运行压力对膜分离性能的影响,并考察了膜对不同相对分子质量染料(甲基橙、甲基蓝、结晶紫和维多利亚蓝)的脱除效果。结果表明,膜在操作条件为0.4 MPa、水温20℃下,对2价盐的截留率明显高于1价盐,对染料的脱除率均高达93%以上,为醋酸纤维素膜应用于染料废水的处理提供了一定的理论基础。     

热处理对γ-Al_2O_3和θ-Al_2O_3性质的影响

采用不同的焙烧温度和时间对γ-Al_2O_3和θ-Al_2O_3进行热处理,并采用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附和傅里叶红外光谱(FT-IR)等表征手段,揭示了热处理条件对这两种Al_2O_3性质的影响规律,并结合表征结果分析了Al_2O_3的相变机理。结果表明,γ-Al_2O_3和θ-Al_2O_3在低温处理时具有一定的结构稳定性,高温下均向稳定的α相转变。低于相变温度处理两种Al_2O_3时,其比表面积和总孔容随焙烧温度的升高有所减少,但经长时间热处理仍保持较高的比表面积和总孔容。在高温条件下,γ-Al_2O_3在900℃转变为θ相,在1 200℃转变为α相;θ-Al_2O_3在1 100℃逐渐向α相转变,且随着焙烧时间增加,α相的含量逐渐增加,在1 200℃快速转变为单一的α相。两种Al_2O_3在高温条件下向α相转变时,孔结构完全坍塌导致比表面积和总孔容迅速降低,形成致密结构的α-Al_2O_3。     

Ni_2O_3-MnO_2-CeO_2/γ-Al_2O_3非均相催化剂处理甲基橙废水研究

以γ-Al_2O_3为载体,采用浸渍法自制负载型Ni_2O_3-MnO_2-CeO_2/γ-Al_2O_3非均相催化剂,利用EDS、SEM和XPS等表征手段对催化剂的表面形貌、组成元素等进行表征。结果表明负载的活性组分颗粒大小趋于均匀,分散性和比表面积明显提高。将制备的催化剂用于处理甲基橙模拟的印染废水,考察了氧化剂次氯酸钠投加量、反应温度、反应时间、催化剂投加量和溶液p H等因素对降解甲基橙的影响,得出最佳的反应工艺为:25℃时,次氯酸钠投加量0.1 mL、催化剂投加量5 g、pH值为6、反应5 min,此条件下体积100 mL,浓度为20 mg/L甲基橙的降解率可达98.5%。     

Pt/Pt-Ce/γ-Al_2O_3催化氧化甲苯研究

通过等体积浸渍法制备单贵金属Pt/γ-Al_2O_3和双金属Pt-Ce/γ-Al_2O_3催化剂,考察Ce对催化剂活性的影响,确定催化剂最优配比。结果表明,当Pt的负载量为质量分数0.5%时,Pt/γ-Al_2O_3催化活性最高;当Pt的负载量为质量分数0.2%,Ce的负载量为质量分数1.0%时,Pt-Ce/γ-Al_2O_3催化剂的催化活性最高。Pt-Ce/γ-Al_2O_3催化剂的甲苯转化率高于Pt/γ-Al_2O_3催化剂。随着Pt负载量增大,催化剂孔容、孔径减小。粉体式催化剂性能优于整体式催化剂,但差别不大;Ce的添加有助于催化剂活性的提升。     

胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜对染料的截留性能研究

采用N,N-二甲基乙二胺对Hummers法制备的氧化石墨烯(GO)进行荷正电改性,得到胺基化氧化石墨烯(AGO);然后以聚砜超滤膜为基膜,采用压力驱动自组装法分别制备GO和AGO复合纳滤膜,选择阳离子染料亚甲基蓝和阴离子染料甲基橙作为模型染料,考察改性前后GO纳滤膜的纯水渗透通量及其对不同荷电性染料的脱除效果。结果表明,改性后AGO纳滤膜的纯水渗透通量明显高于GO纳滤膜,且相同压力、相同浓度下AGO纳滤膜对亚甲基蓝的脱除率明显高于GO纳滤膜,而对甲基橙的脱除效果与之截然相反,证明N,N-二甲基乙二胺对增强GO表面荷正电性改性成功。     

α-Al_2O_3对黄土陶瓷膜支撑体性能的影响

以黄土为骨料,α-Al_2O_3为添加剂,采用滚压成型法和溶模芯法制备单管式黄土基无机陶瓷膜支撑体,分析α-Al_2O_3的添加量对支撑体性能的影响。通过激光粒度仪、压汞仪、XRD、微机控制电子万能试验机、SEM和自置装置对原料的粒径分布、成品的孔径大小及分布、晶型、抗折强度、表面形貌、孔隙率和纯水通量进行表征分析。结果表明:随着α-Al_2O_3添加量的增加,支撑体的抗折强度增加,平均孔径、孔隙率和纯水通量下降明显;当α-Al_2O_3添加量(质量分数)为20%,烧结温度为1 100℃时,支撑体的纯水通量为1 995.56 L/(m~2·h·MPa),平均孔径为1 027.65 nm,孔隙率为19.659 8%,抗折强度为263.768MPa,酸(碱)腐蚀质量损失为1.567%(0.178%)。     

γ-Al_2O_3对聚酰亚胺复合薄膜性能的影响

本文采用水热法,以结晶氯化铝(AlCl_3·6H_2O)为铝源,NaOH为沉淀剂,合成了γ-Al_2O_3。以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4'-二胺基二苯醚(ODA)为有机单体,在含有γ-Al_2O_3的N,N'-二甲基乙酰胺中逐步缩聚反应制备γ-Al_2O_3/PAA复合胶液,经过热亚胺化处理,制备纳米γ-Al_2O_3/PI复合薄膜。结果表明:在填充量较低时,γ-Al_2O_3在PI基体中分散良好。随着γ-Al_2O_3含量的增加,γ-Al_2O_3/PI复合薄膜热稳定性增加;拉伸强度和断裂伸长率先升高后降低,当γ-Al_2O_3掺杂量为5wt%时,达到最大值。     

单晶α-Al_2O_3纤维规模化制备及应用进展

单晶α-Al_2O_3纤维作为强韧化关键基础材料,在陶瓷、金属、高分子基等复合材料体系中具有广泛应用前景。为此,详细介绍了可有效规模化制备单晶α-Al_2O_3纤维的气-液-固机制以及基于该机制的制备工艺、关键装备、应用现状和应用前景。     

η-Al_2O_3与γ-Al_2O_3在CS_2催化水解反应中的性能比较

通过制备高纯度的前驱体湃铝石获得了η-Al_2O_3材料,采用XRD验证了η-Al_2O_3与γ-Al_2O_3在晶相结构上的差异,比较了两者的表面形貌、织构及酸碱性能,结果显示,η-Al_2O_3与γ-Al_2O_3的比表面积相当,但η-Al_2O_3具有更弱的弱碱位和较少的强碱位,并拥有丰富的中等强度酸性位。将η-Al_2O_3与γ-Al_2O_3作为催化剂应用于CS_2水解反应,结果表明,在(200～450)℃测试温度范围内,η-Al_2O_3催化剂对CS_2的水解活性始终优于γ-Al_2O_3,两种催化剂上CS_2反应的浓度效应也明显不同,推测与它们的酸碱性质影响了对CS_2的吸附能力有关,导致两者催化CS_2水解反应遵循了不同的机制。     

用差热分析法研究α-Al_2O_3·3H_2O的热分解

Ⅰ.加热速度对α-Al_2O_3·3H_2O热分解生成α-Al_2O_3·H_2O及脱水温度的影响: 粒径大于1μm的α-Al_2O_3·3H_2O,在DTA曲线上出现三个吸热峰:第一吸热峰相应于α-Al_2O_3·3H_2O部分脱水生成α-Al_2O_3·H_2O_3;第二吸热峰相应于残留的α-Al_2O_3·3H_2O进一步脱水生成x-Al_2O_3;第三吸热峰相应于第一吸热峰生成的α-Al_2O_3·H_2O脱水生成γ-Al_2O_3。对于纯α-Al_2O_3·3H_2O,用第三吸热峰来衡量α-Al_2O_3·H_2O的生成     

大比表面积的α-Al_2O_3的制造方法

通常的α-Al_2O_3比表面积在1米~2/克以下,所以缺乏良好的吸附性能,这主要是Al_2O_3在1000～1300℃焙烧时使得比表面积变小。本发明是采用简单的工艺方法制得大比表面高强度的α-Al_2O_3。使用的原料是γ-Al_2O_3,η-Al_2O_3等活性氧化铝或X,ρ-Al_2O_3等再水合的过渡氧化铝及铝盐。具体实例:     

Sol—gel工艺制备无支撑γ—Al_2O_3分离膜

本文以异丙醇铝(Al(OP_r~1)_3)为原料,采用Sol—gel工艺制备了无支撑γ—Al_2O_3陶瓷分离膜,制得孔半径为2.5nm,孔隙率为45%,比表面积为15m~2/g的γ—Al_2O_3膜.并用IR、XRD、DTA/TG等手段分析了水解产物、干凝胶膜的物相随水解温度、热处理温度的变化,同时研究了膜的热处理温度对膜的孔径、孔隙率的影响.结果表明水解温度低于70℃时产物中出现的β—Al(OH)_3不利于形成溶胶;γ—AlOOH干凝胶在400℃以上时转为γ-Al_2O_3,并且在600～900℃间,膜孔径随温度升高而增大.     

高纯γ-Al_2O_3粉体的制备及性能

以高纯硫酸铝铵为原料,热解制备了高纯γ-Al_2O_3粉体。利用X衍射分析、扫描电镜、差热失重、比表面积、粉体粒度、白度分析技术对高纯硫酸铝铵的热解过程及热解制备的高纯γ-Al_2O_3性能进行了研究。结果表明:随着热解温度的升高,高纯硫酸铝铵的热解过程为2NH4Al(SO_4)_2·12H_2O→Al_2(SO_4)_3→γ-Al_2O_3→α-Al_2O_3,在1200℃时转变为α-Al_2O_3,高纯γ-Al_2O_3获得温度范围为900~1100℃,在此温度范围内随温度的升高,高纯γ-Al_2O_3的比表面积和粒度都逐渐减小,分别从900℃的154.4m~2/g和35.39μm降低至1100℃的126.4m~2/g和26.08μm,而白度值逐渐增大,从900℃的92.8增大到1100℃的96.7。     

稀土改性Ni/γ-Al_2O_3催化糠醛加氢制2-甲基呋喃的研究

采用超声-浸渍方法制备负载型Ni/γ-Al_2O_3及稀土(nRE∶nNi=1∶100)改性Ni/γ-Al_2O_3催化剂。以糠醛加氢制2-甲基呋喃为探针反应测试催化性能。结果表明,反应温度为310℃时,Ni/γ-Al_2O_3催化剂糠醛转化率为100%,对2-甲基呋喃选择性为95.3%;添加稀土Nd和Eu改性后,催化剂活性不变,对2-甲基呋喃的选择性从95.3%分别提高到96.2%和97.4%。     

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

Y-Fe_2O_3气敏陶瓷

以γ-Fe_2O_3为起始原料,采用一次烧成工艺,研制了厚膜型、高灵敏度的γ-Fe_2O_3基气敏陶瓷。实验结果表明,试样组成、烧成温度和工作条件对γ-Fe_2O_3气敏陶瓷的敏感特性有重要影响。γAl_2O_3和γ-Fe_2O_3可以形成固溶体,不仅能增加γ-Fe_2O_3陶瓷的比表面,而且能提高烧成温度和抑制由热烧结引起的老化,延长使用寿命。La_2O_3主要填充到γ-Fe_2O_3晶粒间隙,影响势垒变型,明显提高了γ-Fe_2O_3陶瓷的气敏效应。添加剂γ-Al_2O_3和La_2O_3分别起着结构助剂和电子助剂的作用。γ-Al_2O_3和La_2O_3的最佳加入量分别为不大于20mol%和5mol%。本文借助SEM、EDAX分析手段.从显微结构进一步讨论了上述实验结果,并对r-Fe_2O_3气敏陶瓷的敏感机理作了阐述。     

荷正电聚氯乙烯/聚乙烯亚胺共混交联超滤膜制备及其染料/盐分离性能

为探索分离染料/盐混合物体系的新型膜材料和技术,提出荷正电、交联型聚氯乙烯(PVC)/聚乙烯亚胺(PEI)超滤膜研究。通过在低温下共混制备制膜液抑制交联、热处理铺展液膜促进交联、非溶剂诱导相转化固化成多孔膜三个步骤制备出PVC/PEI超滤膜。研究了膜的交联、荷电性、力学性能、微观结构以及对染料/盐的分离性能。研究发现,所制备的膜韧性大幅度提高,等电点在pH9.0,截留孔径在30 nm左右,表现出典型的荷正电超滤膜特征。在0.15 MPa压力测试条件,膜对水溶液中NaCl、CaCl_2、Na2SO_4等无机盐的截留率在5%以下,对多分散型阳离子染料维多利亚蓝B、阴离子染料酸性铬蓝K的截留率分别为96%和55%,通量达到110 L×(m2×h)-1,充分发挥了孔径筛分及静电排斥两种分离机制,在阳离子染料/盐混合物分中具有高通量、高效率特性。