氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑

用1∶1王水分解样品后,在同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑。试验了用固体预还原剂代替还原剂溶液进行预还原的方法,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~4.26%,回收率为94.00%~103.10%。结果表明,本方法简便,成本低,检测准确,可用于大批量地球化学样品生产分析。     

氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

样品经微波和湿法消解处理,建立一种原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞方法。本方法通过检出限、精密度和准确性试验,方法检出限砷:0.078μg/L,汞:0.0052μg/L,精密度小于9.3%,回收率为80%~93.3%,通过国家标准物质(花粉和大米粉)认定值及国标方法的验证。该方法简便快速、准确、灵敏度高、稳定性好等特点,满足日常批量的检测。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量铋

分别采用酸溶法和碱熔法两种前处理方式消解化探样品,并用氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铋的含量.结果表明,酸溶法的精密度和准确度更为稳定,且操作流程更短,而当样品中的硫含量较高时,碱熔法不易完全消解样品,需要增加熔剂与样品的比例才能测得准确的结果.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%～104. 71%和95. 12%～98. 72%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤样中的砷

建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定煤样中砷的分析方法。实验优化了预还原剂L一半胱氨酸浓度、还原剂KBH4的用量、载流HCl浓度以及各种干扰元素的影响,最终准确测定了煤样品中的砷,结果准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中的砷和汞

利用全自动石墨消解仪,以50%王水消解样品,在5%盐酸介质中用0.8%硼氢化钾(含0.2%的氢氧化钾)作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)对地球化学样品中的砷、汞2种元素同时进行测定。结果表明,该方法砷和汞的检出限分别为0.006 8、0.004 3μg/g,砷和汞的相对标准偏差(RSD%,n=12)分别为0.43%～4.05%、2.98%～7.88%,均小于10%。该方法结果准确,操作简便、快速,应用成本低,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求(DZ/T 0130—2006),可广泛应用到测定地质样品中砷、汞的实际工作中。     

双道原子荧光光谱法联合测定水中砷和锑

应用双道原子荧光光谱法，同时测定水中砷和锑，探讨了联合测定砷、锑的各种影响因素，通过优化和折衷条件的方法，得出联合测定水中砷和锑的最佳条件。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量,研究了仪器的工作条件及硼氢化钾浓度、酸度、共存元素、磷酸基体对测定的影响,方法的检出限为0.0425ng/mL,精密度为1.66%,加标回收率为99.1%～101.2%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的微量汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的微量汞的方法,即先用5 mL硝酸和双氧水消化茶叶样品,而后测定消化液中的汞含量。汞浓度在0.00～5.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,得线性方程:If=5496.38x-47.714,线性相关系数r=0.9999。样品6次测定结果的相对标准偏差为1.8%,加标回收率为98.69%～101.6%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定土壤中总汞,确定了原子荧光光谱仪最佳参数设置,摸索了最佳还原剂浓度和载流浓度。在最佳仪器条件下,汞的检出限量为0．00108mg·kg^-1,测定样品中汞回收率为109．2％～118．2％,相对标准偏差为5．48％。本法简单、快速、准确,对日常大批量样品非常适用。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD4%,准确度2%,可准确测定样品中的砷元素。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海泡石中砷

样品经王水提取,以硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定海泡石中的砷。在优化的实验条件下,砷的浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0．9998,砷的检出限为0．6ng／mL。样品中砷的加标回收率为102．5％～105％。     

用双道原子荧光计同时测定化探样品中的砷和锑

采用AFS 12 0 1型双道原子荧光光度计对化探样品的砷和锑进行同时测定试验。用硝酸铵 -硫酸铵混合铵盐消化样品在盐酸溶液中与 2 %硼氢化钾生成砷化氢和锑化氢气体 ,其气体导入原子化石英燃烧炉进行原子化 ,砷和锑的热原子蒸气吸收特定波长的激发光之后发荧光 ,其荧光强度与砷、锑含量成正比 ,通过测定样品和标准的荧光强度 ,AFS 12 0 1型双道原子荧光光工计自动计算打印出分析结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在化探样品测试中的应用进展

综述了近10年(2010～2019年)氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)在化探样品中痕量元素测定方面的最新进展,涉及砷、锑、铋、汞、碲、硒、锡、镉等多种痕量元素的测定;同时也对该项分析技术的未来发展作了展望。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞

本研究采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的痕量汞。采用硝酸-过氧化氢消解体系,3 m L硝酸和5 m L过氧化氢。本研究建立的方法具有消解完全、汞元素损失少、简单、快速、准确、灵敏等优点,在食用莲藕汞的分析中具有较大的应用前景。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028μg/L,相对标准偏差RSD(n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

用硝酸和硫酸消解载金炭样品,通过加热消解除去样品中的炭基体,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,使溶液中的As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),用氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷含量。方法检出限为0.093 mg/L。选取5个不同含量的样品进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.59%~5.52%之间(n=7),加标回收率在96%~101%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定磷酸二铵中砷含量

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定磷酸二铵中的微量砷,选择了最佳的分析条件,检出限为0.02 mg/kg,线性范围0～100μg/L,回收率为94%～101%。该方法分析成本低,操作简便,灵敏度高,准确度好。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定煤炭中砷

建立了使用艾氏剂烧灼半熔融煤炭试样,氢化物发生原子荧光光谱法测定煤炭中砷的方法。试样使用艾氏剂保护、熔解试样,吸收捕捉砷,用酸溶解,溶液中As(Ⅴ)用抗坏血酸预还原为As(Ⅲ),硫脲为抗干扰剂,使用KBH4产生氢化物,5%HCl溶液为载流,吸入氢化物发生原子荧光光谱仪进行测定。实验表明,检出限0.009ng·m L-1;回收率95.2%~104.6%;精密度4.73%~8.78%。该方法宽容性好,条件宽松,操作简便,结果准确,适用性强。适合批量煤炭的砷同时测定。