聚合物膜钙离子选择性电极检测游离钙和总钙浓度

利用聚合物膜钙离子选择性电极,通过使用不同的内充液,分别实现了游离钙和在络合剂EDTA和腐殖酸存在下总钙浓度的检测。结果表明,采用0.1mol·L~(-1) NaCl+1×10-3 mol·L~(-1) CaCl_2作为内充液的电极,可以实现低至1×10-6 mol·L~(-1)游离钙活度的检测;而采用1×10-3 mol·L~(-1) CaCl_2+5×10~(-2) mol·L~(-1) Na_2EDTA(pH=9.0)作为内充液的电极,在1×10-6~1×10-5 mol·L~(-1) Ca~(2+)浓度范围内有超能斯特现象发生,电位差值为180mV,且在该范围内电位响应与总钙浓度呈线性相关,与游离钙活度无关。该研究为进一步开展形态分析提供了一种简单、有效的技术手段。     

基于玻碳电极/氧化苏木精/青霉素酶的青霉素电化学传感器

本文利用青霉素酶与青霉素发生水解反应生成青霉噻唑酸,该酸电离出H+,促使溶液中的氧化苏木精发生还原反应,产生电流信号。以玻碳电极为工作电极,建立一种检测青霉素的电化学方法。在最佳的实验条件下,青霉素浓度在10-9~10-5 mol·L~(-1)范围内与其相对电流强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),最低检出限(S/N=3)为1.661×10-8 mol·L~(-1)。连续平行测定1×10-6 mol·L~(-1)的青霉素溶液3次,相对电流强度的RSD为2.50%,表明该方法具有良好的稳定性。将该方法用于牛奶样品的实际测定,回收率为99.70%~102.69%,结果较为理想。     

碳包镍/氮掺杂石墨烯复合膜修饰电极测定日落黄的研究

本文研究了日落黄(SY)在碳包镍/氮掺杂石墨烯复合膜修饰电极((C-Ni/NG)/GCE)上的电化学行为。在0.15 mol·L~(-1)HAc-Na Ac(p H值4)的溶液中,SY在(C-Ni/NG)/GCE上有一对可逆的氧化还原峰。在最优化条件下用微分脉冲伏安法测SY的ip与其浓度在4.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,工作曲线方程为:ip(μA)=0.1871+56.91 c(μmol/L),相关系数0.9962,检测限为5.0×10~(-8)mol·L~(-1)。求得体系中参与反应的质子数和电子转移数均为1。实验表明,(C-Ni/NG)/GCE修饰电极有良好的稳定性,可用于饮料中日落黄的直接测定,利用优化后的条件对芬达饮料进行测定,回收率在101.5%~103.3%。     

单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极对亚硝酸根的测定

通过电聚合法制备了单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极,采用计时电流法表征所制备电极的电化学性能。研究表明,该传感器对亚硝酸根(NO_2~-)表现出了良好的电催化作用,在1.0×10~(-5)1.9×10~(-3)mol·L~(-1)的范围内,电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3)。该传感器具有良好的选择性,对AA、尿酸(UA)和DA无响应。     

多壁碳纳米管沉积膜电极的制备与多巴胺检测

采通过剪裁和羧基化成功制备了水溶性多壁碳纳米管并采用恒电位沉积法将其修饰到电极表面。用扫描电镜,拉曼光谱,电化学方法对修饰电极进行了表征。这种方法制备的电极具有很好的机械强度,性能稳定,对多巴胺反应非常灵敏。在5×10~(-8)~2×10~(-6) mol·L~(-1)的范围内氧化电流与多巴胺的浓度成正比,2min富集后的检测限可达3×10~(-9) mol·L~(-1)。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备及对苯二酚的测定

本文用多壁碳纳米管对玻碳电极进行修饰,制备修饰电极,确定最佳修饰层数。利用循环伏安法研究对苯二酚在修饰电极上的电化学行为,实验结果表明,修饰电极对对苯二酚具有较好的电催化能力。在磷酸缓冲溶液中测定对苯二酚,确定pH值、扫描速率等最佳检测条件,发现对苯二酚的氧化峰电流与浓度在8.0×10~(-6)~1.0×10~(-3)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为1×10~(-7)mol·L~(-1),可用于模拟废水中微量对苯二酚的测定。     

单壁碳纳米管修饰玻碳电极直接测定绿植中的槲皮素

构建了一种简单的单壁碳纳米管(SWNTs)修饰玻碳电极直接测定绿植中槲皮素的方法。不借助于酶,SWNTs电极对槲皮素催化氧化为醌表现出良好的伏安响应。最优条件下,槲皮素的线性范围为1.5×10~(-6)~1.3×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为5.0×10~(-7)mol·L~(-1)(S/N=3)。该修饰电极灵敏性、重现性、稳定性好、便于携带。并能用于测定实际样品,获得满意的回收率。     

石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯/银复合材料(rGO/Ag)修饰碳糊电极,采用循环伏安法在pH值=7.00的磷酸缓冲溶液(PBS)中测定铜离子(Cu~(2+))。研究rGO/Ag修饰碳糊电极在不同条件对Cu~(2+)电化学测定的影响。实验表明,以比例为0.005∶0.5的石墨烯/银复合材料(石墨烯∶银=0.075∶1.5)与石墨粉制作电极,在pH值=7.00的PBS缓冲溶液,扫描范围为1.4V~0.4V,扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,得到最佳实验条件;峰电流与Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-8) mol·L~(-1)~3.5×10~(-7) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.44156+0.13936x,相关系数为0.9955,检出限为3.6×10~(-7) mol·L~(-1);连续测定20天,修饰碳糊电极具有良好的稳定性。     

流动注射化学发光法测定水体中的微量亚硝酸根

基于NO_2~-离子能抑制Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,建立了流动注射化学发光分析方法测定水体中的微量NO_2~-。NO_2~-离子浓度在2.0×10~(-5)~1.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系化学发光强度的变化值与NO_2~-离子浓度呈线性关系,检出限为2.4×10~(-6) mol·L~(-1)。对5.0×10~(-5) mol·L~(-1) NO_2~-标准溶液进行10次测定,相对标准偏差(RSD)为0.89%。该方法用于测定水样中的NO_2~-,加标回收率在92.4%~105.2%之间,结果令人满意。     

甲基紫显色法研究几种常见中药成分的抗氧化自由基活性及其机理

目的建立一种以甲基紫作为显色剂的体外清除羟自由基的试验方法,并探讨作用机理。方法反应体系受酸度、显色剂、金属离子、H_2O_2以及反应时间的影响,试验确定了最佳反应条件pH值为4.5,5.15×10~(-5)mol·L~(-1)MV溶液1.0mL,1.5×10~(-4)mol·L~(-1)FeSO_4溶液1.0mL,0.3%H_2O_2溶液1.0mL,室温5min,在582nm处测定吸光度降低值,对中药提取物的抗氧化活性进行分析测定。结果试验了5种中药提取物,以当归对·OH的清除效果为最高,清除率达45.28%,枸杞清除率最低仅为12.94%,并基于各类中药成分对可能的机理进行了探讨。结论该方法简单、快速、方便操作,适用于中药清除·OH的定量检测及抗氧化活性性能评价。     

差分脉冲伏安法测定1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯

1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体。用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极作工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680 V有一灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10~(-5)～1.51×10~(-4)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系,其回归方程为Y=2.26×10~5X 1.52,相关系数为R=0.9993,RSD为3.14％。应用该法测定了几个合成样品,结果满意。     

氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极对铜离子的检测

通过组合法制备氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极,研究了铜离子在该碳糊电极上的电化学行为;对实验参数如溶液pH值、富集电位、富集时间以及氮掺杂石墨烯含量等进行了优化,建立了一种检测铜离子的新方法。方波阳极溶出伏安结果表明,在pH=4.6的醋酸-醋酸钠(ABS)缓冲溶液中,-0.5 V电位下搅拌富集300 s,铜离子的峰电流与其浓度在5×10~(-9)~5×10~(-6)mol·L~(-1)的范围内呈良好的线性关系,其检测限达到5×10~(-10)mol·L~(-1)(S/N=3)。     

单宁酸在碳掺杂蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备了碳掺杂蒙脱土修饰电极(C-MMT/GCE),采用循环伏安法研究了单宁酸在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程受吸附-扩散混合控制,转移电子数等于质子数n=m=1,电极有效面积A eff=0.092 cm2,扩散系数D=1.66×10-5cm2/s。单宁酸的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6~4.0×10-4mol/L呈线性关系,检出限为1.0×10-6mol/L,并测得单宁酸试样的回收率为97.6%~102.8%。该修饰电极具有良好的重现性。     

羧化多壁碳纳米管/维生素B_(12)修饰电极测定多巴胺

制备了羧化多壁碳纳米管/维生素B12修饰玻碳电极,利用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH为6.48的PBS缓冲溶液中,此修饰电极对DA有很强的电催化作用,明显增强了峰电流,峰电位差ΔEp由196 mV减小至69 mV,提高了电极反应的可逆性。在优化实验条件下,此修饰电极所测DA氧化峰电流与DA浓度在1.0×10-5~5.0×10-5mol/L及1.0×10-3~1.0×10-2mol/L范围内均呈线性,线性方程分别为y=373.78x+71.726(R2=0.995 8)和y=57.2x+365.22(R2=0.986 6),其中低浓度区的相关系数较高,应用于实际样品测定时结果较为满意。检测限可达8.0×10-8mol/L。     

乙炔黑/双十六烷基磷酸复合膜传感器测定环境水样中痕量铜

报道了一种用乙炔黑(AB)/双十六烷基磷酸(DHP)复合膜修饰的电化学传感器,该传感器能高灵敏度测定水样中痕量的Cu~(2 )。在pH值为4.5的磷酸盐缓冲溶液中,于-0.08V(vs.SCE)处有一灵敏的氧化峰。该修饰电极测定Cu~(2 )的线性范围为8×10~(-9)～5×10~(-7)mol·L~(-1),富集300s检测限为3×10~(-10)mol·L~(-1)。用该修饰电极测定了环境水样中的Cu~(2 ),其结果与原子吸收测定值相符。     

荧光猝灭法测定中药夏枯草、淡竹叶黄酮

通过能量转移建立了溶菌酶荧光猝灭法测定槲皮素。荧光猝灭法研究了不同外界因素如溶菌酶浓度、最佳反应时间、pH及温度对槲皮素猝灭溶菌酶荧光的影响。淡竹叶、夏枯草提取液对溶菌酶的荧光均可产生强猝灭作用,槲皮素对溶菌酶荧光猝灭呈线性关系;线性范围为8×10~(-7)~2×10~(-5)mol·L~(-1),相关系数R~2=0.9936检出限为1.31×10~(-6)mol·L~(-1)。并对夏枯草、淡竹叶两种样品黄酮含量进行分析。     

双酚A在硫化锡纳米片修饰电极上的电化学行为研究

本文采用循环伏安法(CV),研究环境内分泌污染物双酚A在SnS_2纳米片修饰的玻碳电极上的电化学行为。研究表明,SnS_2修饰电极对双酚A具有良好的电催化作用,双酚A在修饰电极表面发生的是受扩散控制的不可逆电氧化反应。在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中,双酚A在0.2462 V处有一个明显的氧化峰,峰电流与双酚A浓度在2×10~(-5)~5×10-4 mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系。     

CdTe-Al荧光探针痕量检测水体中环丙沙星含量

基于Al~(3+)能显著增敏环丙沙星荧光强度的特性,建立了CdTe-Al荧光探针高灵敏检测水体中环丙沙星含量的新方法。在最优实验条件下,环丙沙星在2.0×10~(-9)～1.0×10~(-8)mol·L~(-1)浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:IF=107.55C-158.5,相关系数R~2为0.9993,方法检出限为4.0×10-10mol·L~(-1),样品各加入2.00μg·L~(-1)标准物后回收率为97.5%～106.0%,结果良好。方法具有灵敏度高、检出限低、操作方便等优点,适用于水体中微量环丙沙星的快速检测分析。     

基于有序介孔碳-二硫化钼的多巴胺电化学传感器

本文构建了一种新型的基于f-OMC-MoS2/IL/GCE的多巴胺电化学传感器。经实验,该传感器在1.05×10~(-6)~3.60×10~(-4) mol·L~(-1)较宽的范围内呈良好的线性关系,检出限低至2.6×10~(-8) mol·L~(-1)。经研究,该传感器有一定的抗干扰性,可用于实际样品中多巴胺的准确检测。     

莠去津分子印迹聚合物的合成及其在低检出限离子选择性电极中的应用研究

以莠去津为模板分子,采用沉淀聚合法制备了莠去津分子印迹聚合物,并将其作为离子载体制备了低检出限莠去津分子印迹聚合物膜离子选择性电极。优化的电极膜组分(质量分数)为:PVC 30.1%、o-NPOE 60.8%、NaTFPB 1.5%、MIP 7.6%,筛选适宜的内充液为0.01mol·L-1 NaCl溶液,制得的电极在1.0×10-7~1.0×10-3 mol·L-1的浓度范围内对莠去津离子呈能斯特响应,响应斜率为53.9mV·decade-1,检出限为1.9×10-8 mol·L-1。该电极具有良好的选择性和稳定性,已成功应用于自来水中莠去津的测定。