Li_4Ti_5O_(12)/TiO_2纳米复合材料制备及其锂离子电池性能研究

以钛酸丁酯、氢氧化锂为原料,在聚乙二醇(PEG200)体系下通过水热法合成了Li_4Ti_5O_(12)纳米片/TiO2纳米颗粒复合材料,采用XRD、SEM等对材料的结构,形貌等进行了表征。通过控制Li/Ti的摩尔比可以较好地控制TiO2的含量,分别得到纯的Li_4Ti_5O_(12)纳米片或Li_4Ti_5O_(12)纳米片/TiO2纳米颗粒复合材料。测试了制得材料的锂离子电池性能,结果表明,Li_4Ti_5O_(12)-TiO2复合纳米材料具有优良的充放电容量和倍率性能。首次放电可达到172 m Ah·g-1,充电可达到170 m Ah·g-1,效率高达98.8%。     

Pd/WS2二维复合材料的制备及电解水制氢性能研究

首先通过锂离子插层制备了薄层WS_2纳米片,并采用软模板法在纳米片上负载了Pd纳米颗粒,得到Pd/WS_2复合材料。X射线衍射光谱(XRD)和透射电子显微镜(TEM)的结果表明Pd颗粒均匀地负载在了WS_2纳米片上。随后在H_2SO_4水溶液中对该复合材料进行电解水析氢性能测试,线性扫描伏安法(LSV)结果表明:复合材料的析氢起始电位为155 mV,塔菲尔斜率为121.79 mV·dec~(-1),总体催化性能相比于单纯的WS_2纳米片和Pd金属颗粒有很大的改善,也优于当前商用的Pd/C催化剂。采用循环伏安法(CV)测试其稳定性,结果表明Pd/WS_2复合物电极具有优良的电催化析氢稳定性。     

NiCo_2O_4/炭黑@纳米炭纤维自支撑复合电极制备与电容性能研究

针对炭材料和金属氧化物单独作为电极材料存在的不足,以纳米炭纤维作为基底,通过水热法在纳米炭纤维上同时负载炭黑(CB)和钴酸镍(NiCo_2O_4)纳米线,进一步热处理制备了NiCo_2O_4/炭黑@纳米炭纤维自支撑复合电极。在复合电极材料中,纳米炭纤维网络提供了三维电子传导通道,钴酸镍提供了较高的比电容,炭黑显著地提高了NiCo_2O_4的导电性。通过调整沉积时间有效调节了活性物质的负载量,所得电极显示出优异的导电性(35.3 S·m~(-1)),在1 A·g~(-1)的电流密度下比电容达到846 F·g~(-1),且具有优良的循环稳定性。优异的电容性能使NiCo_2O_4/炭黑@纳米炭纤维复合电极有望成为下一代超级电容器的电极材料。     

NiCo2O4/炭黑@纳米炭纤维自支撑复合电极制备与电容性能研究北大核心

针对炭材料和金属氧化物单独作为电极材料存在的不足,以纳米炭纤维作为基底,通过水热法在纳米炭纤维上同时负载炭黑(CB)和钴酸镍(NiCo2O4)纳米线,进一步热处理制备了NiCo2O4/炭黑@纳米炭纤维自支撑复合电极。在复合电极材料中,纳米炭纤维网络提供了三维电子传导通道,钴酸镍提供了较高的比电容,炭黑显著地提高了NiCo2O4的导电性。通过调整沉积时间有效调节了活性物质的负载量,所得电极显示出优异的导电性(35.3 S·m^-1),在1 A·g^-1的电流密度下比电容达到846 F·g^-1,且具有优良的循环稳定性。优异的电容性能使NiCo2O4/炭黑@纳米炭纤维复合电极有望成为下一代超级电容器的电极材料。     

CdS/PbS量子点共敏化三维结构TiO_2纳米管阵列光电极的制备及其光电化学性能表征

通过阳极氧化法在钛丝网基底上制备出三维结构的TiO2纳米管阵列。采用连续离子层吸附与反应法制备了CdS、PbS、CdS/PbS量子点(QDs)敏化TiO2纳米管阵列光电极。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱定量分析、高分辨透射电镜、紫外–可见漫反射光谱对其形貌和结构进行了表征。结果表明:CdS、PbS量子点成功沉积在TiO2纳米管阵列上,QDs/TiO2纳米管阵列具有比纯TiO2纳米管阵列更好的可见光吸收性能。使用电化学工作站测试光电极材料的光电化学性能,结果表明:QDs/TiO2纳米管阵列具有良好的可见光响应性和稳定性;在100mW/cm2氙灯光照下,CdS/PbS/TiO2光电极具有最高的光电流密度,为5.86mA/cm2,分别是单一量子点敏化CdS/TiO2、PbS/TiO2光电极的3.35、1.21倍。对比在钛片基底上的二维结构TiO2纳米管阵列,三维结构纳米管阵列的光电流随入射光角度增大而衰减的缺点得到极大改善,这对其在太阳能电池中的实际应用有重要意义。     

低温水热法合成花瓣状的CuCO2S4作为高性能的超级电容器电极材料

花瓣形状的CuCo_2S_4作为超级电容器的电极材料在低温下(90℃)通过两步水热法合成。它的结构和形貌通过场发射扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)来表征。通过SEM可以看出它的形貌是花瓣状,由很多纳米片组成,结构尺寸大概为3~5μm。特殊的结构和大的比表面积提供更多的活性位点,使得CuCo_2S_4展现出优越的赝电容。在电流密度1A g~(-1)时,CuCo_2S_4比电容为1244F g~(-1)。结果表明,低温水热法是一种前景广阔的制备电容器材料的方法。     

基于量子点标记的可卡因适体传感器的研制

以可卡因适体为分子识别物,CdS量子点为检测物,制备了一种新型灵敏的电化学可卡因适体传感器。首先将巯基化的可卡因适体固定到金纳米颗粒修饰的玻碳电极,将CdS量子点标记到合成DNA,再与可卡因适体互补的DNA同时结合在金纳米颗粒上,通过可卡因适体与互补DNA碱基配对连接到电极。当向溶液中加入可卡因时,由于可卡因与可卡因适体的结合能力强于碱基对之间的结合力,使得CdS脱落下来,通过溶出伏安法检测Cd2+的溶出峰电流来实现对可卡因的间接测定。通过金纳米粒子的信号放大作用,提高了传感器的灵敏度。线性范围为1.0×10-10～5.0×10-8mol·L-1,检出限为4×10-11mol·L-1。     

CdS纳米粒子的室温固相反应制备及其光催化活性研究

以牛血清白蛋白为稳定剂,采用CdSO4.8H2O、硫脲和NaOH之间的室温固相反应制备了高分散立方晶相粒径为4~5 nm的CdS纳米颗粒。用X射线洐射(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对CdS纳米颗粒的相组成,形貌和粒径等进行了表征。以甲基橙降解脱色为探针反应,研究了自然光照条件下,CdS纳米颗粒的光催化活性,即光催化剂用量,试液的pH值,光照及时间等与甲基橙脱色率的关系。在最佳光催化剂用量为0.2 g,最佳pH值为1时,太阳光照射1 min,甲基橙降解率可达99%以上,表明由室温固相反应制备的CdS纳米颗粒,具有优异的光催化活性。     

CdS-MoS2复合光催化剂的制备与可见光产氢性能研究

通过光催化分解水制氢是缓解当前能源短缺和环境污染问题的最具前景途径之一。在提高半导体光催化剂性能的各种途径中，助催化剂修饰是一种十分有效的策略。本工作通过油浴和溶剂热反应合成了MoS₂纳米片紧密包覆于CdS纳米颗粒表面的CdS-MoS₂复合光催化剂，其中具有强可见光吸收能力和合适质子还原导带电势的CdS和具有优良析氢活性的MoS₂分别为光吸收体和助催化剂。利用XRD,TEM,HRTEM和XPS等测试表征了光催化剂的组成、物相以及微观结构等信息。在可见光(λ>400 nm)辐照下，5%MoS₂负载的CdS(CdS-MoS₂-5%)表现出了最佳的产氢速率29.62 mmol·g^-1·h^-1,明显高于Pt修饰的CdS以及大部分文献记载的CdS复合光催化剂。研究结果表明，出色的可见光俘获能力、丰富的S■活性位点以及提高的载流子分离效率是CdS-MoS₂复合光催化剂具有优良产氢活性的主要原因。     

网格状NiFe2O4纳米片阵列的制备及电容性能研究

采用水热法和煅烧法相结合制备得到直接生长在泡沫镍上的网格状NiFe_2O_4纳米片阵列。采用X射线晶体衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等表征手段对其组成和结构进行表征并作为超级电容器电极进行测试。电化学性能测试结果表明,制得的NiFe_2O_4纳米片阵列结构电极具有较高的比电容和优异的电学性能。在电流密度为1 A·g~(-1)时,比电容量高达到722.05 F·g~(-1)。在电流密度为10 A·g~(-1)时,比电容为464.73 F·g~(-1),比电容量仍保持在1 A·g~(-1)时比电容量的64.36%。     

离子交换树脂法纳米CdS的制备及其光催化性能研究

以Cd(NO₃)₂·6H₂O和Na₂S为原料,采用强碱性阴离子交换树脂沉淀法制备了CdS纳米粒子,XRD和TEM对样品表征结果表明,CdS纳米粒子平均粒径为6.88 nm,颗粒大小较均匀,形貌为表面粗糙的球体。以CdS为催化剂,在太阳光下降解亚甲基蓝溶液2.5 h,降解率可达99.0%。重复使用催化剂5次,降解率仍可达98.1%,表明该催化剂具有较好的稳定性。     

微波法制备CdS-TiO_2NT复合催化剂及其在可见光下分解水制氢的性能

以CdCl2·2.5H2O,Na2S·9H2O和自制的TiO2纳米颗粒为原料,在微波反应器内合成了掺杂CdS的TiO2纳米管复合催化剂。通过高分辨透射电镜观察,发现采用此方法可合成形貌完好纳米管,管子内径为5~10nm,长度为150~200nm。X射线衍射表征结果显示合成的复合催化剂主要为锐钛矿型的多晶态TiO2纳米管,并且CdS的掺杂造成TiO2晶体变形,可能是CdS与TiO2之间存在相互作用和CdS部分进入TiO2晶格内部。X射线光电子能谱对该催化剂各元素电子环境进行了分析。紫外可见吸收光谱发现所制备的复合催化剂产生明显的红移现象,能吸收可见光。该催化剂在可见光下催化分解纯水制氢的催化性能结果表明,掺杂CdS(1.96%(wt))的TiO2纳米管催化剂能分解纯水产生氢气,产氢速率为12.9μmol·(h·g)-1,而纯CdS纳米颗粒、纯TiO2纳米管以及这两者物理混合的催化剂则检测不到氢气的产生。通过考察不同CdS的掺杂量,发现CdS质量分数为1.96%的CdS-TiO2NT催化剂的可见光下催化活性最好。     

COF/CdS复合材料的制备及其可见光催化性能研究

为开发可见光响应型共价有机框架(COF)材料,以COF材料为基底构筑异质结催化剂,达到高效利用太阳能进行催化降解有机染物。首先以三醛基间苯三酚和2,5-二氨基-1,4-苯二硫酚为构筑单体,制备一种巯基功能化COF(HS-COF)作为基底材料,并利用巯基锚定Cd²⁺,然后以硫脲为硫源,通过原位生长法,实现在基底HS-COF表面原位生长CdS纳米颗粒,并利用透射电子显微镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射以及X-射线光电子能谱对所制备的复合材料(COF/CdS)表面的微观形貌进行表征。实验以罗丹明B(RhB)为模型污染物,在可见光照射条件下考察COF/CdS复合材料的光催化降解性能。结果表明,CdS纳米颗粒成功固载在基底COF材料表面,其对RhB降解率高达92.5%,反应速率常数为0.014 5 min^-1,与单相COF材料、CdS纳米颗粒及物理混合COF/CdS相比,其表现出更强的可见光催化性能,这表明COF/CdS具有优异的光催化活性。此外,该异质结催化剂具有良好的稳定性,经5次循环使用后对RhB降解率仍在75%以上。     

CoO/CdS纳米复合材料的制备及其光催化降解亚甲基蓝的研究

采用物理气相沉积法制备CoO/CdS纳米复合材料,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(E DS)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对其形貌、结构和光吸收性质进行表征,并以亚甲基蓝溶液的光催化降解为探针反应,在可见光下考察CoO/CdS纳米复合材料的光催化性能.结果表明,CoO/CdS纳米复合材料的光催化活性显著高于CdS纳米颗粒,100 min后亚甲基蓝降解率达到92.4％.     

沉积电流对水热电沉积法制备硫/钴/镍/氧/复合物超级电容电极材料的影响研究

采用水热电沉积法,以碳纤维纸为正极、泡沫镍为负极,制备硫/钴/镍/氧超级电容器复合电极材料,研究了120℃下获得的薄膜在不同电流密度下(6m A·cm-2至10m A·cm-2)的形貌、组成、结构和超级电容性能的影响规律。结果表明,随沉积电流密度增大,所获得纳米片交错三维多孔结构形貌越致密,并且发生团聚形成球形颗粒倾向增大。当沉积电流密度为8 mA·cm-2的电极材料在1 A·g-1工作时,循环稳定性是这三种电极材料中最优异的,其质量比电容为127.8 mAh·g-1。循环2800次后,比电容为初始比电容的80%。     

金属有机骨架衍生的自支撑Co9S8/Ni3S2纳米片阵列用于高效电催化分解水性能研究

采用简单、可控的阳离子交换法和水热法在导电基底上成功构筑了具有自支撑纳米片阵列结构的Co_9S_8/Ni_3S_2电催化剂,在碱性电解液(1 mol/L KOH)中,采用三电极体系分别研究了Co_9S_8/Ni_3S_2的电催化析氧和析氢性能。在析氧性能测试中,Co_9S_8/Ni_3S_2/NF电催化剂获取50、100 mA/cm~2的催化电流密度所需要的过电位仅为230、280 mV。而在析氢性能测试中,Co_9S_8/Ni_3S_2/NF电催化剂获取-100 mA/cm~2的催化析氢电流密度所需的过电位仅为129 mV,同时该催化剂表现出了优异的电催化稳定性,其优异的电催化性能归因于其自支撑纳米片阵列结构,可提供更多的活性位点。     

不同形貌的CdS/BiOBr复合物对环己醇中光催化还原CO2活性的影响

利用水热法分别以氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵为形貌引导剂制备出BiOBr纳米片和BiOBr微球，通过水热沉积法将CdS纳米颗粒负载在BiOBr表面。采用SEM、XRD和UV-vis DRS分别对催化剂样品形貌、结构及能带结构进行了表征。可见光作用下在环己醇中光催化还原CO₂对样品的活性进行了评价，结果表明，主要产物为甲酸环己酯(CF)和环己酮(CH),微球结构CdS/BiOBr复合物的催化活性高于片状结构复合物，且重复使用4次后，催化剂的活性没有明显下降。本研究为设计高效转化CO₂的催化剂和反应体系提供了新思路。     

CuS@MnO2核壳材料的制备及其在多巴胺电化学传感器中的应用

通过水热法制备了CuS纳米笼@MnO₂纳米片核壳材料,笼状结构作为支撑载体为材料提供坚固的骨架,避免了片层结构的团聚。将CuS纳米笼@MnO₂纳米片/玻碳电极用于对多巴胺浓度检测,结果表明,CuS纳米笼@MnO₂纳米片/玻碳电极在0.02～8.78μmol/L和13.78～112.78μmol/L两段线性范围内的灵敏度分别为619.9μA/[mmol/(L·cm²)]和318.7μA/[mmol/(L·cm²)]。复合材料电极的灵敏度显著优于单一组分的MnO₂纳米片/玻碳电极和CuS纳米笼/玻碳电极,且具有优异的选择性、重复性以及较好的稳定性。     

聚苯胺/二氧化锰/聚吡咯复合纳米球的制备及其电化学储能性

利用化学合成法成功制备了尺寸分布均一的聚吡咯(polypyrrole,PPy)纳米球，通过酸解法将KMnO₄分解成MnO₂纳米片原位生长在PPy纳米球表面，然后采用稀溶液合成法将聚苯胺(polyaniline,PANI)生长在MnO₂表面，得到PANI@MnO₂@PPy三元复合材料。扫描电子显微镜、透射电镜、拉曼光谱、X射线粉末衍射和X射线光电子能谱证实PANI@MnO₂@PPy成功合成。通过溶液涂覆法，将PANI@MnO₂@PPy三元复合材料制备成电极并测定其电化学储能性，在1 mol·L^-1 Na₂SO₄电解质溶液中，当电流密度为0.5 A·g^-1时，PANI@MnO₂@PPy电极的比电容量约为357 F·g^-1，是MnO₂@PPy电极的1.96倍；当电流密度从0.5 A·g^-1...     

CdS/Nb2O5异质结材料的制备、表征及光催化降解环丙沙星研究

采用水热法制备了CdS/Nb₂O₅纳米复合材料,利用X-射线衍射光谱(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)对制备的材料进行表征。通过可见光下降解环丙沙星评价材料的光催化活性。结果表明,制备的CdS/Nb₂O₅纳米复合材料由CdS纳米颗粒分散于Nb₂O₅纳米笼表面,二者形成紧密的Ⅱ型异质结;CdS的引入增强了Nb₂O₅的可见光吸收性能,同时提高了光生载流子的分离效率;当CdS的含量为15%时,CdS/Nb₂O₅可在60 min实现环丙沙星的高效降解,其反应速率常数是CdS的7.5倍,Nb₂O₅的20倍,空穴是该降解反应的主要活性物种,研究结果为抗生素废水的高效治理提供了一条新思路。