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3-氟-4-氰基苯酚是含氟类液晶化合物。是生产含氟液晶必不可少的中间体。研究了由间氟苯甲醚经-系列化学反应过程制备3-氟—4-氰基苯酚的合成工艺。 相似文献
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本文主要研究通过高效液相色谱法(HPLC)监控3-氟-4-溴苯酚的合成反应过程。首次建立了以HPLC监测3-氟-4-溴苯酚的分析方法。色谱条件:YMC-Pack PRO C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25的混合溶液,柱温为室温,流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm。使用外标法对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析,3-氟-4-溴苯酚峰面积与进样浓度呈线性关系,反应液浓度在0.02~0.20 mg/m L范围内线性关系良好(线性相关系数r=0.9984),加标回收率为97.60%~99.26%,重复进样的平均RSD为0.42%。本文为化合物3-氟-4-溴苯酚建立了一种高效、便捷、准确的分析方法,为3-氟-4-溴苯酚合成工艺的开发奠定了基础。 相似文献
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用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。 相似文献
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从取代苯酚出发,经醚化和酰化,制得取代苯氧乙酰氯,再与3-氟-4-氰基苯酚作用,合成了5种新的取代苯氧乙酸(3-氟-4-氰基)苯酯类化合物。经元素分析、IR、1H NMR及MS确定了新化合物的结构。 相似文献
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介绍了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成工艺,优化出了最佳工艺条件,中间体含量为99%,收率为91%。 相似文献
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以自制的Pd-Fe/TiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对他们的结构进行了表征,证明为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂0.26 g,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。 相似文献
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以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。 相似文献
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介绍了一种液晶中间体3,4,5-三氟苯酚的纯化方法,采用了惰性溶剂共沸精馏的方法分离了液晶中间体3,4,5-三氟苯酚中近沸点杂质。结果表明,该纯化方法能使3,4,5-三氟苯酚的纯度达到99.95%以上。 相似文献
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2,3-二氟-6-硝基苯酚的合成工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了2,3,4-三氟硝基苯在碱性水溶液中制备2,3-二氟-6-硝基苯酚的新工艺,探讨了反应温度、碱量及浓度等对水解反应的影响,获得了合成2,3-二氟-6-硝基苯酚较佳的工艺条件,总收率≥83% 相似文献
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以3,4,5-三氟苯酚、3,5-二氟-4'-烷基联苯为原料,经酚羟基保护反应、丁基锂/碘甲烷上甲基反应、Williamson醚化反应等5步反应最终合成4-[二氟(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)甲基]-3,5-二氟-4'-烷基联苯类化合物。纯化后目标产物的气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为47%,结构经~1HNMR及GC-MS确证。其中,合成2-(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)四氢吡喃适宜的物质的量比为n(2-(3,4,5-三氟苯氧基)四氢吡喃)∶n(丁基锂)=1∶1.2,3,4,5-三氟-2-甲基苯酚和4-溴二氟甲基-3,5-二氟-4'-烷基联苯醚化反应的最优化条件为在DMSO中反应4 h。将该化合物添加到液晶的基础配方中,能降低旋转粘度(γ1),提高液晶的响应速度,增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。 相似文献
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