1,1-环己基二乙酸单酰胺及相关物质的高效液相色谱分析

目的:应用高效液相色谱法对1,1-环己基二乙酸单酰胺(CAM)及相关物质进行分析测定,建立CAM及相关物质的分析方法[1]。方法:采用Agilent(4.6×250mm)SB-C18为分析柱,磷酸水溶液:乙腈=(70:30)为流动相(pH=1.90),流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长210nm。结果:CAM与相关物质分离良好,线性范围分别是CAM:60.184～3.0092×106ng(R=0.9990),CDA:2.0072×102～2.0072×105ng(R=1),CDI:2.012～4.024×103ng(R=0.9989)。结论:该方法简便、快速、分离度高,适合于CAM及相关物质的测定。     

高温液态水中腺苷无催化水解反应动力学

腺嘌呤作为一种重要的化工原料，已广泛应用于医药、有机合成等领域，目前腺嘌呤采用丙二酸二乙酯与甲酰胺缩合反应合成，环境污染较大。为实现腺嘌呤生产的绿色化，同时探索腺苷中C-N断裂的机理，开展了在高温液态水中无催化腺苷水解反应的研究，考察了高温液态水中初始浓度、搅拌速率、温度对腺苷水解的影响，研究了150～190 ℃下腺苷的水解反应动力学，在假设反应为零级反应的情况下拟合得到了各温度的反应速率常数，并得出活化能为174.1 kJ•mol-1。实验结果表明，高温水解中腺苷无催化水解制备腺嘌呤是可行的，而且产率较高。     

高温液态水中甜高粱渣半纤维素水解及其机理

为了回收甜高粱渣中的半纤维素衍生糖并了解其水解机理,在自行设计的Flowthrough反应器中对甜高粱渣进行了高温液态水水解,分别考察了不同反应温度和反应液流量下水解液中产物的生成情况。研究表明,相对葡萄糖和阿拉伯糖而言,木糖的生成受反应温度和反应液流量影响更大。温度高于195 ℃时糖降解加剧,总木糖浓度不断降低;低流量（5 ml?min-1）条件下生成的木糖不能被及时排出而进一步降解。通过产物分析可知,甜高粱渣半纤维素中含有典型的O-乙酰基-4-O-甲基葡萄糖醛酸基阿拉伯糖基木聚糖结构,木糖、葡萄糖、阿拉伯糖、各种低聚糖、乙酸和葡萄糖醛酸等是半纤维素水解的直接产物,糠醛和5-羟甲基糠醛等是糖类的降解产物, 甲酸等小分子酸是它们的进一步降解产物。     

高温液态水中2,6-二氟苯腈水解反应动力学

为了开发2,6-二氟苯甲酰胺的绿色制备工艺以及探讨高温液态水中腈类物质的水解规律,研究了高温液态水中2,6-二氟苯睛无催化水解反应动力学.系统地研究了不同初始浓度、不同温度下2,6-二氟苯腈、2,6-二氟苯甲酰胺的水解反应动力学以及2,6-二氟苯甲酸的脱羧反应动力学.采用一级串联反应动力学方程拟合2,6-二氟苯腈的水解...     

江苏连云港1,1-环已基二乙酸单酰胺技改项目

正江苏春晓医药化工科技有限公司在连云港拟建年产5000吨1,1-环已基二乙酸单酰胺技改项目,项目目前正在环评中。     

3,5-二氨基-1,2,4-三唑二硝酰胺盐合成、晶体结构及性能

为了开发性能优异的新型二硝酰胺含能离子盐,采用3, 5-二氨基-1, 2, 4-三唑、硫酸和二硝酰胺铵为原料合成3,5-二氨基-1,2,4-三唑二硝酰胺盐(DATrZDN),并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征。培养了DATrZDN的单晶并通过X射线衍射仪测定了晶体结构,结果表明其晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为:a=1.332 0(4) nm,b=1.759 3(6) nm,c=1.422 9(4) nm,β=107.524(5)°。采用Gaussian 09程序和Kamlet-Jacobs爆轰方程分别计算了DATrZDN生成热和爆轰性能,生成焓为-164.7 kJ×mol~(-1),爆速8.404 km×s~(-1),爆压31.36 GPa,爆热5275 kJ×kg~(-1)。利用差示扫描量热法和热重分析法考察了DATrZDN的热性能,熔点为163.2℃,热分解温峰为188.6℃,热稳定性较好。     

10%二卤代吡唑酰胺与2%甲维盐悬乳剂的制备

[目的]制备10%二卤代吡唑酰胺与2%甲维盐悬乳剂。[方法]通过复配筛选法得到10%二卤代吡唑酰胺与2%甲维盐悬乳剂的增效配方。[结果]二卤代吡唑酰胺20%,黄原胶0.1%,L100 6%制得悬浮剂,甲维盐4%,乙二醇8.0%,黄原胶0.1%,L100 4%制得水乳剂。然后将两者按1:1比例混合制得悬乳剂。[结论]该悬乳剂在p H=5.0~7.0条件下产品各项指标符合悬浮剂的要求。     

高温液态水中固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化果糖制备5-HMF

采用共沉淀-浸渍法制备了SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体酸催化剂,利用FT-IR,XRD,Hammett指示剂等分析方法对催化剂的结构及酸性进行了表征。在高温液态水中,以制备的SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体酸为催化剂,研究了果糖脱水制备5-HMF的反应。在反应温度为220℃、反应时间为30 min、催化剂用量为果糖用量的5 wt.%的条件下,5-HMF的产率最高达76.8%。果糖降解的活化能为42.44 k J/mol。     

硫酸水解-高效液相色谱法定量测定低聚木糖

建立了一种基于硫酸水解-高效液相色谱法测定低聚木糖产品中低聚木糖含量的简捷方法。经过优化实验,硫酸水解的条件:硫酸质量分数6.0%、反应温度100℃、反应时间60 min;高效液相色谱测定的条件:色谱柱Bio-Rad Aminex HPX-87H、流动相5 mmol/L H₂SO₄、洗脱流速0.6 mL/min、柱温55℃,采用外标法和峰面积积分法测得样品中低聚木糖质量分数为39.94%,重复性好,标准差为0.36%。     

稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素的研究

对稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素进行了研究.考察了固液比、稀硫酸质量分数、反应温度、反应时间对半纤维素水解的影响.采用正交实验法,以总还原糖含量为考察指标,对实验结果进行直观和方差分析,探讨稀硫酸催化水解半纤维素的最优反应条件.结果表明,稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素以固液比(质量体积比)1:10、稀硫酸质量分数25%、反应温度95℃、反应3h为最优条件,在此条件下,10g稻草秸秆粉末水解得到总还原糖2.704g,总还原糖收率达94.9%.     

玉米秸秆稀硫酸水解研究

采用热磨方法对玉米秸秆进行预处理,再经稀硫酸催化加压水解,制得玉米秸秆水解液。结果表明:以热磨预处理后的玉米秸秆为原料制得的水解液中还原糖浓度为 4%~5.5%,还原糖得率为 60%~75%,较未经预处理的玉米秸秆水解液还原糖得率提高约 50%。     

木糖渣稀酸水解制取还原糖条件的研究

在高温条件下通过对木糖渣稀硫酸水解的研究,探讨了影响水解还原糖产率的因素如固液比、硫酸浓度、时间和温度,得到了水解还原糖的较优条件是固液比为1：15（质量体积比）,硫酸浓度为8%,反应温度为120℃,反应时间为120min。在此条件下,得到还原糖产率为45.6%。证明通过稀酸水解处理木糖渣是一条重要和环境友好型的途径。     

皇竹草稀硫酸预处理研究

研究了中低温稀酸预处理对皇竹草化学组成变化、纤维素酶水解得率与总糖得率的影响,并采用扫描电镜(SEM)对皇竹草纤维结构变化进行了分析.结果表明,随着硫酸浓度的增大、温度的升高和时间的延长,半纤维素含量大幅度降低,且预处理后纤维素酶水解得率也逐渐增大.较好的预处理条件为100 g皇竹草原料,在固液比1:5(g:mL)条件下,用质量分数4.0%硫酸在温度110 ℃下,经过8 h预处理后,纤维素保留率为87.48%,半纤维素水解率为93.68%,所得固体渣经纤维素酶水解72 h后得率为86.3%(纤维素酶用量40 FPIU/g,以纤维素质量计),100 g原料可得到总糖量为54.53 g.预处理后皇竹草纤维表面和细胞壁受到破坏,表面积增大,有利于纤维素酶水解作用的进行.     

高温高压水中乙酸苯酯无催化水解反应动力学

测定了乙酸苯酯在高温高压水中(压力15MPa,温度152-216℃)的水解反应动力学数据。结果表明在无任何外加催化剂的情况下,乙酸苯酯能够顺利进行水解反应。随温度升高,反应速率迅速增大,选择性从不足50％提高到80％以上。拟合得到反应活化能为67．77kJ/mol。     

Degradation Kinetics of Xylose and Glucose in Hydrolysate Containing Dilute Sulfuric Acid

In preparation of fuel alcohol from biomass as feedstock, hydrolysis with dilute acid as catalyst is one way to produce fermentable saccharide, xylose and glucose. However, the acid is also the catalyst in degradation of xylose and glucose and the yield of sacchride is dependent on the kinetic behaviors of saccharide. The degradation kinetics of xylose and glucose in the hydrolysate was investigated under the conventional process conditions of hydrogen ion concentration from 0.05 to 0.2 mol/L and temperature from 150 to 200℃. With a numerical calculation method, the kinetic parameters were estimated, and the activation energy of xylose and glucose in the degradation reaction was obtained. The kinetic equations correlating the effect of hydrogen ion concentration on the rate constants of degradation reaction were established. Comparison between the calculated results from the equations and experimental ones proved that the established kinetic model could satisfactorily predict the degradation behavior of xylose and glucose in the acidic hydrolysate.     

微波助离子液体中松木屑稀酸水解性能的初步研究

研究以松木屑为原料,稀硫酸为催化剂,在[Bmim]Br离子液体介质中,用微波辐射加热促进纤维素的水解;探索微波的辐射功率、辐射时间、辐射温度以及离子液体加入量等因素对还原糖收率的影响。结果表明：在微波功率为600 W,微波时间为70 min,微波温度为85℃,离子液体[Bmim]Br的加入量为10 mL时,还原糖收率较高;与传统加热方法相比较,采用微波辐射加热能够显著提高还原糖收率。     

液体硫酸铝沉淀法除铁

采用有机沉淀剂A作为沉淀剂,用沉淀的方法来除去液体硫酸铝中的铁,达到提纯液体硫酸铝的目的。对于操作过程中的沉淀剂加入量、操作温度和反应时间进行了条件试验。在沉淀剂A的溶液和硫酸铝溶液质量比为8×10-2、操作温度为25℃、反应时间为60~75 min时,液体硫酸铝(ρ为80 g/L)中铁含量小于30.0×10-6(质量分数)。     

Degradation Profiles of Non-lignin Constituents of Corn Stover from Dilute Sulfuric Acid Pretreatment

Corn stover was separated into four derived streams: ethanol extractives (EE), hot water extractives (HWE), extracted cellulose, and extracted hemicelluloses. They were separately treated with 0.75% dilute sulfuric acid at 180°C for 40 minutes. Over 100 degradation products were separated and identified using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and liquid chromatography (LC). These products contained compounds from several chemical classes, including sugars, aromatics, carboxylic acids, furans, alcohols, aldehydes, and cyclenes. Itaconic acid, succinic acid, fumaric acid, azelaic acid, DL-isoborneol, and 3-methyl-2-furoic acid were detected in the dilute sulfuric acid pretreated corn stover for the first time. Potential microbial fermentation inhibitors and valuable chemical building blocks were evaluated. In an effort to identify and develop inhibitors which are useful for controlling and improving the lignocellulosic biorefinery process, how they originated from the corn stover constituents was examined.