6-（6-（2-甲基-2H-四唑-5-基）吡啶-3-基）-2-（2-（甲磺酰基）乙基）酞嗪-1（2H）-酮的合成

以6-溴-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮和5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶为起始原料,经硼酸酯化和Suzuki偶联反应合成了6-(6-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶-3-基)-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮,收率为67.0%,产物的结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS得到确证。     

2-（2-噻吩）乙胺合成工艺研究

研究了2-（2-噻吩）乙胺的合成工艺.噻吩甲醛与丙二酸经Knoevenagel-Doebner缩合生成3-（2-噻吩）丙烯酸,收率87%.3-（2-噻吩）丙烯酸与氯化亚砜和氨作用生成3-（2-噻吩）丙烯酰胺,收率91%;铜盐催化下用水合肼还原3-（2-噻吩）丙烯酰胺生成3-（2-噻吩）丙酰胺,收率99%;3-（2-噻吩）丙酰胺经Hoffman降解得2-（2-噻吩）乙胺,收率64%.由核磁共振氢谱、质谱和液谱对产物及中间体的结构和纯度进行了表征.     

1-（2-呋喃基）-2-丙酮的合成

1-（2-呋喃基）-2-丙酮具有水果、辛香、焦糖样和小萝卜样的香气。以糠醛为原料,将其与硝基乙烷缩合得到2-（2-硝基-1-丙烯基）呋喃,然后用硼氢化钠还原得到2-（2-硝基-1-丙基）呋喃,最后采用Nef反应,得到1-（2-呋喃基）-2-丙酮。所有产物的结构通过IR和1H NMR进行了表征。该合成路线原料易得,操作简便,三步反应总收率可以达到54%。     

（S）-（＋）-2-氨基丙醇制备进展

综述了制备(S)-(+)-2-氩基丙醇的各种方法.认为用改性的NaBH4还原L-a-氨基丙酸合成(S)-(+)-2-氨基丙醇,具有降低生产成本的潜力.用KBH4的BER树脂和硼氢化四甲基铵还原L-a-氮基丙酸酯制备(5)-(+)-2-氨基丙醇,收率高,成本低,具有工业化价值.     

N-（2,6-二甲苯基）-2-（1-哌嗪基）乙酰胺纯化工艺研究

N-（2,6-二甲苯基）-2-（1-哌嗪基）乙酰胺合成过程中,会同时有产品及哌嗪双取代副产物生成,通过研究两者在常规溶剂中的溶解度,利用溶解度差异,选用乙醇对产品进行纯化,革除了原有不适于工业化规模生产的乙醚重结晶纯化工艺。     

（S）-5-苄基-2，2，3-三甲基-4-硫咪唑烷酮的制备方法

成功研究了以P2S5／Al2O3体系作为硫代试剂，将（S）-5-苄基-2，2，3-三甲基-4-氧咪唑烷酮转化为（S）-5-苄基-2，2，3-三甲基-4-硫咪唑烷酮的方法，且反应条件温和，收率较高。     

N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的合成

以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺,产率为62％。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。     

5-（3-甲基-2-呲啶）-亚甲基若丹宁合成与钯的改进FIA光度法

合成了试剂5-（3-甲基-2-呲啶）-亚甲基若丹宁（MPMR）,研究了其与钯的显色反应最佳条件。利用自制的流动比色装置,尝试了一种新的流动注射光度检测技术,一次注样便产生两峰一谷响应曲线,使分析灵敏度大幅度提高。在pH值为3．5～6．5介质中MPMR和Pd^2＋生成摩尔比为2：1配合物,λmax=436nm,ε=8．79×10^4L／（mol·cm）,进样频率120次／h,钯含量在0～1．4,μg／mL范围内符合比耳定律。该方法用于钯溶化剂中钯的测定,结果满意。     

1-（4-吡啶基）-2-丙酮合成工艺的改进

改进了1-（4-吡啶基）-2-丙酮的合成工艺。以4-甲基吡啶为起始原料,经酰化、加成及水解反应制得1-（4-吡啶基）-2-丙酮,总收率为75．1％。目标产物的光谱数据与文献报道一致。改进后的合成方法操作简便,原料价廉易得,更适合工业化生产。     

（S）-2-氯丙酸脱卤酶发酵条件优化

以对（S）-2-氯丙酸有高效脱卤能力的菌株S4为研究对象,对其发酵产酶条件进行了研究。研究了各种碳源、氮源对产酶的影响,确定培养基组成为：葡萄糖10g／L,尿素0．5g／L,Na2HPO4·12H2O3．2g／L,KH2PO41．5g／L,MgSO40．098g,L。摇瓶培养优化后条件为：接种量5％,培养基初始pH7．0,培养温度30℃,摇床转速180r／min,装液量20％。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成与表征

探讨了合成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的新工艺路线,即以L-脯氨酸为原料,经N-氯乙酰化、羧基氨基化和酰胺脱水反应合成目标化合物。目标化合物及各中间体的结构采用1HNMR和MS进行了确定。此外,详细研究了反应条件的影响,得到了优化的反应条件。目标产物的总收率可达42.3%。该合成路线具有原料便宜易得、操作简单、条件温和等优点,具有很好的市场应用前景。     

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构

基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.86...     

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈的合成探讨

通过对2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈合成方法及重要中间体2-氰甲基-4-(2,6-二氟苯基)噻唑合成的探讨,综合考虑原料来源、工艺难易等因素,得到一条比较合理的合成路线。     

1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑的合成研究

以乙醇胺为起始原料,经三甲基氯硅烷保护制得2-(三甲基硅氧基)乙胺,再经与二硫化碳反应,再与溴乙烷缩合得到N-(2-三甲基硅氧乙基)二硫代氨基甲酸乙酯、然后再与叠氮化钠成环反应合成了1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑.用三甲基氯硅烷作为乙醇胺的羟基保护试剂,保护和脱保护具有反应条件温和、收率高等 优点,反应总收...     

2-（2-氯乙氧基）乙醇的制备方法

二-（2-羟乙基）醚（俗称二甘醇）在甲苯中与偏硼酸酐反应得到偏硼酸三-（2-羟乙氧基-1-基）乙酯,再经氯化亚砜处理得到偏硼酸三-（2-氯乙氧基-1-基）乙酯,最后水解得到目标产物2-（2-氯乙氧基）乙醇。该工艺原料易得、操作简便、条件温和。最后总收率（以二甘醇计）达到68．3％。     

S-（-）-奥美拉唑钠的合成研究

5-甲氧基-2-[[（4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基）甲基]硫基]-1H-苯并咪唑与过氧化羟基异丙苯反应制得S-（-）-奥美拉唑,再与氢氧化钠反应合成产品S-（-）-奥美拉唑钠。