HPLC法测定富马酸喹硫平片含量的不确定度分析

HPLC法测定富马酸喹硫平片的富马酸喹硫平含量,分析和评定不确定度来源,控制实验误差。按照2020年版《中国药典》中富马酸喹硫平片含量测定方法,通过建立数学模型,分析、量化各实测数值不确定度分量,最终合成标准不确定度,得出不确定度报告。HPLC法测定富马酸喹硫平片的富马酸喹硫平含量扩展不确定度为1.3308%(K=2),测量不确定度报告为(101.6±1.3308)%,K=2。本次试验数据的不确定度科学、可靠、完整,可为HPLC测定其它药物的含量方法提供参考。     

HPLC法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定泛昔洛韦片有关物质的方法。色谱柱为Agilent(C185μm,4.6mm×250mm),乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为221nm。该方法简便,准确,专属性强,可用于泛昔洛韦片中有关物质的测定。     

HPLC法测定罗氟司特片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定罗氟司特片有关物质的方法。方法采用Inertsil-C18（57m,4．6＊250mm）色谱柱,检测波长215nm,柱温为30℃,流速为1．0m／／min,进样量为20扯1,流动相为乙腈一水（用稀磷酸调节pH值至4．0）（48：52）。结果在该色谱条件下,罗氟司特与各杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的有关物质

目的：建立HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用PhenomenexLunaCl8（2）（4．6×250mm,57m）色谱柱,以乙腈-水（20：80）（用磷酸调节pH值至1．8）为流动相A,乙腈-水（35：65）（用磷酸调节pH值至1．8）为流动相B;流速为1．0ml／min;检测波长为230nm;柱温为30℃。结果：该色谱条件下,盐酸西替利嗪与各杂质完全分离,辅料不干扰有关物质测定。结论：采用HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

富马酸喹硫平骨架缓释片的研发

以HPMC为骨架缓释材料,乳糖为填充剂,枸橼酸钠为pH调节剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用单因素试验和正交实验设计方法,通过f2相似因子和累积释放度综合评分进行评价,最终确定富马酸喹硫平缓释片的处方组成为:富马酸喹硫平230 g,HPMC K100Lv 180 g,HPMC K4M 60 g,乳糖50 g,柠檬酸钠75 g,硬脂酸镁6 g。自研缓释片释放行为与原研制剂一致(f2≥50),且符合Higuchi模型和Ritger-Peppas方程,表明药物释放机制是扩散与溶蚀并存的双重机制。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

HPLC法测定左旋多巴片的有关物质

色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250mm×4.6mm,5um),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,在流速为1mL/min,检测波长280nm,柱温25℃,进样量20ul条件下测定左旋多巴片的有关物质。结果表明,本方法专属性强、灵敏、重现性好、准确度高,可用于左旋多巴片有关物质检测及质量控制。     

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用Welchrom-C1B（57m,4．6＊250rnm）色谱柱．梯度洗脱;检测波长286nm柱温为50℃,流速为1．5ml／min,进样量为20ul,溶剂为乙腈一水（1：3）。结果：在该色谱条件下,盐酸多奈哌齐与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

HPLC自身校正因子法测定吡嗪酰胺片有关物质

目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定吡嗪酰胺片有关物质。方法：色谱柱：Ultimate Polar-RP,4.6*150 mm,5μm;柱温30℃,检测波长为268 nm;流动相：p H 3.0缓冲盐溶液-乙腈-四氢呋喃=1000∶10∶1,用校正因子自身对照法。结果：吡嗪酰胺与杂质A与杂质B分离度均大于1.5,呈良好线性关系,杂质A回收率为100.5%～102.0%,杂质B回收率101.3%～103.1%,精密度良好,重复性良好,在酸、碱、氧化、光、热和湿等条件下的各强制降解实验中,空白样品在主峰及各杂质保留时间处没有显著干扰,稳定性好。结论：该方法灵敏,专属性好,稳定可控,可用于吡嗪酰胺片有关物质的分析研究。     

高效液相色谱法测定6-APA的相关物质

采用高效液相色谱法测定6-APA中可能存在的杂质。方法按照《中国药典》2010年版。流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液乙腈（80∶20）,稀释液为pH=5.5的磷酸盐缓冲液,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果表明,该检测方法具有较强专属性,线性很好,杂质A、B的相关系数分别为0.999 4、0.999 1,准确回收率分别为98.1%、95.8%,定量限分别为9.992 6×10-8、1.004 8×10-7,检测限分别为3.330 9×10-8、3.349 1×10-8,杂质的相关条件符合规定。该方法简便、易行,结果准确。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。     

HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质

采用HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质.色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.3％磷酸水溶液—乙腈—四氢呋喃(60∶30∶10),流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm.结果表明,三氟柳与各杂质及降解产物分离良好,在0.081～0.81 mg·mL-1范围...     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质

采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

HPLC法测定盐酸左布比卡因有关物质及对映体纯度

采用高效液相色谱法,以Dikma Platisil ODS柱测定盐酸左布比卡因有关物质,以研创MCDP手性柱测定盐酸左布比卡因对映体纯度.结果表明,盐酸左布比卡因与其中间体及降解产物之间分离良好;盐酸左布比卡因与其右旋对映体可完全分离(R＞1.5).该方法快速简便、准确可靠,可用于盐酸左布比卡因的质量控制.     

HPLC测定甲钴胺中的有关物质

建立了高效液相色谱法测定甲钴胺有关物质的方法,并对该方法进行了详细的方法学验证,结果表明HPLC法为测定甲钴胺有关物质的有效方法。