饼干中香兰素含量的测定

采用紫外一可见分光光度法测定了饼干中香兰素的含量。其最大吸收波长为435．0nm,吸光度与香兰素含量呈正比,建立线性方程：y=7．49342x＋0．0013（r=0．9997）,线性范围为0．0104-0．1652g／L,加标回收率为99．6％,RSD为0．36％。该方法简便快速、结果可靠,适用于测定饼干中香兰素的含量。     

基于磷酸香兰素比色法的脂质测定条件优化

为优化检测脂质的磷酸香兰素比色法,研究了氯仿甲醇比例,香兰素含量,磷酸含量,磷酸香兰素溶液用量以及反应时间等所需测定条件对脂质检测的影响。结果表明,氯仿甲醇的最佳比例为V(氯仿)∶V(甲醇)2∶1;磷酸香兰素溶液中香兰素含量1.2 g/L,磷酸含量为51%为最佳,该溶液最佳用量为3 mL;酸热反应5 min,磷酸香兰素反应5 min为最佳。优化后的方法磷酸香兰素溶液用量减少了2 mL,检测时间缩短了15 min,检测效率提高了150%。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

气相色谱测定香兰素标准物质中乙醇残留方法学研究

目的建立了一种香兰素中残留有机溶剂乙醇含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法对香兰素中乙醇的含量进行了测试;并参照《中国药典》;2010版附录中XIXA和有机溶剂残留的指导原则对测定方法精确性、准确度等方面进行了评价。结果线性和范围:0.0107~0.1495mg/mL,R2=0.9995;重复性:SD(%)=0.61%,平均回收率99.42%;稳定性:样品在12 h内主峰面积稳定,RSD(%)=0.88%;耐用性:检测器、进样口温度、柱温在温度上波动±5℃对测试影响较小。结论经方法学验证,该法简便快捷灵敏度高结果准确,适用于香兰素中乙醇的检测。     

超临界流体用于萃取香精

<正> 使用超临界CO_2可得到较高纯度的香精萃取物,其中香兰素的含量可达36%;而用乙醇萃取法,其萃取物中香兰素含量约为20%。上月在佛罗里达州奥兰多美国化学工程师协会举行的春季全国会议上,宾夕法尼亚州立大学化学工程教授Paul Barton报道,因为回收香子兰豆中97%的香兰素的过程是在环境温度附近进行的,故具有香气和香味的化合物得以保存。     

大孔吸附树脂对发酵液中香兰素的吸附效果

从10种树脂中筛选出1#树脂,对发酵液中香兰素进行提取精制,考察了1#树脂的吸附、解吸效果及影响因素。静态实验表明,1#树脂对香兰素吸附容量为89.63mg(香兰素)/g(干树脂),最佳吸附pH=6.0,当发酵液体积为20mL〔ρ(香兰素)=5g/L〕时,树脂投加质量为1g,吸附时间为1h左右,吸附等温线服从Freundlich型吸附。洗脱剂为无水乙醇,洗脱率为66.43%。动态实验确定吸附流速为2BV/h,洗脱流速为1BV/h,在该条件下洗脱峰集中,香兰素总收率为64.35%,所得产品中香兰素的平均质量分数为92%。     

离子液体萃取-离子色谱法分析食品中的香兰素

建立了离子液体{氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omim]Cl)}水溶液萃取-离子色谱法检测食品(饼干、巧克力)中香兰素、乙基香兰素的方法。研究了离子液体水溶液的浓度、萃取时间、固液比等因素对萃取效率的影响;优化了离子色谱同时分析测定香兰素、乙基香兰素的最佳色谱条件。在最优条件下,离子液体对香兰素、乙基香兰素的萃取效率在80%以上。该方法具有较低的检出限,回收率为83.48%～113.26%,可用于实际食品样品的检测。     

香精香料信息18则

1．用高效液相色谱(HPLC)法测定发酵培养液中香兰素的含量 中国Zhou Qingli等人在《色谱》杂志2004，22(3)，295页上用中发表的章报道作用HPLC方法测定发酵培养液中香兰素含量。     

可溶性铜盐配合物Cu(OH)42-氧化扁桃酸制备香兰素

以可溶性铜盐配合物Cu(OH)2-4作为氧化剂,选择性氧化扁桃酸制备香兰素。当二价铜盐Cu SO4·5H2O与扁桃酸的摩尔比值为2.5,体系p H=13.5,温度为95℃,反应时间为8 h,香兰素收率可达95.6%。二价铜盐在H2SO4溶液中由H2O2氧化Cu2O再生,再生后的二价铜盐的活性无明显下降,10次循环后香兰素的收率仍可达95.4%。     

用反相高效液相色谱分析香兰素和邻香兰素

<正> 香兰素是食品及饮料中常用的香料之一,同时也可用作合成药物的中间体。在人工合成的香兰素产品中常常由于混有与其性质极为相似的异构体——邻香兰素而影响其香味和色泽,造成香兰素产品质量下降。为了在工业上寻找更好的合成路线和经济上合理的分离提纯方法,就需要一种能够对它们的含量进行准确、快速测定的分析方法。根据文献报导,香兰素与杂质可以使用紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。样品先用NaOH进行碱化,经高速离心沉淀大部份有机酸、极性杂质,再用乙酸乙酯提取氯霉素。提取物在流动相V（甲醇）：V（水）（0．2％磷酸氢二铵缓冲液）=40：60的条件下,在波长278nm处测定氯霉素。本方法最低检出浓度为0．01ttg／g,在0．1～10μg／mL范围内,线性方程为y=60．404x＋2．5945,相关系数R^2=0．9993。加样回收率为82．9％～86．7％,RSD为5．1％～6．0%。本方法适于蜂蜜中氯霉素残留的监测。     

高效液相测定沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立沙棘果皮中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Nova-Pack型C18柱,乙腈-甲醇-水-醋酸铵（65∶20∶15∶0.5）为流动相,检测波长为210nm;流速0.6mL/min。熊果酸回归方程为y=74.0x＋9.12,r=0.9995,线性范围0.11～10.64μg/mL,齐墩果酸回归方程为y=61.6x＋7.40,r=0.9992,线性范围0.12～12.36μg/mL。沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的平均含量为1.187mg/g和0.352mg/g,平均回收率为100.3%、100.5%（n=3）,RSD分别为1.47%、1.50%（n=3）。该方法可同时测定沙棘果皮中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于药材质量控制。     

均匀设计优化制备电子封装用单组分加成型液体硅橡胶

通过均匀设计方法对电子封装用单组分加成型液体硅橡胶的制备进行了优化,采用Excel软件对均匀设计试验结果进行了回归分析。结果表明：测试指标（y）与含氢硅油（x1）、硅树脂（x2）、白炭黑（x3）和增粘剂（x4）用量之间满足线性回归方程Y=-112．545-6．932x1＋26．932x2＋1．25x3＋6．477x4,其复相关系数R=0．981,分析了各因素对测试指标的影响程度。在此基础上,优化得出了电子封装用单组分加成型液体硅橡胶的配方为：乙烯基硅油100．00g,含氢硅油5．60g,硅树脂8．50g,白炭黑3．50g,增粘剂2．90g,二氧化钛2．00g,铂催化剂0．05g,抑制剂0．10g。     

胶束分光光度法测定茶叶中微量铝含量

在pH=5.0的乙酸-乙酸钠条件下,铝-铬天青S-乙二醇形成三元配合物。测定在最的吸收波长为549 nm处,对浓度在0～7μg/mL范围内的铝标准溶液的吸光度进行测定,结果表明：三元配合物吸光度与铝标准溶液浓度有良好的线性关系,标准工作曲线回归方程为y=0.1519x-0.0371,线性相关系数R2=0.9956,相对标准偏差RSD为2.31%。该法操作简单,显色灵敏、稳定、精密度高。适用于茶叶中铝含量测定的要求。     

邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁

研究了邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁的方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,以邻二氮菲为显色剂,可于510nm处测定土壤中铁的含量,铁含量在0～4mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为y=0.377x+0.0022,相关系数γ=0.9989,表观摩尔吸光系数     

微波促进硫酸氢钠催化合成香兰素1.2-丙二醇缩醛

在微波辐射条件下,香兰素与1,2-丙二醇在硫酸氢钠的催化下,合成了香兰素丙二醇缩醛。探讨了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对反应的影响。适宜反应条件为:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)=2.2,20 ml环己烷作带水剂,3.0 g/mol硫酸氢钠作催化剂,辐射功率500 W,辐射时间10 min,香兰素转化率可达68.2%。结果表明,微波辐射与催化剂联用,可大大缩短反应时间,反应过程环保简便。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

紫外分光光度法测定赛北紫堇中总生物碱含量

以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法在410 nm处测定赛北紫堇中总生物碱含量。结果表明,测定在6.48～38.88μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:y=0.00825x-0.00200,R2=0.99979(n=7),平均加标回收率为101.70%,相对标准偏差(RSD)为3.19%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定赛北紫堇总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。