气相色谱法测定汽油中含氧化合物的研究

应用气相色谱分析技术对汽油中含氧化合物（醇类和醚类）含量的分析方法进行了研究,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对方法的准确度和精密度进行了验证,结果表明,采用气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。     

气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

多维气相色谱法测定清洁汽油中的含氧化合物

研究了多维气相色谱分析技术检测含有内标物MTBE（甲基叔丁基醚）汽油中含氧化合物（醇类和醚类）的方法。通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行验证,结果表明,该方法具有很好的精密度,加标回收率在90％-102％之间,样品分析周期为20min。由此可见,采用多维气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物。     

中心切割气相色谱法测定汽油中的含氧化合物

采用安捷伦中心切割技术(Dean Switch),建立了一种测定汽油中含氧化合物的分析方法。该方法先将汽油样品通过非极性色谱柱DB-1,利用中心切割模块使得非极性柱中的极性含氧化合物和部分轻烃切割至强极性柱CP-lowox中进行分析。该方法避免了汽油中烃类物质对含氧化合物测定的干扰，同时对该方法的精密度和准确度进行了分析验证，结果表明，此方法较NB/SH/T 0663检出限更低，精密度更高，是一种准确可靠的分析方法。     

汽油中含氧化合物的检测与研究

采用Rtx-TCEP(60 m×250μm×0.4μm)与DB-1(30 m×250μm×0.5μm)常见的毛细管色谱柱和Deans switch微板流路控技术建立了一种全新的分析汽油中含氧化合物的二维气相色谱法。用该方法分析汽油中0%～10%的含氧化合物,各物质校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.2%;车用汽油实际样品测定结果和SH/T 0663标准方法测定结果一致。该方法是车用汽油中含氧化合物含量测定的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。     

二维色谱测定石脑油中微量含氧化合物

文章采用二维气相色谱测定石脑油及乙烯裂解装置原料中微量含氧化物的含量。二维中心切割(heart-cutting)技术样品中的氧化物组份在非极性柱上预分离后,被切割到极性柱上继续分离,氢火焰离子化检测器检测含氧化合物含量。该方法操作简单,分析时间在20 min以内,重复测定结果的相对标准偏差小于1.8%,方法准确可靠。     

气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量

本文论述了利用气相色谱法检测石脑油中含氧化合物的方法,考察了无阀切换技术、分离模式的设计、操作条件的优化等方面的问题。提出利用多维气相色谱法,采用一根非极性柱和一根极性柱进行独立和串联分离,通过改变辅助载气压力的无阀切换方式进行柱分离,应用双FID检测器进行信号检测,数据利用Agilent的chemestation工作站采集和输出。该方法操作简单,分析时间在23 min以内,重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,标准加入回收率在95～105%范围内,方法准确可靠。     

气相色谱法分析汽油中的含氧化合物

利用气相色谱技术找出测定汽油中某些含氧化合物的操作条件。     

采用串联双柱-反吹气相色谱系统测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱-反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离,通过切换六通阀反吹放空重组分,使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱,芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件,以丁酮为内标物,通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93.8%~99.1%,方法的相对标准偏差(RSD)≤2.45%。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

中红外光谱法测定汽油中含氧化物含量

利用IROX2000傅里叶红外光谱仪测定汽油中的含氧化物（醇类和醚类）,选用直馏汽油、重整汽油、催化裂化汽油等基础汽油配制36组不同浓度、不同含氧化物组分的标准样品,对成品汽油和配制的含氧汽油中的氧含量进行测定,并与气相色谱方法对比,验证了中红外光谱法测定汽油中含氧化物含量的可靠性.实验证明,中红外光谱法具有分析快速、重复性好、分析成本低等优点.     

多维气相色谱法测定车用汽油含氧化合物方法改进研究

一直以来车用汽油中含氧化合物分析基本均采用ASTMD4815或SH/T0663的方法,但随着车用汽油产品标准GB/T17930-2006版的出台,ASTMD4815和SH/T0663两种方法存在着部分含氧化合物分离效果较差、甲醇检测限达不到要求的问题,因此该分析方法迫切需要改进。该文提出采用多维气相色谱,利用经过硅烷化处理后的约1mTCEP微填柱和30mHP-1弹性毛细管柱,TCD和FID双检测器进行样品分离及检测,经过对柱系统和操作条件的优化,可准确地分析车用汽油中C1～C4醇类和醚类含氧化合物,甲醇检测限达到0.05%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)≤0.827%,标准样品回收率在90%～110%之间。     

石脑油中微量含氧化合物测定气相色谱条件的研究与探讨

应用Agilent7890 plus气相色谱仪(配有FID),把一根30 m×0.53 mm×0.88μm,HP-1毛细管色谱柱和一根10 m×0.53 mm×10μm,LowOx毛细管色谱柱串接,使得含氧化合物能和石脑油中其它组分完全分离,通过对进样方式、阀切换时间、程序升温等色谱操作条件进行实验和探讨,解决了石脑油中微量含氧化合物的测定难题。在30 min的时间内完成石脑油中微量含氧化合物含量的测定。文章主要讨论石脑油中甲基叔丁基醚含氧化合物,方法具有较高的重复性和准确性。     

汽油中硫化物分析方法的研究

采用气相色谱-硫化学发光检测器联用技术,建立了催化裂化汽油和焦化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法,并考察了色谱条件对不同汽油中各种硫化物分离的影响,对汽油中80余种硫化物进行了定性。该方法具有很好的重复性和准确度,同时对实际样品进行了分析,认为该方法切实可用。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定加油站工作场所空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的浓度

采用气相色谱-质谱联用仪对汽油、柴油进行定性分析,识别其可能产生的危害因素;建立加油站工作场所空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸-气相色谱分析方法,以HP-5毛细管柱为色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法测定空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的浓度。该方法操作简便,检测结果准确可靠、精密度好。     

轻汽油醚化产物的气相色谱分析

采用PONA柱和一段极性毛细柱串联而成的毛细管色谱柱分析轻汽油及其醚化后产物的全组成,该方法的相对标准偏差为3.33%,主要组分的相对误差为0.99%。该分析方法具有准确、快速、操作简单等优点。     

气相色谱法测定甲醇汽油中甲醇含量方法研究

为了提高车用汽油中甲醇含量测定的准确度和精密度,以丁酮作为内标物,用气相色谱内标定量法测定甲醇汽油中的甲醇含量,并确定了最佳实验条件,同时对该方法的准确度和精密度进行了验证.结果表明在柱温60℃、进样口温度200℃、检测器温度250 ℃的条件下,色谱分离效果好,且测定结果具有检测范围宽和重复性好的特点,回收率达96%～...     

Determination of oxygenates in gasoline by FTIR

Oxygenates of the type C₁ to C₄ alcohols and MTBE have been used for improving the octane number of gasoline and helping in reduction of emissions. These oxygenates are used as substitutes for the poisonous tetraethyl lead. The ASTM D-4815 method utilizes a GC method for determining methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol (2-methyl-1-propanol), tert-butanol (2-methyl-2-propanol) and methyl tert-butyl ether (MTBE) in gasoline. However, since this method requires a variety of column switching and back-flushing systems, the possibility of using a simple and fast mid-IR transmission method for accomplishing the same task was pursued. For this, an instrument manufacturer's software that utilizes a partial least square (PLS) regression analysis in the region of importance for alcohols and ethers (1300 to 810 cm⁻¹) was chosen and successfully developed. A set of fuel blend samples (32) that contained concentrations in the range of 0.7 to 4.0 (wt/vol) of the components were used for calibration purposes. Results indicated that the correlation (R²) between the actual and predicted values of 70 laboratory prepared samples of concentrations in the range 0.7 to 8.1% (wt/vol) were 0.995, 0.995, 0.991, 0.992, 0.983, 0.995, 0.989, 0.984 and 0.996 for methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol, tert-butanol and MTBE respectively.