高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

UPLC与HPLC测定泛昔洛韦原料药中有关物质的比较研究

目的:建立测定泛昔洛韦有关物质的超高效液相色谱法(UPLC),并与其高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:UPLC法,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流流速为0.4 mL·min~(-1);HPLC:采用Water sunfire C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1 m L·min~(-1)。两方法均以磷酸二氢钾溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温40℃。结论:UPLC和HPLC 2种方法重复性、线性等验证结果以及样品测定结果基本一致;UPLC相比HPLC有更高的分析效率,更高的灵敏度,更环保。     

舒布硫胺有关物质的测定

建立专属性高的舒布硫胺的有关物质的高效液相色谱测定法。采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,以v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(1%冰乙酸配制的0.005mol/L的1-辛烷磺酸钠溶液)=36∶24∶40为流动相,流速为1.2m L/min,检测波长为254nm,进样量为10μL。主峰与杂质峰分离度好,使用面积归一法计算有关物质的含量,专属性好,结果准确稳定可靠,可以作为舒布硫胺的有关物质的检测方法。     

RP-HPLC测定硫酸羟氯喹片有关物质的方法学研究

对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定硫酸羟氯喹有关物质的方法进行研究。使用Waters Symmetry C_8柱(150 mm×5μm)或相当的色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法色谱条件简便、准确、专属性好。     

反相离子对高效液相色谱法用于利塞膦酸钠有关物质的分离与测定

建立利塞膦酸钠与有关物质的反相离子对高效液相色谱分离与分析方法。方法:固定相为Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇—水(含5 mmol/L磷酸二氢铵,2 mmol/L四丁基溴化铵,1.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠)(25∶75,体积分数),流速为0.8 mL/min,检测波长为262 nm。结果:在该色谱条件下,利塞膦酸钠及其有关物质能达到良好分离,二者色谱峰的分离度大于2.5;应用主成分自身对照法计算,杂质峰含量约为0.14%。结论:该方法适用于利塞膦酸钠及其有关物质的常规测定,为利塞膦酸钠的质量控制提供有效依据。     

HPLC法测定注射用阿魏酸钠有关物质

建立了注射用阿魏酸钠有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mo1/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm;最小检出量为0.05 ng.经验证该方法比《中国药典》所载该品测定方法专属性更强、准确、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

RP-HPLC法测定盐酸文拉法辛胶囊的含量和有关物质

建立盐酸文拉法辛胶囊的高效液相色谱含量测定方法和有关物质的检查方法.采用色谱柱Agilent ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为pH 6.8磷酸盐缓冲液-乙腈-三乙胺(30:70:1),用磷酸调节pH值至4.0,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm.盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围26.96～377.44 μ g/mL(r=0.999 9),最低检测限53.6 ng/mL,回收率99.1%(n=9).方法操作简便准确,灵敏度高,适用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC测定盐酸氟西汀有关物质的方法学研究

建立了采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定抗抑郁药盐酸氟西汀有关物质的方法。使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C8柱(4.6 mm×250 mm×5μm)或效能相当的色谱柱;以三乙胺缓冲溶液-甲醇-四氢呋喃溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温箱温度为25℃。在上述色谱条件下,盐酸氟西汀与各杂质分离效果良好(Rl.5),检测限为1.003 5 ng/mL,定量限为3.456 5 ng/mL,在1.721 6～6.886 4μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R2=0.999 1),且辅料对主药的测定无干扰。该方法简单快速、准确稳定,且专属性良好,可用于盐酸氟西汀胶囊有关物质的测定。     

反相高效液相色谱测定枸橼酸托法替布有关物质的方法学研究

对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定枸橼酸托法替布有关物质的方法进行研究。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,采用C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)或效能相当的色谱柱;以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;柱温箱温度为45℃,检测波长为216 nm。在该色谱条件下,枸橼酸托法替布与各杂质分离效果良好(R1.5),检测限为供试品质量浓度的0.010%,定量限为供试品质量浓度的0.020%,在0.029 6~1.480 1μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R=0.999 9),且辅料对主药的测定无干扰。该方法色谱条件简单、检测快速准确稳定,且专属性良好,可用于枸橼酸托法替布有关物质的测定。     

HPLC法测定富马酸喹硫平片有关物质

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定富马酸喹硫平片的有关物质的方法。色谱柱为依利特（ODS 5μm,4.6mm×250mm）,以甲醇-水-三乙胺（670∶330∶4）用磷酸调节pH值为6.8为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为289nm。该方法简便、准确、专属性强,可用于富马酸喹硫平片中有关物质的测定。     

RP—HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质

目的：建立RP．HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质。方法：使用Waters C18柱（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,采用线性梯度洗脱;流动相A为乙腈,B为0.05mol／L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH=4.0）;检测波长272nm;流速1．0mL／min;柱温：30℃。结果：复方替米沙坦片主成份蜂与各杂质峰分离良好,理论塔板数以氢氯噻嗪计大于3000,以替米沙坦计大于7000。结论：本方法灵敏高、专属强,可用于复方替米沙坦片有关物质及降解产物的检查。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定依普利酮片含量及有关物质的方法.方法:色谱柱为迪马 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),流速为 1.0 mL·min-1 检测波长为 252 nm.结果:在该条件下,依普利酮与有关物质分离良好,依普利酮浓度在在 49.824～498.24...     

高效液相色谱法检测非洛地平缓释片中的氧化产物

建立了非洛地平缓释片中氧化产物的高效液相色谱检测法。色谱条件：C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为pH值3.0的乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲溶液（2∶1∶2）,检测波长254 nm,流速1.5 mL.min-1,检测浓度3μg.mL-1,进样量20μL。氧化产物浓度在0.1525～6.100μg.mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,检测限为0.61 ng,定量限为1.83 ng;重复性实验相对标准偏差（RSD）均小于1%;平均回收率为98.43%。该方法重复性好、稳定性高,适合非洛地平缓释片中氧化产物的测定。     

R-HPLC法测定鬼臼毒素软膏含量和有关物质的研究

目的:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及其有关物质。方法:采用ODS C18色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长292nm。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.303~0.707mg/mL,相关系数r=0.9998;三种不同浓度供试液精密度分别为1.05%(n=5)、0.87%(n=5)、1.16%(n=5)。结论:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好。     

HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilCl8（250mm×4．6mm,5肛m）,以含0．04％辛烷磺酸钠的20mmol／L磷酸二氢钠溶液（磷酸调至PH2．5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1ml．min-1,检测波长为268nm,柱温为30℃。结果：在本方法中,甲磺酸伊马替尼的线性关系良好,r为0．9999;专属性强,甲磺酸伊马替尼与各中间体及各降解产物之间都能完全分离;精密度良好,RSD为1％。结论：该方法准确、简便、灵敏,可用于甲磺酸伊马替尼片有关物质测定。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。