磁性核壳型Fe_3O_4@SiO_2的制备及表征

以偏硅酸钠为硅源,采用沉淀法将Fe3O4颗粒包覆在Si O2中,制备了磁性核壳型Fe3O4@Si O2。通过单因素实验考察了反应时间、盐酸滴加时间和偏硅酸钠浓度对样品包覆率的影响,并对样品的物相和显微结构进行了分析与表征。结果表明:偏硅酸钠可作为制备磁性核壳型Fe3O4@Si O2材料的硅源;适宜的反应条件为反应时间2h、盐酸滴加时间2h、偏硅酸钠浓度0.2mol·L-1,此时样品包覆率接近100%;Si O2对Fe3O4形成了有效包覆,但存在团聚现象。     

纳米光催化剂TiO_2/Fe_3O_4的制备及表征

采用两步法制备磁性负载纳米光催化剂TiO2/Fe3O4。首先用液相共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4颗粒;然后用溶胶-凝胶法,以钛酸四正丁酯为先驱体,通过水解缩聚在Fe3O4纳米颗粒表面包覆TiO2层,得到易于磁分离回收的复合纳米光催化剂TiO2/Fe3O4,粒径大约为30 nm。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM对Fe3O4和TiO2/Fe3O4的结构和性能进行了表征,结果表明,制备的Fe3O4为面心立方晶体(FCC)结构,具有超顺磁性;TiO2为锐钛矿相,包覆在Fe3O4的表面,形成了核-壳式结构的TiO2/Fe3O4复合光催化剂。     

希夫碱改性Fe3O4杂化材料的制备与表征

将制备的Fe3O4@SiO2-NH2磁性杂化材料依次经过丙烯酸甲酯(MA)、乙二胺(EDA)和水杨醛(SA)的接枝,得到希夫碱改性的Fe3O4杂化材料(Fe3O4@SiO2-S2),并通过FTIR、XRD、SEM、TEM、VSM对杂化材料的结构进行表征.结果表明,Fe3O4@SiO2-S2材料核壳结构明显,饱和磁化强度为45.9 emu/g.对水溶液中重金属离子的吸附实验结果表明,Fe3O4@SiO2-S2对Hg2+具有选择吸附性,pH=6、45℃条件下,饱和吸附量可达到362 mg/g(1.12 mmol/g),优于Fe3O4@SiO2-NH2、均相体系制备的希夫碱改性的Fe3O4@SiO2复合材料(Fe3O4@SiO2-HO-S)等吸附剂,且在5次循环使用后吸附性能仍能保持89％以上,吸附时间约300 min达到吸附平衡,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型.     

Fe3O4@TiO2核壳材料的制备及光催化性能研究

以Fe_3O_4为核合成了具备光催化活性和磁性的Fe3O4@mTiO_2核壳结构复合材料,并研究其光催化性能。在Fe3O4纳米颗粒表面包覆TiO_2壳层,改变钛酸四丁酯(TBOT)用量调控TiO_2壳层厚度,结果显示,当TBOT用量为0.35 g时可获得具有最佳壳层厚度的Fe3O4@Ti O2核-壳材料。随后,利用水热法将无定型TiO_2转变为锐钛矿型TiO_2,获得了具有高比表面积和光催化活性Fe3O4@Ti O2核壳材料,并以亚甲基蓝作为模型分子评估其光催化性能。     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

以磁性Fe_3O_4-MnO_2核壳结构复合材料为Fenton催化剂氧化去除水中4-氯酚

为了克服MnO2难以固液分离的缺点,将磁性Fe3O4-MnO2核壳结构复合材料作为非均相催化剂,应用于Fenton反应体系氧化去除水中的4-氯酚的实验中。在对材料结构性质进行表征的基础上,通过实验研究了磁性Fe3O4-MnO2核壳结构复合材料的催化性能。结果表明,和单一的以Fe3O4或者MnO2作为催化剂相比,Fe3O4-MnO2核壳结构复合材料具有更高效的催化效率,75 min内4-氯酚的去除率达到了96.8%,而且通过外加磁场还能实现快速的固液分离。同时,催化剂投量、H2O2投量以及溶液pH的改变都会对4-氯酚的降解产生较大影响。     

Fe~(3+)@酵母菌非均相UV-Fenton降解染料废水

以球形酵母菌为生物载体,饱和吸附Fe3+后,获得了Fe3+@酵母菌核壳微球。SEM,EDS及FT-IR对微球的结构进行了表征。实验研究了Fe3+@酵母菌非均相UV-Fenton降解碱性嫩黄O染料废水,考察了H2O2浓度、Fe3+@酵母菌催化剂的投加质量浓度、pH值、碱性嫩黄O染料的初始质量浓度等对反应的影响。结果表明,微球的直径在3.1—3.3μm,具有较好的球形形貌和壳壁强度。核壳结构的形成主要源自于生物吸附作用。当H2O2浓度为3.5 mol/L,pH值为3—4,催化剂质量浓度为5.5 g/L时,Fe3+@酵母菌非均相UV-Fenton降解碱性嫩黄O染料废水表现出了较好的去除效率。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

光敏性多元核-壳微球絮凝剂的制备

以Stöber法制备的单分散SiO2为核,采用溶胶-凝胶、界面沉积和表面活性剂模板法制备了多元核-壳结构微球SiO2@TiO2-Ag@SiO2,利用FT-IR、SEM、XRD、UV-Vis DRS、N2吸附-脱附、XPS对其结构和形貌进行了表征。结果显示：微球平均孔径、比表面积分别为2 nm、72.73 m2/g;受最外层SiO2影响,XRD未观察到锐钛矿相TiO2的特征衍射峰;紫外-可见漫反射光谱证实SiO2@TiO2-Ag@SiO2在365 nm处有吸收。在模拟太阳光照射下100 min,SiO2@TiO2-Ag@SiO2微球对亚甲基蓝(MB) 的光催化脱色率为97.6％;自然光下,对甲基橙溶液(MO)的絮凝沉淀时间为40 min,脱色率达99.7％。     

聚丙烯酸修饰的Fe3O4@C核壳型微球的制备及其在锂离子电池 负极中的电化学性能

锂离子电池作为最有前途的储能技术之一,因具有循环寿命长、能量密度大、自放电率低、热稳定性能好、记忆效应不明显等优势,已成为新型能源领域的研究热点。本工作以聚丙烯酸(PAA)修饰的粒径约250 nm的Fe3O4微球为核,葡萄糖为碳源,通过水热法制备了Fe3O4@C核壳型微球,研究其作为锂离子电池负极材料的电化学特性。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重(TGA–DTA)和傅里叶红外光谱(FT-IR)等手段对其表征,并通过循环伏安特性曲线、循环性能曲线、倍率性能曲线,充放电平台曲线和阻抗及其拟合曲线等研究其电化学性能。结果表明,制备的聚丙烯酸(PAA)修饰的Fe3O4@C核壳型微球球状完整,粒径均一,平均尺寸约310 nm,碳层表面光滑,包覆均匀,平均厚度约30 nm。Fe3O4@C的核壳结构有效缓解了恒流充放电过程中的体积膨胀,避免了晶体结构的快速坍塌。PAA中大量的羧基基团对Fe3O4起到表面改性的作用,有效避免了颗粒团聚,保证了良好的分散性。碳的有效包覆可改善Fe3O4材料作为锂离子电池负极材料的离子和电子电导,增加其比容量、库伦效率和循环稳定性。Fe3O4@C核壳型微球在100 mA/g电流密度下,恒流充放电循环370圈后,仍能保持655 mAh/g放电比容量,约为首次放电的50%,具有良好的容量保持率。     

四氧化三铁化学镀镍硼合金及其催化产氢性

以Fe3O4微球为模板,PdCl2乙醇胶体溶液为活化剂,乙醇为化学镀溶剂,制备了磁性Fe3O4/Ni–B核壳催化剂。采用扫描电镜、能谱仪和X射线光电子能谱仪表征了Fe3O4/Ni–B的表面形貌、组成及各元素在镀层中的存在形式。以Fe3O4/Ni–B为催化剂,对NaOH和NaBH4的混合液进行水解产氢试验。研究了化学镀时所用镀液的体积以及混合液中NaOH和NaBH4的质量分数对Fe3O4/Ni–B催化产氢性能的影响。结果表明,以0.4mL化学镀液制备的Fe3O4/Ni–B为催化剂,混合液中NaOH和NaBH4的质量分数分别为10%和2%时,Fe3O4/Ni–B的催化产氢性能最好。     

磁性Fe3O4@SiO2颗粒结构对其吸附DNA的影响

采用共沉淀法和水热法制备了不同结构的超顺磁性Fe3O4@SiO2纳米颗粒,对其进行表征,研究了其吸附DNA的性能及磁分离性能. 结果表明,20?750 nm范围内粒径较大的颗粒与DNA结合时可提供更多单位平面结合位点,使结合的稳定性和结合几率增加,DNA结合量提高. 不同核?壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒的磁分离响应时间不同,内核大小相近时,壳层厚度增加会导致颗粒在磁场中受到的磁力与阻力的比值减小,磁响应时间增加,DNA回收率降低. 粒径约为200 nm的Fe3O4@SiO2纳米颗粒用于纯化全血中DNA最好,提取率为95.2%,磁响应时间为10 s.     

Fe_2O_3/TiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

采用液相沉淀法制备具有核壳结构的Fe2O3/TiO2纳米复合颗粒。研究了用硫酸亚铁水解制备纳米氧化铁,再以TiCl4为前驱物,以乙醇、尿素、硫酸胺为介质在氧化铁表面合成具有核壳结构的Fe2O3/TiO2纳米复合颗粒的方法。用XRD,TEM,EDS对样品进行表征。讨论了其形成机理。     

埃洛石管内负载纳米四氧化三铁复合材料对亚甲基蓝的吸附性能

以柠檬酸铁为铁源,采用真空浸渍法和高温热分解法,在天然埃洛石纳米管(Hal)内成功负载了Fe3O4纳米粒子复合材料(A-Hal/Fe3O4),验证产物对染料分子的吸附性能提升效果。通过X射线衍射仪、Fourier转换红外光谱、X射线光电子能谱仪、透射电子显微镜以及振动样品磁强计对A-Hal/Fe3O4复合磁性材料的组成、结构、形貌、磁性进行表征,通过紫外-可见光谱检测了A-Hal/Fe3O4复合材料吸附亚甲基蓝的性能。结果表明:Fe3O4纳米颗粒已成功负载在HNTs管内,但有少量的Fe3O4表面被氧化成磁赤铁矿(γ-Fe2O3),造成样品呈黄色;制备的A-Hal/Fe3O4复合磁性材料对5 mg/L的亚甲基蓝的吸附性能良好,30 min内的吸附脱色率为98.99%;回收后再次吸附,30 min内的吸附脱色率为94.14%;相比于埃洛石原矿,A-Hal/Fe3O4产物在30 min时的脱色率提升20%以上。同时,负载在埃洛石管内的Fe3O4纳米粒子的比饱和磁化强度(Ms)可以达到4.7(A·m2)/kg,通过外加磁场的吸引作用,成功将吸附了有机染料分子的复合材料从模拟废水中快速分离。     

Fe2O3/TiO2核壳结构纳米粒子的制备和表征

采用液相沉淀法制备具有核壳结构的Fe2O3/TiO2纳米复合颗粒.研究了用硫酸亚铁水解制备纳米氧化铁,再以TiCl4为前驱物,以乙醇、尿素、硫酸胺为介质在氧化铁表面合成具有核壳结构的Fe2O3/TiO2纳米复合颗粒的方法.用XRD,TEM,EDS对样品进行表征.讨论了其形成机理.     

纳米Fe3O4／石墨复合材料的制备及吸波性能研究

利用氧化石墨的强吸附性分别将两种铁盐吸附到氧化石墨层间,再通过热处理制备出纳米Fe3O4石墨复合材料,采用XRD和SEM对其晶体结构和微观形貌进行表征,并对其吸波性能进行了分析。研究结果表明,采用柠檬酸铁制备的纳米Fe3O4墨复合材料主要为介电损耗型微波吸收材料,而采用硝酸铁制备的纳米Fe3O4石墨复合材料在不同频段范围分别以介电损耗和磁损耗为主。两者相比,柠檬酸铁制备的纳米Fe3O4墨复合材料的微波吸收性能更能符合现代隐身技术所要求的薄、宽、轻、强的综合要求。     

Mn3O4@SiO2核壳磁性复合材料对钼(VI)的吸附性能

采用氧化法和正硅酸乙酯水解法制备了Mn3O4@SiO2核壳结构磁性纳米材料，研究了其对水溶液中Mo(VI)离子的吸附效果。运用Ｘ射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)及磁强计(VSM) 等多种手段对Mn3O4@SiO2核壳磁性复合材料进行了表征,并研究了溶液的初始pH、Mo(VI)离子初始浓度和温度对Mo(VI)吸附量的影响。结果表明：在298 K条件下Mn3O4@SiO2核壳结构磁性复合材料对Mo (VI)的饱和吸附量为145.35 mg/g； Mn3O4@SiO2对Mo (VI)的吸附过程符合Langmuir等温吸附模型，吸附动力学符合准二级动力学模型；吸附热力学分析表明Mn3O4@SiO2复合材料对Mo (VI) 的吸附行为是自发的、放热过程。     

磁性核壳Fe3O4/Ag纳米复合粒子的制备及性能

以硅烷偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷作为添加剂,甲醛作为还原剂,在Ag[(NH3)2] 溶液中制备出具有核壳结构的Fe3O4/Ag纳米复合粒子.用X射线衍射、场发射扫描电镜、差热分析、振动样品磁强计和Hall效应测试系统对样品进行了表征.结果表明:Fe3O4/Ag核壳复合粒子粒径为40～60 nm,Ag壳层厚度为10～15 nm,体积电阻率为7.757 3×10-4 Ω·cm,饱和磁化强度为26.37 A·m2/kg.     

羟基磁性微球的制备及表征

本研究以共沉淀法制备的Fe3O4为核,采用溶胶-凝胶法,使用正硅酸乙酯(TEOS),在Fe3O4表面包覆一层Si O2,进而用硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4@Si O2复合微球进行表面改性,制得表面含有双键核壳结构的Fe3O4@Si O2复合磁性微球。采用乳液聚合法,将复合磁性微球与功能单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)共聚,得到表面带有羟基的高分子磁性微球。对所制备的复合磁性微球用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)进行表征,结果表明,成功制备出了单分散性良好的功能性高分子羟基磁性微球。     

碳包覆Ni/Y_2O_3纳米颗粒的制备与表征

以硝酸镍和硝酸钇为金属源,玉米淀粉为基质,在氢气保护下进行控温炭化制备出准球形的碳包覆Ni/Y2O3纳米颗粒。采用SEM、XRD、TG和Raman光谱对产物进行表征测试,分析表明碳包覆Ni/Y2O3纳米颗粒粒径分布比较窄,碳的质量分数大约为6%,为核-壳层结构,壳层由尺寸为:4～5 nm的石墨晶粒组成,核为具有面心结构的Ni和体心结构的Y2O3组成。