侧链聚醚改性硅油的制备

以甲苯为溶剂、氯铂酸为催化剂,含氢硅油与烯丙基聚醚经硅氢化反应合成了聚醚改性硅油。通过测定Si—H键的残留量考察了催化剂的用量,原料配比,溶剂用量,反应时间及反应温度对反应转化率和产物色泽的影响,较适宜的反应条件为：n(含氢硅油)：n(烯丙基聚醚)=1：1．2,催化剂用量为20μg/g,反应时间为5 h,温度为120℃,甲苯的用量为反应物质量的30%。     

氟烷基和聚醚共改性硅油的制备及表征

以含氢硅油、含氟丙烯酸酯和烯丙基聚醚为原料,在卡斯特催化剂的作用下,合成了一种有机硅表面活性剂——含氟丙烯酸酯、聚醚共改性聚硅氧烷,并用红外光谱对其进行了表征。通过单因素实验确定较佳反应条件为:n(Si—H)∶n(CC)=1∶1.15,催化剂用量10μg/g,反应温度90℃,反应时间5h,在此条件下转化率可达88.5%。含氟丙烯酸酯和聚醚摩尔比为1∶5,共改性硅油水溶液质量浓度为0.6g/L时,表面张力为23.7mN/m。     

改性Y分子筛催化合成N-羟乙基吡咯烷酮

以改性Y分子筛为催化剂,γ-丁内酯和乙醇胺为原料,采用γ-丁内酯法两步合成N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)。考察了反应温度、反应时间、原料配比以及催化剂组成等对反应中间体N-羟乙基-4-羟基-丁酰胺催化脱水反应的影响,同时对产物及其中间体进行了表征。实验结果表明,以HY分子筛为催化剂,在反应温度185℃、反应时间12 h、n(乙醇胺)/n(γ-丁内酯)=1/1的条件下,NHP的选择性和收率分别达到96.5％和88.2％。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁醛缩1,2-丙二醇

报道了以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛缩1,2-丙二醇。探讨了TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、反应时间等诸因素对收率的影响。结果表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的条件下,丁醛缩1,2-丙二醇的收率可达96.3％。     

钛酸酯催化合成马来酸二异辛酯

采用马来酸酐和异辛醇为原料,以钛酸四乙酯为催化剂合成了马来酸二异辛酯,并通过红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。最佳合成的工艺条件为:n(马来酸酐):n(异辛醇)=1:3.0,回流温度,反应时间0.5 h,ω(催化剂)=0.5%,ω(甲苯)=15%。在此条件下,酯转化率不小于99%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3为催化剂,由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,以环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的条件下,丁酮缩乙二醇的收率可达71.8％。     

CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究

研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa～0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h~7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序,产品收率达70%,纯度大于99%(HPLC)。     

双氧水氧化法合成促进剂NOBS的最佳配方与工艺条件

研究了n(吗啉)/n(促进剂M)、n(H2O2)/n(促进剂M)、双氧水浓度、反应温度和时间对双氧水氧化法合成促进剂NOBS的影响,通过L16(45)正交实验确定出的最佳合成配方及工艺条件:n(吗啉)/n(促进剂M)为7;n(H2O2)/n(促进剂M)为1.6;双氧水浓度为12%;反应温度为40℃;反应时间为3h。产品纯度(质量分数)不小于98.5%,平均熔点为84.5℃。     

W-HMS催化环戊烯氧化合成戊二醛的工艺研究

对以(NH4)2WO4为钨源合成的W-HMS分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,环戊烯(CPE)合成戊二醛的多相催化反应进行了研究,考察反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类和用量以及氧化剂浓度等因素对戊二醛收率的影响。在最佳工艺条件:n(H2O2):n(W):n(CPE)=2:0.04:1,V(t-BuOH)/V(CPE)=8.75,反应温度35℃,反应时间28h下,环戊烯转化率达99.99%,戊二醛的收率最高可达78%。     

混合酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

以混合酸为催化剂,水作溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)和甲醛溶液或三聚甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了考察,考察了混合酸浓度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对反应的影响。以甲醛为甲基化试剂的最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间2h、n(MPC)/n(HCHO)=1/1、反应温度100℃,MDC收率为89 47%;以三聚甲醛(STO)为甲基化试剂时,最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间5h、反应温度105℃、n(MPC)/n(STO)=15/4,MDC产率为75 81%。     

脂肪醇聚氧乙烯(15)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及性能

合成了脂肪醇聚氧乙烯 ( 15 )醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 ,以正交实验法对其合成工艺条件进行了优化研究 ,并对其表面化学性能进行了测定分析。最佳合成工艺条件 :醇醚 /顺酐 (摩尔比 ) =1∶1.0 5 ,酯化温度 75℃ ,时间 4h ;顺酐 /亚硫酸钠 (摩尔比 ) =1∶1.0 5 ,磺化温度 80℃ ,时间 2h ,最终产物收率为 97.9%。     

月桂醇聚氧乙烯醚硝酸酯的合成工艺

以硝酸和硫酸混合酸为硝化剂,三氯甲烷为分散剂,以月桂醇聚氧乙烯醚(AEO3)为原料合成了月桂醇 聚氧乙烯醚硝酸酯。适宜的反应条件为:硝酸/硫酸(摩尔比)=2∶1,硝酸/AEO3(摩尔比)=1.3∶1,三氯甲 烷/混合酸/AEO3(体积比)=2∶1∶1,反应温度25℃,反应时间60min。     

正丁基缩水甘油醚的合成及作为阳离子型UV固化稀释剂的研究

实验以正丁醇和环氧氯丙烷为原料,以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂合成了正丁基缩水甘油醚。较佳的合成反应条件为:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,n(环氧氯丙烷):n(正丁醇)=1.8:1,n(氢氧化钠):n(正丁醇)=1.4:1,成环反应温度为30℃。将正丁基缩水甘油醚作为稀释剂加入环氧树脂E-51中,以三芳基锍鎓六氟锑酸盐作引发剂,制备了阳离子型紫外光(UV)固化涂料,其UV固化膜的拉伸强度37.32 MPa,弹性模量1 455.90 MPa,断裂伸长率5.70%。     

三氯氧磷法合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

实验以三氯氧磷为磷酸化试剂合成了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,最佳合成条件为:n(POCl_3):n(OP-4)=1.2:1,酯化温度40～50℃,水解量10%,水解温度60℃,水解时间3～4 h。产物均为单双酯混合物,其中单酯质量分数大于87%,双酯质量分数约3%,酯化率大于90%。     

月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨     

对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚的合成

以对叔丁基苯酚、甲醛溶液为原料合成了对叔丁基杯[6]芳烃;以10-溴代癸酸、甲醇为原料合成了10-溴代癸酸甲酯;对叔丁基杯[6]芳烃和10-溴代癸酸甲酯经Williamson醚化反应,合成出对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚。在n(甲醇)∶n(10-溴代癸酸)=10∶1、催化剂对甲苯磺酸用量为10-溴代癸酸质量的0.6%、反应温度65℃、反应时间3h时,10-溴代癸酸甲酯的收率为67.0%以上。筛选出以氢化钠为Williamson醚化反应的催化剂,在n(对叔丁基杯[6]芳烃)∶n(10-溴代癸酸甲酯)∶n(氢化钠)=1∶6∶30、反应时间5h、反应温度70℃时,对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚的收率为83.3%。用傅里叶变换红外光谱表征了中间体和最终产物的结构,证明了所得化合物的结构与所设计的分子结构相同。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚的合成及表征

以2,6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料,二乙胺为催化剂,在甲醇中加热反应生成了3,5-二叔丁基- 4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明,以150 g 2,6-二叔丁基苯酚为基准,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量的5%,聚甲醛30 g,甲醇550 mL,反应温度130℃,反应时间6 h,收率达到90%,纯度为97%,用甲醇重结晶后纯度达到99.5%以上。通过FT-IR、~1H NMR和HPLC对其结构进行了表征。     

端烯丙基混嵌段聚氧化烯基甲醚的合成

以烯丙醇为起始剂,KOH为催化剂,由环氧乙、丙烷合成了端烯丙基混嵌段聚氧乙、丙烯醚,再加入甲醇钠-甲醇溶液、CH_3Cl进行封端反应得到题述产物。最佳反应条件是:在聚氧乙、丙类醚醇合成中,KOH用量为0.3％,反应温度为95～100℃;在封端反应中,聚醚醇羟基与CH_3Cl摩尔比为1:2,反应温度为110～115℃,反应时间8 h,封端率达到90％。     

甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物的可控合成及其降凝性能

以甲基丙烯酸十二酯（LMA）、甲基丙烯酸十八酯（SMA）为原料,Salen-N-Salicylaldehyde配合物/偶氮二异丁腈(AIBN)为催化体系,在甲苯溶剂中,通过溶液聚合,在Schlenk装置上合成了甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物(PHMA)。采用红外光谱、核磁共振氢谱表征了共聚物的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行了评价。结果表明：当甲基丙烯酸十八酯与甲基丙烯酸十二酯摩尔比为5∶1、助催化剂(偶氮二异丁腈(AIBN))与催化剂(Salen-N-Salicylaldehyde)摩尔比为6∶1、反应温度为90 ℃、反应时间为10 h、单体总量与催化剂摩尔比为3600∶1时,催化剂的活性为11.035×10.4 g/(mol·h)。合成的共聚物(PHMA)的数均相对分子质量范围为0.864×10⁵～2.532×10⁵,相对分子质量分布指数较窄,反应可控。当油品中共聚物(PHMA)加剂质量分数为0.5%时,可将300～350℃柴油馏分和380～400℃润滑油馏分凝点分别降低7～10 ℃和10～15 ℃,且共聚物的降凝效果比相应均聚物的共混物降凝效果好。     

聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的合成及应用

以对甲苯磺酸为催化剂、石油醚为携水剂，合成了性能优良的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯，考察了聚氧乙烯脂肪醇醚聚合度、反应温度、反应时间、催化剂用量及原料摩尔比等工艺条件对反应转化率的影响，并在此基础上设计并进行正交试验，考察了各工艺条件对反应的影响程度，得到优化的工艺条件：醇醚聚合度3、反应温度220℃、反应时间4h、催化剂用量0.8wt%、原料摩尔比1：2。对合成的脂肪醇聚氧乙烯二元酸酯（简称醇醚酯）进行工业应用，结果表明所合成的醇醚酯作为高速纺化纤油剂主要单体，具有良好的耐热性、平滑性、牵伸性及粘和性能。