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为了测定矿石中痕量铀,提出了一个萃取分光光度测定方法。此法是用三辛基氧膦甲苯溶液萃取铀,并在有机相中不经反萃取藉助NN-二甲基甲酰胺用乙二醛双(2-羟基缩苯胺)(GBH)或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色。用GBH作显色剂时最大吸光度出现在波长600nm处,克分子吸光系数为1.48(±0.01)×10~4 1mol~~(-1)cm~(-1),用PAN作显色剂时,最大吸光度出现在波长555nm处,克分子吸光系数为2.61(±0.02)×10~41mol~(-1)cm~(-1)。用GBH作显色剂,波长选在600 nm,铀(Ⅵ)含量在0.6—10.5μgml~(-1)(对应的样品中铀量为20—350μg)范围内符合比尔定律。用PAN作显色剂,波长选在555nm,在铀(Ⅵ)含量0.3—6.0μgml~(-1)(对应的样品中铀量为10—200μg)范围内符合比尔定律。 相似文献
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在精密测定铀含量的过程中,滴定剂浓度太低或太高均对测定结果的精密度有影响,且存在电极响应迟缓及电位拖后现象,从而影响铀含量测定结果的准确度和精密度。为克服这些不利因素,建立一种溯源链清晰,结果准确、可靠的精密测定小量铀的方法尤为重要,对铀标准物质的研制及铀样品的精密分析具有重要意义。本文以异戊醇为萃取剂,对Cr(Ⅵ)与显色剂二苯卡巴肼(DPC)生成的紫红色配合物进行了萃取实验研究,并确定了最佳萃取条件,建立了萃取光度法精密测定铀含量的方法。铀取样量为100mg时,相对标准偏差为0.025%。 相似文献
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在多种阳离子和阴离子存在下,用亚铁-磷酸-亚铁灵(Ferrozine)法测定铀(VI),铀浓度为8—75微克/25毫升时,方法的相对精密度为3—1%。 相似文献
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铀是重要的核燃料,铀的精密测定技术在核燃料生产及循环的各个环节以及核安全核保障方面均占有重要地位。电化学滴定法可精密测定不同核材料中的克量级铀含量,方法准确可靠、适应性强,已被世界各国广泛用作常规分析方法。本工作在以前电位滴定法精密测定100mg量级铀的工作基础上建立了DPC(二苯卡巴肼)一Cr(VI)萃取光度法精密测定约100mg铀的方法。 相似文献
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木文研究了以4-(2′—噻唑偶氮)二羟基苯乙酮肟作试剂,用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍,该法可测定0×10~(-6)—10.0×10~(-6)的铀和钍,相对误差<4%。普通阴离子和阳离子即使大量存在也不干扰测定。然而,过渡金属离子即Cu、Nu、Pd和Pt容限<100×10~(-6)。 相似文献
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双波长分光光度法是一种新的光度测定技术,由于它具有较好的抗干扰能力和较高的灵敏度和准确度,因此近年来受到了人们愈来愈多的注意。该法与通常的单波长分光光度法的一个重要区别是,在双波长分光光度法中使用了两束不同波长的单色光交替地通过一个单独的样品地,然后测出样品溶液对两束光的吸光度的差值,这样样品溶液本身也被当作一个参 相似文献
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分光光度法测定高放废液中的铀 总被引:1,自引:0,他引:1
样品用2.0mol/L HNO3调节酸度,通过CL-TBP萃淋树脂分离柱(长为70mm;外径10mm;流速1.5~2.0mL/min),用15mL1.0mol/L HNO3淋洗杂质,再用15mL蒸馏水洗脱树脂上吸附的U[Ⅵ],分离纯化后的样品用分光光度法测定铀的含量。采用0.05%偶氮胂Ⅲ为显色剂,0.4mol/L氯乙酸-0.4mol/L氯乙酸钠为缓冲剂,在λ=652nm处测量吸光度。模拟样品的相对标准偏差为1.5%,回收率为97%~101%。高放废液样品的RSD为3%,重加回收率为102%。 相似文献
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DMPAQ分光光度法测定岩石中微量铀 总被引:6,自引:2,他引:4
研究了新试剂5-(4-二甲氨基苯偶氮)-8-羟基喹啉(DMPAQ)与铀(Ⅵ)的显色反应。在非离子型表面活性剂TritonX-100存在和pH7.0—9.0缓冲介质中,铀(Ⅵ)与DMPAQ形成稳定的1∶2配合物,最大吸收波长为515nm,摩尔吸收系数κ=5.6×103m2/mol,铀的含量在0—2.0μg/mL范围内符合比耳定律。在适量的CyDTA存在下,大多数常用离子不干扰测定。经TBP萃取色层分离后,本法用于岩石中微量铀的测定。 相似文献
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金属—有机显色剂—季铵盐生成三元络合物的反应,可用于许多元素的分光光度测定。溴化十六烷基三甲基铵和溴化十六烷基吡啶是经常使用的季铵盐。文献介绍测定铀(Ⅵ)的方法,利用了相似的反应类型:铀—酸性铬喹啉蓝 R—溴化十六烷基三甲基铵和铀—铬天青 S—溴化十六烷基吡啶。我们研究了在溴化十六烷基三甲基铵 相似文献
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用于光度法和萃取-光度法测定铀(Ⅵ)的一系列试剂中,有意义的应为偶氮胂类试剂和杂环偶氮化合物试剂。吡唑酮的衍生物中,最灵敏的试剂是5-(4-安替比林偶氮)-2-单乙胺-对甲苯酚(AHAK)和6-(4-安替比林偶氮)-3-二乙胺基苯酚(AHAΦ),借助于它们,能够用光度法和萃取-光度法测定一系列元素。 相似文献
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铀(Ⅵ)偶氮胂Ⅲ络合物溶液是在十二烷基辛基甲基苄基氨化铵存在条件下,用氯仿、甲苯、1,2-二氯代乙烷及丁醇等萃取。用氯仿萃取的络合物组成为1:1,最大吸收处的波长为655mμ,克分子消光系数为5.6×10~4。应用上述萃取法的条件:pH0.8—1.2,偶氮胂Ⅲ浓度为1.50×10~(-4)M,萃取剂为5%的十二烷基辛基甲基苄基氯化铵的氯仿溶液。铀(Ⅵ)在有机相的浓度为0.2—1.2×10~(-5)M时,符合比耳定律。 Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)、V(Ⅴ)、W(Ⅵ)等离子存在时,影响很小。Th(Ⅳ)对U(Ⅵ)的萃取有影响。但本萃取法的灵敏度比萨文利用二苯胍盐的丁醇萃取法大约提高了一倍。 相似文献
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本文提出了一种测定铀的灵敏的分光光度法。从1.5—3.0M盐酸溶液中,将铀(Ⅳ)—氯膦偶氮Ⅲ络合物萃入3-甲基-1-丁醇。在673nm处有最大的吸收,在每10ml有机相中,含铀0—15μg遵守比耳定律,其克分子吸收系数为12.1×10~4升/克分子·厘米。在氟离子、硫酸根离子和磷酸根离子存在下,仍能测定铀。影响铀(Ⅳ)的还原和铀(Ⅳ)稳定性的硝酸根离子和几个元素(Cr,Cu,Fe)有干扰。 相似文献
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5-Br-PADAP分光光度法测定钍中微量铀 总被引:1,自引:0,他引:1
一、引 言 随着核能的发展,钍在核能中的应用正日益受到世界各国的重视。钍基核燃料辐照后转化为~(233)U,在后处理钍铂分离净化过程中需要测定常量钍存在下的微量铀。目前常量钍中铀的分析通常采用离子交换或TBP多次萃取-反萃分离,然后用分光光度法测定,但由于上 相似文献