一步提取测定食品中的脂肪酸

建立了一步提取测定食品中脂肪酸的检测方法。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,氢火焰离子化检测器检测。各脂肪酸甲酯标准溶液在0.005～1mg/mL范围内呈线性相关(r=0.999);在不同基质中各脂肪酸回收率为82.1%～100%,相对标准偏差RSD<10%;各脂肪酸检出限为1mg/100g。一步提取测定脂肪酸操作方便、快速,灵密度高,可满足食品中脂肪酸测定的要求。     

辣椒制品中花椒油素含量的测定

以两次提取,提取时间分别为3,0.5h,提取溶剂甲醇量分别为70,20mL,采用ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长290nm,柱温30℃进行液相色谱测定辣椒制品中的花椒油素。结果表明,花椒油素在0.001～0.04mg/mL范围内呈良好线性关系,加标平均回收率为96.8%,RSD为3.62%。该方法简便、准确,适用于辣椒制品中花椒油素含量的测定。     

气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

天麻中天麻素RH-HPLC测定及提取工艺研究

通过考察不同检测波长、流动相和溶剂对天麻素出峰效果的影响,改进了2005 年版《中国药典》收载的天麻药材中天麻素含量测定的RP-HPLC 方法,并探讨了提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间对天麻素提取工艺的影响。结果表明：采用Diamonsil C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm),乙腈- 水(3:97,V/V))溶液为流动相,流速1ml/min,柱温为室温,检测波长220nm,并用乙腈-0.05% 磷酸溶液(3:97,V/V))作为溶剂,天麻素在10～80μg/ml 浓度范围内呈现良好的线性关系,其回归方程和相关系数分别为：y ＝ 4.0264x+0.6311,R2 ＝ 0.9992,最低检测限为2ng。精密度RSD 为0.41%(n ＝ 6),重现性实验RSD 为0.86%(n ＝ 6),回收率为98.4%,RSD 为0.84%(n ＝ 6);天麻素最佳提取工艺条件为：提取溶剂50% 乙醇,提取温度70℃,料液比1:10 (g/ml),提取时间6h。     

植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定植物甾醇含量的方法.结果表明以甲醇-乙腈(75:25,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,它们的标准偏差分别为0.005 7、0.005 6、0.006 6;平均回收率分别为98.2%、101.3%、101.8%;线性范围(线性相关系数)分别为0.016～0.46 mg/mL(r=0.996 8)、0.05～0.45 mg/mL(r=0.999)、0.022～0.45mg/mL(r=0.994 9).用该方法成功检测了豆油脱臭馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇.     

高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定芍药不同器官中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法。方法：超声波乙醇提取样品中的齐墩果酸和熊果酸,色谱柱为Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15,V/V),柱温30℃,流速1mL/min,检测波长210nm。结果：齐墩果酸和熊果酸在25～100μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数均在0.998(n＝5)以上;日内差异系数和日间差异系数分别为1.27%～2.96%和1.33%～3.64%,OA和UA精确性分别为1.28%～3.52%和0.96%～2.88%,平均回收率分别为98.87%和98.70%。结论：该方法简单快速、结果准确,可为测定芍药不同组织中齐墩果酸和熊果酸含量提供一种高效快速的测定方法。     

液相色谱-串联质谱法快速测定野生菌中9种蘑菇毒素

目的 建立液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)测定野生菌中5种急性肝衰竭型(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)和4种神经-精神紊乱型(鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素)蘑菇毒素的分析方法。方法 样品经干燥后采用0.5%(V/V)甲酸50%(V/V)甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后,采用XBridge^TMBEH C₁₈柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离、0.005%(V/V)甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱,MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果 通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件,实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6～15 mg/kg和20～50 mg/kg,线性范围为0.004～2 mg/L,相关系数r在0.997 3～0.999 5之间。50、500和5 000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%～109.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.0%...     

低共熔溶剂提取荔枝壳中的原花青素及其抗氧化活性

该研究通过建立低共熔溶剂(DES)最佳提取工艺为荔枝壳原花青素的绿色高效制备提供技术支撑。通过比较了4种低共熔溶剂与70%(V/V)乙醇提取对荔枝壳原花青素提取效率、化学构成及ORAC抗氧化活性的影响,确定氯化胆碱-1,3-丁二醇为最佳提取溶剂。HPLC分析表明4种低共熔溶剂与70%(V/V)乙醇提取的荔枝壳原花青素主要成分均为原花青素A2、芦丁、表儿茶素、原花青素B1及山奈酚-3-O-芸香糖苷。进一步通过单因素试验结合正交优化确定了氯化胆碱-1,3-丁二醇提取最佳工艺条件：料液比1:20(g/m L),溶剂摩尔比1:4,溶剂含水量50%(V/V),提取温度60℃,提取时间90 min,在该条件下提取液中的荔枝壳原花青素含量高达5.07 mg PE/mL,是70%(V/V)乙醇提取的1.4倍,其ORAC值及DPPH和ABTS⁺自由基的IC₅₀值分别为5 496.25μmol TE/mL、27.35μg PE/mL和23.82μg PE/mL,均优于70%(V/V)乙醇提取的原花青素(3 370.17μmol TE/mL、36.41μg PE/...     

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

高效液相色谱法检测蔬菜中百菌清及其代谢产物的方法研究

建立了同时检测蔬菜中百菌清(CHT)及其代谢产物(4-羟基百菌清,CHT-OH)残留的高效液相色谱分析法。样品经丙酮提取,弗洛里硅土柱净化浓缩后以适量甲醇定容,HPLC紫外检测器检测,以C18色谱柱分离,甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长240nm。结果表明,百菌清、4-羟基百菌清的检测线性范围分别为0.05～10mg/kg和0.01～10mg/kg,相关系数r=0.9999。方法检出限分别为0.012mg/kg和0.005mg/kg,二者的平均加标回收率为83.5%～121.3%,RSD为2.4%～4.6%,该方法可用于市售蔬菜样品的测定。     

超声波提取-高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂

建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%～105.08%之间,相对标准偏差在3.48%～15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

微波辅助萃取液相色谱快速检测烟草中的多酚类化合物

建立了卷烟烟丝中三个主要多酚化合物(绿原酸、莨菪亭、芸香苷)的超高效液相色谱(UPLC)的快速检测方法.采用微波辅助萃取法(microwave-assisted extraction MAE)分别进行单因素试验和正交试验,确定卷烟烟丝中三个主要多酚类化合物的最佳提取条件:60%(V/V)的甲醇水溶液为提取剂、萃取液温度...     

气相色谱法测定调和油中18种脂肪酸

目的建立气相色谱法测定调和油中18种脂肪酸的方法。方法样品经过氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,采用毛细管色谱柱(100 mm×0.25 mm, 0.2μm)和程序升温模式进行测定,检测器温度为280℃。结果 18种脂肪酸的线性关系良好(r>0.999),检出限为0.0005~0.009mg/kg,回收率为78.9%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.768%~8.236%。结论该方法快速、简单、回收率和精密度良好,可用于调和油中脂肪酸的的检测。     

罗非鱼尾胶原蛋白的提取与鉴定

采用罗非鱼尾为原料,研究鱼尾脂溶性色素的去除方法及胶原蛋白的提取工艺,并测定胶原蛋白纯度,鉴定胶原蛋白类型。结果表明,去除色素的最佳方案为混合溶剂氯仿-甲醇-水(1:2:0.8,V/V)、料液比1:15(g/mL)、时间36h,此条件下色素去除率达鱼尾湿质量的2.85%;正交试验确定胶原蛋白提取的最佳工艺为盐酸胍浓度3mol/L、胃蛋白酶添加量3.0%(以粗蛋白量计)、时间72h、料液比1:50(g/mL)、提取次数2次,此条件下胶原蛋白提取率达鱼尾湿质量的4.96%,占鱼尾粗蛋白含量的40.39%;提取物中胶原蛋白含量达94.63%,且显示Ⅰ型胶原蛋白的特征。     

Improved sample extraction and clean-up for the GC-MS determination of BADGE and BFDGE in vegetable oil.

A straightforward method was established for the determination of migration contaminants in olive oil with a special focus on the two can-coating migration compounds bisphenol A diglycidyl ether (BADGE) and bisphenol F diglycidyl ether (BFDGE). The preferred sample preparation was a single liquid-liquid extraction of compounds from the oil into 20% (v/v) methanol in acetonitrile, followed by clean-up with solid-phase extraction on aminopropyl bonded to silica. This purification procedure selectively removed all free fatty acids from the extracts without removing phenolic compounds of interest. The solid-phase extraction columns were used many times by implementing a procedure of washing out the strongly retained fatty acids with 2% acetic acid in methanol. Gas chromatography coupled with full scan (m/z 33-700) electron ionization mass spectrometry was used for the determination of several model compounds in olive oil samples. BADGE and BFDGE could be determined in the 0.05-2 mg kg(-1) range in oil samples with a relative SD of <6% (six replicates). The method was used in an enforcement campaign for the Norwegian Food Control Authority to analyse vegetable oil samples from canned fish-in-oil.     

5种不同畜禽肉中脂肪酸组成和脂质差异分析

目的 基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(ultraperformanceliquidchromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF/MS)和脂质组学分析技术分析不同畜禽肉中脂肪酸和脂质组成差异。方法 样品经脂肪提取、皂化和萃取后采用C8柱分离,以水+甲醇(9:1, V:V)和乙腈+甲醇+异丙醇(2:3:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,经UPLC-QTOF/MS定性分析,总脂肪酸外标法定量,脂质面积百分比半定量,并结合主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)和偏最小二乘法判别(partialleastsquares discriminant analysis, PLS-DA)等统计学手段,实现脂质差异分析。结果 该方法可对38种脂肪酸进行准确定性与定量;检出限范围在0.050～1.000μg/g,定量限范围在0.125～2.500μg/g,线性相关系数(r2)均大于0.99;以亚油酸-13C18为模型进行准确性评价,加标回收率范围为93%～104%,相...     

红酵母番茄红素提取工艺优化

从破壁方法、浸提溶剂及提取条件等方面对黏红酵母番茄红素提取工艺进行优化研究。采用单因素试验对破壁方法及浸提溶剂进行选择,结果表明热酸法是黏红酵母破壁提取番茄红素的最佳方法,丙酮-乙酸乙酯(1:1)混合液是理想的提取溶剂。采用正交试验方法对液料比、提取温度和提取时间等番茄红素提取条件进行优化,得到适宜的提取条件为丙酮-乙酸乙酯(1:1)溶剂添加量60mL/g、提取温度30℃、提取时间3h。在此提取工艺下,得到红酵母番茄红素提取量为4.55mg/g,比未优化时的3.22mg/g增加了41.30%。     

乙酰氯-甲醇甲酯化法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量方法的优化

目的改进乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱(gas chromatography,GC)法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的方法。方法改进了乙酰氯-甲醇配制的体积浓度,考察了不同甲酯化反应温度和时间对月桂酸、肉豆范酸、亚油酸(linoleic acid,LA)、α-亚麻酸(α-linolenic acid,α-LA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和花生四烯酸(arachidonic acid,AA)含量测定的影响,并验证了改进方法的检出限、重现性和回收率等。结果采用改进的乙酰氯-甲醇配制液可将甲酯化反应时间缩短至60 min,在4℃下保存该配制液有效期达10 d。各组分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。改进方法中月桂酸、肉豆蔻酸、亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸的检出限为0.11~0.68 mg/100 g,定量限为3.3~20.4 mg/kg,与国标方法相比定量限提升了38.2%~95.0%,回收率均在95%~105%之间,稳定性相对标准偏差为0.79%~2.59%。结论改进方法能满足婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的检测。