催化精馏合成N-异丙基苯胺

在Joback基团贡献法估算反应的G ibbs函数的基础上,得到了异丙醇与苯胺合成N-异丙基苯胺的平衡常数与反应温度的关系式。研究了回流比、异丙醇与苯胺的摩尔比、塔釜操作温度、苯胺进料口位置距塔顶的距离对异丙醇与苯胺催化精馏合成N-异丙基苯胺的影响,确定了适宜的工艺条件:回流比2.5~3.5、异丙醇与苯胺的摩尔比1.5、塔釜操作温度223℃、苯胺进料口位置距塔顶300~400mm。在优化条件下,苯胺的转化率可达到99%,N-异丙基苯胺的选择性可达到99.5%,N-异丙基苯胺的质量分数可稳定在98.8%以上。     

高转化高选择合成N-甲基苯胺和N-乙基苯胺

研究了苯胺与醇气相常压催化烷基化,发现C系列催化剂具有高的苯胺转化率,高的单烷基选择性和较低的反应温度.在甲醇与苯胺摩尔比为2.3,反应温度220℃的条件下,空速为0.73h~(-1)时,苯胺转化率为93%,N-甲基苯胺选择性97%;空速为1.00h~(-1)时,苯胺转化率达100%,N-乙基苯胺选择性为82%.     

碱性离子液体催化合成N-烷基芳胺化合物

合成了5种以N-甲基咪唑为基体的碱性离子液体,以其作为催化剂,在无溶剂条件下,成功催化合成N-烷基化芳胺化合物.考察了离子液体种类、反应时间、卤代烃的种类等因素对反应的影响.实验结果表明,以碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]OH)为催化剂,反应温度30℃,反应时间4h条件下,不同取代基苯胺N-烷基...     

中间体N-亚苄基苯胺的合成研究

以苯甲醛、苯胺为原料,直接合成N-亚苄基苯胺。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、乙醇含量及用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成N-亚苄基苯胺的最佳工艺条件是：反应温度55℃,反应时间1h,苯甲醛与苯胺的摩尔比1：1．10,乙醇在乙醇-水混合溶剂中的含量70％,溶剂用量50mL。N-亚苄基苯胺产品的收率97．38％,产品纯度98．5％。     

合成N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺新催化剂的研究

研究了 HY,Hβ,HM和 Ti O2 Al2 O3 催化剂对苯胺与工业乙醇烷基化合成 N 乙基苯胺和 N,N 二乙基苯胺的活性和选择性 ,用 NH3 TPD和 IR表征了催化剂的表面酸性质。结果表明 ,这些催化剂烷基化活性的顺序为 HY>Ti O2 Al2 O3 >Hβ>HM,而对 N ,N二乙基苯胺选择性的顺序为 Ti O2 Al2 O3 >HY>Hβ≈HM。改性的 HY分子筛催化剂有较好的的稳定性。苯胺与工业乙醇烷基化合成 N 乙基苯胺和 N,N 二乙基苯胺的反应主要在 L酸中心上进行     

负载型杂多酸催化合成烷基二苯胺

研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸负载量(质量分数)40%,催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.0%,反应温度200℃,n(二苯胺)∶n(C14=)=1∶1.1,反应时间7h。在此条件下,二苯胺的转化率为98.2%。所得产物经检测为目的产品烷基二苯胺,产品质量已达到国外同类产品的标准。催化剂经35次重复使用的实验结果表明,催化剂的稳定性良好。催化剂活性降低的主要原因是反应物和生成物覆盖了催化剂的表面。同时提出了溶剂萃取再生催化剂的方法。     

对异丙基苯胺合成工艺的研究

在开发的HWC-3分子筛催化剂上研究了苯胺和异丙醇合成对异丙基苯胺的反应,得到了较佳的反应条件:温度615~640K、压力0.1~0.5MPa、空速1.0~1.5h-1、苯胺与异丙醇摩尔比1.0~1.5。用精密精馏分离产物,共沸精馏回收未反应的苯胺和异丙醇。对异丙基苯胺的选择性为94%,苯胺的单程转化率为19%,原料的总转化率在98%以上。较好地解决了设备腐蚀、“三废”污染、生产成本高、无法实现大规模连续化工业生产等问题。     

HY分子筛上合成异丙基苯胺

研究了HY分子筛上苯胺和异丙醇烷基化反应。考察了用酸性、两性和碱性氧化物改性HY分子筛对烷基化反应性能的影响。结果得到较佳的反应条件 :温度 573～ 61 0K、空速 1 .0～ 1 .5h- 1、n(异丙醇 ) /n(苯胺 ) =0 8～1 5。碱性氧化物改性的HY分子筛有较高的活性和异丙基苯胺的选择性 ,加入粘合剂后HY分子筛的活性有所下降。C4 -HY(粘 )催化剂稳定性 72 0h ,苯胺转化率 8 7%～ 1 7.0 % ,异丙基苯胺选择性 90 %～ 93 %。     

具有缓蚀性能的杀菌剂研究进展

未来工业用的杀菌剂不仅要有很强的杀菌能力,还要低毒、广谱抗菌性、不易产生抗药性,还兼有缓蚀的性能。对有缓蚀性能的杀菌剂所具有的优势和目前的研究情况进行了描述,重点阐述了引入了其它官能团的新型的长链季铵盐、对称烷基双子季铵盐、对称杂环双子季铵盐、不对称双子季铵盐、多聚季铵盐和季鏻盐的研制过程和其缓蚀与杀菌性能及其机理;还介绍了具有缓蚀和杀菌性能的生物质提取物及可用作绿色的缓蚀杀菌剂有效成分和各提取物的缓蚀与杀菌性能和机理,对具有多官能团的季铵盐和生物质提取物将作为缓蚀杀菌剂的主要发展方向进行了展望。     

热敏染料中间体间N,N-二烷基氨基苯酚的催化合成

由间苯二酚经过氨基化和 N-烷基化两步反应合成了间 N,N-二丁基氨基苯酚 ,两步反应收率达到80 %。该方法的优点是可以在 N原子上引入两个不同的烷基取代基。讨论了反应物间苯二酚与正丁胺比例对间 N-丁基氨基苯酚收率和性质的影响。     

几种[Ph_3PR]~+Ⅹ-型季鏻盐催化合成对氟硝基苯

通过亲核取代合成了9种[Ph_3PR]~+-型季鏻盐,并通过红外、核磁氢谱进行了表征。将合成的季鏻盐作为相转移催化剂用于卤素交换氟化合成对氟硝基苯的反应,结果表明,在9种季鏻盐中,[Ph_3PC_4H_9]~+Br-的催化性能最佳。考察了催化剂用量、时间、KF用量、温度、溶剂等因素对反应的影响,得到的最优工艺条件为m(季鏻盐)∶m(KF)=0.02,n(KF)∶n(对氯硝基苯)=2,温度190℃,时间3h,溶剂为二甲基亚砜;在此条件下原料转化率为95.63%,产物收率90.89%。     

N-(3-氢化松香酸酰-2-羟)-丙基-N,N,N-三乙醇基氯化铵的合成及其性能研究

报道了以氢化松香酸为原料 ,通过两步法合成阳离子表面活性剂 N ( 3氢化松香酸酰 2羟 )丙基N,N,N三乙醇基氯化铵。结构用红外光谱得到证实。测定了该表面活性剂的表面张力及临界胶束浓度     

季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究

在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5～ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7～ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。     

烯丙基二甲基烷基季铵盐阳离子单体的合成与性能研究

以烯丙基二甲基胺(ADMA)与1-溴代直链烷为原料合成了3种烯丙基二甲基烷基(n=6、8、10)季铵盐单体(记为C_6、C_8、C_(10)),其最佳工艺条件为:丙酮作溶剂,ADMA与溴代烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间10~22h,反应温度45~50℃,产物的收率分别为82.3%、81.2%和78.1%;用IR和~1H NMR对产物结构进行了表征,通过测定其表面活性和絮凝性能等考察了结构与性能的关系。结果表明,随烷基链长度的增加,季铵盐的临界胶束浓度(cmc)和相应的表面张力(γ_(cmc))依次减小为24.5、18.1、12.3mmol/L和39.2、35.9、33.8mN/m;Krafft点均低于0℃,发泡、乳化及对高岭土和硅藻土絮凝能力的强弱次序为:C_(10)C_8C_6。     

有机抗菌剂研究的新进展

按照构效关系综述了双委铵盐、季铵盐和含氮杂环的盐化合物及具有高效、快速、广谱抗菌性的季盐阳离子表面活性剂型抗菌剂以及聚氮阳离子、聚磷阳离子抗菌剂。相似结构的聚季盐较聚季铵盐有更佳的抗菌性。水不溶性聚合物抗菌剂较之水溶性抗菌剂具有更优异的性能。它有望成为水处理抗菌剂的发展方向之一。     

1,8-萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因素实验确定了季铵化反应的最佳合成条件:n(中间体化合物3):n(烯丙基氯)=1:3.5,反应温度50℃,以丙酮为溶剂,反应时间6 h,在此条件下,该步收率达到72.4%。采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步研究。     

改性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能评价

以油酸,多胺,氯化苄和苯甲酸为原料,在咪唑啉分子结构中引入苯环及O,N杂原子,增加与Fe原子配位吸附的新位点,最终复配得到一种新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂。采用红外光谱对合成产物进行表征,结果表明苯甲酰基成功引入咪唑啉分子中。通过静态挂片失重法评价了缓蚀剂的缓蚀性能,结果表明,缓蚀剂MZL-A明显降低了N80钢在模拟矿化水中的腐蚀速率,当缓蚀剂加量为80mg/L时,缓蚀率可达到85%以上。采用电化学方法对缓蚀剂的机理进行研究,结果表明缓蚀剂对电极的阴阳两极均起到了抑制作用,且自腐蚀电位负移,合成的缓蚀剂是以抑制阴极为主的混合型缓蚀剂。     

低聚季铵盐型黏土稳定剂的合成与性能评价量

实验以1,2-二溴乙烷(EDB)和N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为原料合成了一种水溶性低聚季铵盐型黏土稳定剂。最佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间8h,n(EDB)∶n(TMEDA)=1∶1,收率77.1%。研究表明,在黏土稳定剂质量分数为1%时,防膨率可达到89.8%;在质量分数1.5%时,缩膨率最高可达50.3%;而产物在持久防膨性能方面相对于无机黏土稳定剂表现出明显的优势。     

一步法催化合成防老剂RD的工艺研究

对一步法催化合成防老剂 RD 的工艺条件进行了优化,用正交实验法考察了催化剂种类、催化剂与苯胺的摩尔比、加入丙酮时间、苯胺与丙酮摩尔比4因素对产物收率的影响。结果表明,催化剂与苯胺摩尔比是最主要的影响因素。较佳反应条件为:以 BF_3为催化剂,BF_3/苯胺(摩尔比)=0.05:1,丙酮加入时间4 h,苯胺/丙酮(摩尔比)=2.5:1。在此条件下,产物收率约95%,产物质量与防老剂 FR 相当。