基于低温液氮吸附法的陕南中低煤级煤孔隙结构特征

为研究陕南中低煤级煤的孔隙结构特征,采用低温液氮实验测定6个煤样(Ro,max为0.66%～1.58%)的比表面积、孔体积、孔径分布等参数,对吸附回线进行分类,并讨论煤变质程度与煤中微孔孔隙发育特征的关系,计算孔隙结构的分形维数。结果表明:孔隙类型主要为微孔和小孔;BET比表面积与微孔孔容正相关,且随煤变质程度增大而减小;L1型和L2型孔隙系统主要为一端封闭的不透气性孔,但L2型孔隙系统存在部分墨水瓶孔和少量开放性孔;L3型孔隙系统由2部分组成,在较小孔径范围(<4nm)以一端封闭的不透气性孔为主,在较大孔径范围(> 4nm)以两端开口的开放性孔和墨水瓶孔为主;吸附回线存在滞后环的分形维数较不存在滞后环的分形维数要高,微孔孔隙表面粗糙度较高、结构复杂、具有较强的非均质性。     

阳泉无烟煤不同粒径煤的孔隙结构试验研究

为了探究粒径对煤质特性、表面积、孔体积、孔径分布等结构参数的影响,综合利用工业分析、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、液氮吸附等手段,对山西阳泉新景煤矿同一煤层、同一区域的大型煤块煤样进行了研究分析。研究表明:煤样的水分、挥发分和固定碳的质量分数受粒径变化的影响较小,灰分、微孔和中孔的表面积以及孔体积受粒径影响较大。随着粒径的减小,灰分相对质量分数减小,微孔和中孔的表面积以及孔体积增大,煤对氮气的吸附能力增强,增强主要原因在于孔径约为10 nm的孔隙增多。煤样表面赋存大量矿物颗粒、孔洞及裂隙,其中裂隙受矿物杂质胶结作用影响明显。     

高温焙烧后黏土孔隙与力学特征研究

 为研究温度作用后黏土孔隙与力学参数变化规律,以不同温度作用后黏土为研究对象,主要采用压汞法、单轴压缩试验,着重分析其孔隙度、渗透率、体积分维数、单轴抗压强度、普氏系数变化规律。得到以下结论：试样中孔隙开放孔较多,孔隙连通性较好,孔隙主要以500 nm～1 000 nm为主;试验温度范围内,大孔总体积随温度的升高而增大,100 ℃～650 ℃之间,微孔总体积随温度的升高而增大,650 ℃以后,随温度的升高而减小;100 ℃～700 ℃之间孔隙度随温度的升高而增大,700 ℃以后有所减小;采用Menger海绵体模型和热力学模型得到的体积分维数随温度的升高整体减小,而采用热力学方法得到的孔隙分维值更能表征试样孔隙特征;100 ℃～700 ℃之间渗透率随着温度升高而增大,700 ℃以后有所减小;100 ℃～400 ℃之间,单轴抗压强度和普氏系数基本维持不变,400 ℃～700 ℃之间,两者随温度的升高快速增大,700 ℃以后,两者随温度的升高而减小,这与试样内部矿物的转变密切相关。     

生物物理干化污泥快速热解半焦特性研究

生物物理干化技术可以低耗、高效地实现污泥破解调质,生物物理干化污泥(BDS)是一种优异的热解/气化生物质原料。为此研究了不同温度条件下(300~900℃)快速热解BDS的气、油、焦产率,以及半焦的结构、组成特性。结果表明:BDS低温热解(300~450℃)产物以焦油和半焦为主;中温热解(450~650℃)的气态产物主要由焦油的二次分解产生;高温热解(700~900℃)的气态产物主要由半焦和合成气之间的异相催化反应产生。在BDS低温热解的条件下,CxHy基团在低于500℃时基本分解,有机氮物质易被转化为稳定的含氮化合物。当温度到较高区间(600~900℃)时,半焦中的有机氮大量释放,800℃以后半焦完全脱除芳香结构。高温热解条件有助于半焦中介孔孔道的形成,800℃时半焦BET比表面积最高达30.50 m~2/g。     

不同温压条件下油页岩孔裂隙结构演化试验研究

为了研究进入热解状态后不同温度和压力条件对油页岩热解特性的影响,对φ7 mm×14 mm的油页岩试件进行300℃~600℃和5~15 MPa不同温压条件下且时长为12 h的热解反应试验,并综合利用显微CT、压汞和SEM试验进行精细化表征,以研究孔裂隙结构的演化特征及其规律。研究结果表明:温度是改变油页岩孔裂隙结构的最重要因素,随着温度的升高,热解破裂作用增强,尤以300℃~500℃的增幅最为明显,总孔容和孔隙率不断增大,孔径分布由小孔为主向中孔和小孔共同发育为主转变,高温作用下产生了不同尺度的裂缝,且裂缝数量逐渐增多,600℃下大裂缝的面积裂缝密度是300℃的8.1倍。外部压力的增长在一定程度上与热应力的作用共同促进了原有及新生孔裂隙团及通道的膨胀破裂,使得总孔容和裂缝数量均有所增加,在15MPa下孔隙率和面积裂缝密度均达到最大值,最大孔隙率是600℃且15MPa下的51.6%。油页岩的热解破裂作用同时受到矿物颗粒膨胀产生的热应力和干酪根的热解作用的共同影响,温度和压力的耦合作用加剧了油页岩的热解破裂程度,共同促进了孔裂隙的产生、扩展和发育。     

南堡凹陷古近系泥页岩孔隙结构特征

对南堡凹陷古近系泥页岩采用岩石热解、X衍射矿物分析、扫描电镜观察、氮气吸附测试等实验方法,探讨主要目的层段泥页岩孔隙结构特征。结果表明,南堡凹陷古近系泥页岩具有低孔致密的储层特征,部分样品具有较高的脆性矿物含量,有利于形成裂缝网络;微观孔隙类型主要包括有机质孔隙、粒间孔、粒内孔和微裂缝;微孔和中孔提供了绝大部分比表面积与孔体积,是气体吸附和存储的主要场所;泥页岩孔隙结构主要有细颈长体的墨水瓶孔型、四面开放的平行板型,其中以有利于气体吸附存储的墨水瓶型为主;有机碳含量是控制南堡凹陷古近系泥页岩中纳米级孔隙体积及其比表面积的主要内在因素;石英含量与孔体积有较好的正相关性;脆性矿物对于孔隙有积极的建设作用;有机碳含量是影响页岩吸附气体能力的主要因素。     

我国贫煤储层物性特征分析

为研究我国不同煤化程度的贫煤特征和资源潜力,收集50个全国范围内贫煤的煤岩、工业分析、孔隙特征、等温吸附实验数据。研究结果表明:随着煤化程度的增加,贫煤挥发分产率、空气干燥基水分逐渐降低;贫煤孔容以大孔为主,孔容分布比较分散,比表面积以微孔比表面积为主;贫煤孔隙度随煤化程度增加逐渐增加;贫煤饱和吸附量随煤化程度逐渐增加,平均为34.84cm3/g-1。我国贫煤煤层气资源估算约1.29×1012 m3,资源量大,储层吸附性好,煤层气资源具有开发潜力。但当前贫煤煤层气并没有得到有效开发,对贫煤物性基础研究以及资源分布的梳理有助于贫煤煤层气的开发利用。     

人工冻融软黏土微观孔隙变化及分形特性分析

为探讨软黏土融沉及压缩特性的微观机理,以宁波地区软黏土为研究对象,采用冻融、压缩和压汞试验,对冻融和压缩前后的软黏土微观孔隙分布及变化进行了研究。取原状土、融土、压缩原状土、压缩融土4种土样分别进行压汞试验,提出孔径划分方法,结合分形理论对冻融软黏土微观孔隙变化进行分析,研究了软黏土的孔隙分布特征,并采用容量维数对孔体积分布和孔表面积分布进行计算,分析了冻融及压缩前后颗粒接触及孔隙变化。研究结果表明:软黏土冻融后孔体积和孔表面积均增大;原状土和融土压缩后孔体积和孔表面积均减小,软黏土的孔体积和孔表面积80%以上分布于微孔和超微孔中;软黏土冻融及压缩前后孔体积和孔表面积存在分形特性。     

基于核磁共振技术和压汞法的液氮冻融煤体孔隙结构损伤演化规律试验研究EI北大核心CSCD

为了研究液氮冻融循环作用下煤体的孔隙结构损伤演化规律,采用图像分析法、核磁共振和压汞法对液氮冻融作用下煤样的表面裂隙扩展、孔隙度、束缚水体积、自由水体积、孔容、比表面积和孔径分布的演化规律进行研究。研究结果表明:(1)随着液氮冻融循环次数的增加,煤样的原生裂隙逐渐扩展、连通并产生次生裂隙,冻融次数达到一定程度后,各孤立的裂隙相互连接形成具有主裂隙和次生裂隙的裂隙网络;(2)液氮冻融能够促进煤体孔隙发育,煤样的微孔和小孔逐渐扩展、发育连通从而形成中孔和大孔,造成煤样的孔隙连通性增强,束缚水体积比例减小,自由水体积比例增大,总孔隙度、残余孔隙度和有效孔隙度增大;(3)液氮冻融后煤样的孔隙数量增多,孔径增大,在部分区域形成孔隙密集区并连接形成微裂隙;(4)液氮冻融后煤样的总孔容和比表面积增加,孔容的变化主要集中在中孔和大孔,煤样的微小孔逐渐向中孔和大孔转化,导致煤样中孔和大孔的比例上升。     

基于核磁共振技术和压汞法的液氮冻融煤体孔隙结构损伤演化规律试验研究EI北大核心CSCD

为了研究液氮冻融循环作用下煤体的孔隙结构损伤演化规律,采用图像分析法、核磁共振和压汞法对液氮冻融作用下煤样的表面裂隙扩展、孔隙度、束缚水体积、自由水体积、孔容、比表面积和孔径分布的演化规律进行研究。研究结果表明:(1)随着液氮冻融循环次数的增加,煤样的原生裂隙逐渐扩展、连通并产生次生裂隙,冻融次数达到一定程度后,各孤立的裂隙相互连接形成具有主裂隙和次生裂隙的裂隙网络;(2)液氮冻融能够促进煤体孔隙发育,煤样的微孔和小孔逐渐扩展、发育连通从而形成中孔和大孔,造成煤样的孔隙连通性增强,束缚水体积比例减小,自由水体积比例增大,总孔隙度、残余孔隙度和有效孔隙度增大;(3)液氮冻融后煤样的孔隙数量增多,孔径增大,在部分区域形成孔隙密集区并连接形成微裂隙;(4)液氮冻融后煤样的总孔容和比表面积增加,孔容的变化主要集中在中孔和大孔,煤样的微小孔逐渐向中孔和大孔转化,导致煤样中孔和大孔的比例上升。     

热力耦合作用下无烟煤煤体变形特征的试验研究

利用自主研制的"600℃20MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机"系统,研究φ200mm×400mm大尺寸无烟煤试样在恒定500m原岩应力状态(轴压12.5MPa、围压15MPa),以10℃/h的升温速率从20℃升至600℃过程中的变形规律。试验结果表明:随着温度的升高,无烟煤煤体的变形可分为3个阶段,即20℃～200℃热膨胀阶段、200℃～400℃缓慢压缩阶段和400℃～600℃剧烈压缩阶段。其中,400℃～450℃为无烟煤煤体变形由脆性机制转变为韧性机制的临界温度范围,温度和压力是影响无烟煤煤体变形脆-韧性转变的主要因素,且具有明显的温压等效性,即较高的临界温度所需转化压力较低。热力耦合作用和热解产气是影响煤体变形的关键因素,尤其在高温阶段,热解产气对变形起到主控作用。     

高温三轴应力下无烟煤、气煤煤体渗透特性的试验研究

利用自主研制的600℃20MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机系统,分别研究大尺寸(φ200mm×400mm)晋城无烟煤和兴隆庄气煤试样在恒定500m原岩应力(侧压系数1.2)条件下不同温度时渗透特性的演化规律。结果表明:(1)在室温～300℃中低温段,煤体渗透率随温度的变化存在一个阈值温度。当温度达到阈值温度时,渗透率降至最低值。(2)在300℃～600℃高温段,煤体渗透率随温度的变化存在一个峰值温度,峰值温度处渗透率为该温度段内的最大值。(3)煤体渗透率随温度的变化呈现阶段性:室温至阈值温度为第一阶段,渗透率随温度的增加而降低;阈值温度至峰值温度为第二阶段,渗透率随温度的升高而增加;高于峰值温度后,渗透率随温度的增加而降低。(4)渗透率随温度变化的阈值温度和峰值温度与煤阶有关。无烟煤渗透率的阈值温度是150℃～200℃,峰值温度为450℃～500℃,而气煤渗透率的阈值温度为200℃～250℃。     

树脂锚固材料的高温锚固特性及其受热解影响的CT分析

 树脂锚固材料广泛应用于岩土工程加固,但其高温下具有的热解特性直接影响材料的锚固性能。通过高温拉拔、抗压实验与CT分析相结合的方法,研究高温下树脂锚固材料的锚固力学特性及其受热解细观结构变化的影响特征。研究结果表明：(1) 高温拉拔实验中,20 ℃～250 ℃时,随着温度升高锚固力增大,250 ℃时达到峰值69.5 kN,较常温增大45.1%,这是由于树脂锚固材料内部充分固化的结果;250 ℃～350 ℃范围锚固力下降为47.2 kN,较峰值减少32.1%;但在350 ℃～400 ℃范围,模拟管中的锚固材料发生爆裂与剧烈炭化,平均锚固力下降为15.2 kN,且500 ℃～600 ℃时完全失去锚固力。(2) 高温抗压实验中,200 ℃时抗压强度达峰值65.8 MPa,较常温增加31.3%;350 ℃～400 ℃时强度较常温衰减95.2%,在600 ℃时强度衰减达99.3%。(3) CT扫描分析,350 ℃～500 ℃锚固材料平均灰度衰减22.6%,孔隙团大小增幅达199.6%。可见,350 ℃后树脂锚固材料快速热解炭化、内部孔隙剧增是造成其锚固力衰减的根本原因。     

气肥煤与焦煤的孔隙分布规律及其吸附–解吸特征

 采用山东微山菜园矿的气肥煤和山西古交马兰矿的焦煤作为煤样,分别进行压汞试验,测定煤的孔径分布,了解各孔径段孔容、比表面积的分布规律;并且对所采集的两种煤样分别进行平衡水煤样的CH4/CO2混合气体的吸附–解吸试验,从孔隙结构方面分析深部煤层煤对瓦斯吸附的影响。研究结果表明,焦煤比气肥煤具有更为复杂的孔隙结构,具有更丰富的小孔和微孔;煤中微孔的分布决定煤的吸附能力,吸附最有效的孔隙半径是在10 nm以下;焦煤对CH4/CO2二元混合气体的吸附能力强于气肥煤的吸附能力;探讨分析CO2/CH4吸附能力的差异性是导致试验中高压阶段CH4/CO2二元混合气体吸附量小于低压时的现象发生的主要原因。研究煤的孔隙分布规律及其吸附–解吸特征,可以从微观层次揭示深部煤层煤吸附瓦斯的聚气能力,探寻煤吸附–解吸瓦斯的特征和机制,丰富煤吸附瓦斯理论,对煤与瓦斯突出的防治和煤层气资源的开发均具有重要意义。     

岩石高温相变与物理力学性质变化

 岩石内部结构随温度升高的变化会导致其物理力学性质的改变。利用MTS伺服试验机和高温炉进行常温至800 ℃花岗岩物理力学参数随温度变化特征试验。研究结果表明：(1) 岩石物理力学性质随温度变化可划分常温～100 ℃和100 ℃～300 ℃,300 ℃～500 ℃,500 ℃～600 ℃,600 ℃～800 ℃五个阶段;前3个阶段的温度范围分别对应岩石内附着水、结合水和结构水汽化逸出的温度区间。(2) 岩石物理力学性质(抗压/抗拉强度,渗透率,波速等)在400 ℃～600 ℃的温度范围内会有显著变化;受石英由? 相变为? 相的影响,岩石体积增大,微裂隙大量增加,在573 ℃附近存在强度和波速下降的加速点。(3) 温度大于600 ℃后,岩石强度和波速会继续降低,其与固体矿物膨胀和金属键断裂引起矿物熔融破裂及相变有关。     

基于三维CT图像的油页岩热解及内部结构变化特征分析

 利用显微CT试验分析系统,对油页岩样进行不同温度下的显微CT扫描,并应用三维衰减系数重建技术对不同温度下油页岩样内部孔、裂隙的演化特征进行分析研究,结果表明：(1) 在20 ℃～600 ℃温度范围内,油页岩样内部孔隙、裂隙的数量和规模发生了质的变化,从致密状态变为孔、裂隙发育的多孔介质。(2) 随着温度的升高,油页岩内部空隙团不断得到连通,从100 ℃时的只局限在一个很小区域的小规模,发展到200 ℃时的连通了油页岩内部立方体区域2个相对面的渗流通道,到600 ℃时,油页岩内部热解率达到了39.80%,最大空隙团在空隙团中的比例达到97.45%,空隙团已基本全部得到连通,形成了连通整个区域的渗流通道。研究结论对分析油页岩原位热解过程中油气的渗流通道的发展规律有重要意义。     

活性粉末混凝土热工参数试验研究

采用热线法对4种不同体积纤维掺量（素活性粉末混凝土、体积掺量0.2%聚丙烯纤维、体积掺量2%钢纤维、混合掺加体积掺量0.2%聚丙烯纤维和2%钢纤维）、几何尺寸为230mm×165mm×65mm的活性粉末混凝土（RPC）试件进行导热系数测定试验,获得了常温及100、200、300、400、500、600、700、800、900℃下的RPC导热系数实测值。研究温度、纤维种类和掺量对RPC导热系数的影响,拟合得到了RPC导热系数随温度升高而降低的关系式。并将RPC导热系数与高强混凝土和普通混凝土对比,结果表明,RPC的导热系数高于高强混凝土和普通混凝土。进行RPC试件的反演分析用高温试验,测量高温炉内试件中心温度。综合RPC导热系数实测值与试件中心实测升温曲线,采用ABAQUS有限元分析软件对高温下RPC试件的温度场进行模拟,进而反推出与各测点温度相对应的RPC比热容值,建立了常温至100℃及600~900℃时为常值,100~600℃随温度升高而增大的RPC比热容计算式。     

不同温度下褐煤裂隙演化的显微CT试验研究

利用显微CT系统直观地研究褐煤从20℃～600℃裂纹的演化扩展过程,对原生裂纹和新生微裂纹的扩展演化进行详细的分析研究。研究结果表明:20℃～100℃,褐煤热破裂程度中等,只有很少的微裂纹产生;100℃～300℃热破裂剧烈,原生裂纹扩展延伸,且产生许多微裂纹,新旧裂纹扩展、延伸、搭接形成裂隙网络;300℃～500℃裂纹的扩展很缓慢;500℃～600℃,裂纹有闭合的趋势。随温度升高,微裂纹易沿层理方向产生于软煤质中,止裂于硬质带边缘,部分垂直层理方向的裂纹会在硬质带边缘分叉后沿层理方向扩展,裂纹沿层理方向的扩展速度远大于垂直层理方向的。     

高温三维应力下花岗岩三维蠕变的模型研究

 采用中国矿业大学的“20 MN高温高压岩体三轴试验机”进行高温三维应力下大尺寸f 200 mm×400 mm鲁灰花岗岩蠕变特性的试验研究,温度最高达600 ℃,轴向应力最高达175 MPa。研究发现：(1) 三维应力条件下鲁灰花岗岩300 ℃,500 ℃的轴向蠕变和300 ℃,500 ℃,600 ℃的体积蠕变变形均可划分为：瞬态蠕变阶段、稳态蠕变阶段和加速蠕变阶段。(2) 高温三维应力条件下,鲁灰花岗岩试样的体积、长度和半径随蠕变时间的增加出现增长,这是因为热破裂引起岩石的内部产生了大量的微裂纹,同时还发现试样的侧向比轴向变形增长的速度变形快。(3) 以试验结果为依据将静水应力引发体积蠕变,差应力引发轴向蠕变作为三维应力状态下黏弹塑性问题的假设,导出三维应力条件下Burgers体模型体积蠕变的本构方程。(4) 通过对蠕变曲线的分析发现,可以用Burgers体模型来模拟鲁灰花岗岩300 ℃,500 ℃的轴向蠕变和300 ℃,500 ℃,600 ℃的体积蠕变,并且求出模型的参数。