石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原予吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20g／L的磷酸二氢铵（NIGH2P04）为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和下法灰化法。铅的质鬣浓度在0-110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限（3s）分别为12．26μg／kg和3．803μ／kg。应用此建立的石墨炉原予吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。     

石墨炉原子吸收法测定镍的优化研究

对测定镍的石墨炉原子吸收法进行优化。优化测定镍时石墨炉的灰化温度和原子化温度;并对校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标进行测定。结果:结果表明在灰化温度700℃,原子化温度2100℃的条件下,此方法的吸光度最高,灵敏度最佳。在此条件下镍含量在0～50μg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0. 0436μg/L,精密度为1. 11%～3. 86%,加标回收率为91. 5%～104. 5%。优化后的方法检出限低,灵敏度高,操作简单,成本经济,适合在基层单位推广。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中Cd含量

利用石墨炉原子吸收光谱仪,通过标准加入法直接测定电子级二乙二醇甲醚(DGME)中的Cd含量。对分析线、石墨管类型、基体改进剂、仪器分析条件等进行了研究,并对实验精密度、加标回收率等进行了测定。实验结果表明:分析线选择228.8 nm,以10 g/L酒石酸加3 g/L硫酸铵作复合基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为1 900℃,线性关系良好,线性方程为y=0.160 8x+0.096 9,相关系数R=0.999 3。方法相对标准偏差4.28%,检出限为0.273μg/L,加标回收率为95.0%~103.4%之间。该检测方法简单、快速、准确。     

石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅和镉

建立了测定丹参药材中铅和镉的方法,并测定70批丹参药材中铅和镉的含量.对样品采用微波梯度升压消解14 min,以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂,铅和镉灰化温度为800 ℃,铅和镉原子化温度分别为2 100 ℃,和2 000 ℃,测定其中铅和镉的含量.在所测得的70批丹参药材中,铅含量在0.146～3.780 μg/g之间,镉含量在0.011～0.257 μg/g之间,其方法适合于丹参药材中铅和镉的含量测定.     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收法直接测定铁镍基高温合金中痕量锑

试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中的锑,选取Sb 217.58 nm谱线作为分析线,分光宽带0.7 nm。试验通过研究基体效应、溶样酸、基体改进剂、灰化和原子化温度条件以及不同激发光源类型,以选出测定铁镍基高温合金中锑的最优试验方案。结果表明:选用2 mL盐酸和0.4 mL硝酸溶解样品,加入基体改进剂为0.003 mg Pd(NO_3)_2+0.03 mg NH_4H_2PO_4,灰化温度为1200℃,原子化温度为2000℃,采用铁镍基标准样品建立工作曲线,以作为测定铁镍基高温合金中锑的最佳方案。同时通过对比两不同激发光源下的校准曲线和测定结果的准确度和精密度,表明在两不同光源条件下其测定结果均能满足试验要求。尤其在EDL光源条件下,试验获得了更好的校准结果(R~2=0.9992)、短期稳定性(RSD8.0%,n=8)和方法检出限。在这两类光源条件下锑的检出限分别为0.86μg/L(HCL)和0.23μg/L(EDL)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中的镍

目的建立有效的生活饮用水中镍的测定方法,了解生活饮用水中镍的含量。方法用1%磷酸二氢铵做基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度,并用此条件对水样进行分析。结果灰化温度:600℃,原子化温度:2400℃;在0~20μg/L线性范围内,r=0.9985-0.9996,测得的最低检出浓度为0.92μg/L,准确度和精密度较高,符合检测要求。结论该法简单,易于操作,灵敏度高,重现性和回收率好,随机测得的水样中镍的含量均低于限值(0.02 mg/L)。     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

无火焰原子吸收测定环境样品中的痕量铅

以琼脂为悬浮体进样,以磷酸二氢铵为基体改进剂,研究了悬浮液的稳定性和基体改进效应对于石墨炉原子吸收法测定环境中痕量铅的影响。结果表明,悬浮液浓度为0.15%,改进剂浓度为1.0%,灰化和原子化温度分别为800℃和2 200℃时能精确测定环境样品中的铅含量。在此条件下,用标准加入法测定土壤和藕粉中的铅含量分别为25.47μg/g和0.6μg/g。     

树脂行业回收硫酸中1,2-二氯乙烷的测定

采用顶空气相色谱法测定树脂行业回收硫酸中1,2-二氯乙烷的含量,对不同的平衡温度和平衡时间进行了探索,测定的校准曲线回归方程为y=45.873 3x+3 673.461 5,相关系数R为0.999 7,平均加标回收率在82%～115%,准确度高;标准偏差为0～0.000 18%,相对标准偏差为0～2.94%,重现性好;检出限为1.29μg/L,定量限为4.30μg/L,灵敏度极佳。     

石墨炉原子吸收光谱法分析DMAC中微量铁含量

应用石墨炉原子吸收光谱法测定氨纶生产中溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的微量铁含量,探讨了仪器操作条件。结果表明:采用程序升温法,在灰化温度900℃、原子化温度2 100℃、净化温度2 450℃、消除时间3 s、氩气流量250 m L/min的条件下,测定DMAC中的微量铁含量,其标准工作曲线在0~50μL/L时线性关系良好,线性回归方程的相关系数为0.999 7,测定方法的加标回收率为99.6%~103.3%,相对标准偏差为1.8%~6.4%,满足DMAC试样中微量铁含量的分析要求。     

阳极溶出方波伏安法同时测定竹叶提取物中的铜、铅和镉

在CH3COOH-CH3COONa底液中,用阳极溶出方波伏安法同时测定竹叶提取物中铜、铅、镉3种元素含量,该法的最佳条件为:控制CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液的pH=4 5,且c(CH3COONa)=0 12mol/L;选择方波频率为30Hz,电位扫描速度为4mV/s,在-0 8V处富集240s后采用方波伏安法正向扫描至0 15V。当铜、铅、镉金属离子的质量浓度为0 05～30μg/L时,线性关系较好,相关系数分别为0 9985,0 9992和0 9985,加标回收率分别为101 6%,99 0%和101 0%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海胆中铅、镉

海胆基质复杂,且在石墨炉测定条件下,铅、镉较易挥发,加入基体改进剂后,可以提高灰化温度,通过对基体改性剂的选择和石墨炉原子吸收工作条件的优化,对元素原子化过程进行了探讨,以硝酸钯作为基改剂,得到铅、镉的灰化温度和原子化温度分别为:800℃、2400℃和500℃、2200℃。通过实验验证,该法快速、准确,可满足海胆中微量铅和镉的测定。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定仿真饰品用塑料珠中可萃取的铅和镉含量

为了解仿真饰品用塑料珠对人体的安全性,讨论了用不同萃取方法(模拟人工汗液、0.07 mol/L的盐酸溶液、4%的乙酸溶液)处理塑料珠后,通过ICP-MS法测定塑料珠中可萃取的铅和镉的含量。实验结果表明,在弱酸性溶液条件下,塑料珠中的铅和镉对人体有潜在的健康危害。本方法操作简便,灵敏度高,准确性好,可以在高盐的情况下直接测定铅和镉的含量。在选定的实验条件下,铅和镉的浓度在0~20μg/L范围内线性关系良好,铅和镉的检出限分别为0.71μg/L和0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)<1%。     

HPLC法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量

采用回流法提取荨麻子脂肪油,并对其进行柱前衍生化,采用Agilent TC-C_(18)柱建立了HPLC-DAD法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量。结果表明,荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的进样量(x)与峰面积(y)的线性回归方程和线性范围如下:α-亚麻酸,y=75.77x-10.8(R~2=1.000),2.65~13.25μg;亚油酸,y=39.49x+492.4(R~2=0.999),18~150μg;硬脂酸,y=95.74x-14.4(R~2=0.999),0.635~3.175μg;样品加标回收率分别为99.83%、98.66%、100.56%,RSD分别为0.48%、1.79%、2.23%。该方法方便且平稳、准确可重复,可用作质控荨麻子脂肪酸的含量。     

石墨炉原子吸收法测定橡胶奶嘴铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)检测橡胶奶嘴浸出液中微量铅的含量.考察了基体改进剂、灰化温度、原子化温度等因素对测定的影响,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定橡胶奶嘴中微量铅的方法.结果表明,在选定的最佳仪器条件下检出限为0.18μg/L,回收率为94.2%～107.5%,相对标准偏差为3.86%(n=5).方法简便...     

原子吸收分光光度法测定中药材中重金属含量

采用火焰法、石墨炉法,样品消解后直接测定中药材丹参、白芍中重金属铜、铅、镉的含量。结果表明：重金属铜在0～0.8μg/mL、铅在0～80μg/L、镉在0～0.8μg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.995 6、0.996 3、0.999 4;丹参、白芍中所含铜、铅、镉均符合《中国药典》规定。本法简单、快速、灵敏,适用于中药材中微量重金属的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定生活水中的铝含量

铝盐作为净水材料被长期使用,但随着科学的发展,人们认识到铝可对人体产生慢性毒性,因此需加强对水体中铝的检测.筛选最佳石墨炉原子吸收分析条件对生活水中铝含量进行测定.结果显示:选择质量分数为0.1％的硝酸镁为基体改进剂;三步干燥温度分别为90℃、105℃和110℃;最佳灰化温度和最佳原子化温度为1300℃和2400℃.该法在0～100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999,回收率95.85％～101.63％,测试出方法检测限为3.315μg/L,最低检出质量浓度为13.26μg/L.该方法结果符合要求,操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低,适用于生活水中铝含量的测定.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅镉

建立了石墨炉原子吸收法快速测定丹参药材中铅和镉元素含量的方法。利用微波消解样品,选择1.0%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收方法完成铅镉元素测定。结果表明,方法线性关系良好,铅和镉的相关系数分别为0.9995和0.9992;检出限分别为0.427μg/L和0.082μg/L;精密度分别为7.44%和10.97%;加标回收率分别为90.5%和104.0%。该方法是一种简便、快捷、准确的分析方法,可为丹参的进一步研究提供科学依据。